QC/T 944-2013
基本信息
标准号： QC/T 944-2013
中文名称：汽车材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法
标准类别：汽车行业标准(QC)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QC/T 944-2013 汽车材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法
QC/T944-2013
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标准内容
ICS 43.020
中华人民共和国汽车行业标准
QC/T944—2013
汽车材料中多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDES）的检测方法The methods of polybrominated biphenyls andpolybrominated diphenyl ethers in automotive materials2013-10-17发布
crjat.s.s6o
的联验费码食的
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国工业和信息化部公告
2013年第52号
工业和信息化部批准《审基门烯醇聚》等811项行业标准，其中：化工行业标准149项、有色行业标准105预黄金行业标准5项，治金行业标准15项建材行业标准3项机械行业标准39项·航空行业标准69项船超行业标准53项汽车行业标准42项纺织业标准63项、轻工行业际准59项石化行业标准42项民爆行业标准1项、电子行业标准50项、通信行业标准116项，现子以公告：以上化二行业标准品化工出版社出版，纺织有色及黄金行业标准电中国标滩出版社出版冷金行业标准佑冷金工业版社出版，建税行业标滩由建松工业出版社出版，机械行业标准电机械工业出版社出版，筑空行业标准由户国航空综合技术研究所组织出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，汽车行业标准电宁国计划出版社出版，轻工行业标准由中国轻工业出版社出版，石化行业标准街中国石化出版社出版，民爆行业标准由中国兵器工业标准化矿究新组织出版，点子行业标准的工业和信息化部色子二业标滩化研究穿组织出版，蓬信行业标准出人民部电书版社百版。附件：42项汽车行业标准编号标准名称知起始实施！中华人民共和国工业和信息化部二〇三年十月十七印
附件：
42项汽车行业标准编号，标准名称和起始实施日期标准编号
QC/T 253-2013
QC/T 682-2013
QC/T 229-—2013
QC/T 952-2013
QC/T9532013
QC/T 9542013
QG/T258—2013
QC/T 199—2013
QC/T 3262013
QC/T 955—2013
QC/T 9562013
QC/T 957—2013
OC/T 29104—2013
0C/T 29105.3—2013
QC/T 718-—2013
QC/T 439—2013
OC/T 9352013
QC/T939—2013
QC/T 4572013
QC/T 936---2013
QG/T 937 -2013
Q/T 940—2013
标准名称
摩托车和轻便摩托车发动机型号编制方法
摩托车和轻便摩托车座垫
摩托车和轻便摩托车转子机油泵技术条件
乘用车辆板式车轮在轮毁「的安装尺与
商月车平面安装车轮固定螺母
商用车平面安装固定螺母试
验方法
汽车车轮
汽车车轮
螺母座强度试验
平衡快
汽车标准件产品编号规贝」
专用汽车白动诞平支承装置
下混砂浆运输车
洗扫车
专用汽车液压系统液压剂固体颗粒污染度的限值
专用汽车压系统正洲固体颗
粒污染度测试方法取样
混凝土泵车
嬰臂武自装卸汽车
餐厨垃圾车
前卸料混上搅拌运输车技术
救护车
车晰可卸式垃圾车
护丝抢修车
履示车
被代替标准名称
QC/T 253—1998
QC/T 682—2002
QC/T229
QC/T258—1998
QC/T 199
QC/T 326—1999
OC/T 29104—1992
QC/T 29105. 3—1992
QC/T718—2004
QC/T439—1999
QG/T 440—1999
OC/T457—2002
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
标准编号
QC/T958—2013
QC/T592—2013
QC/T9592013
QC/T960.12013
QC/T961—2013
QC/T 9492013
QC/T951—2013
QC/T 4902013
QC/T 9502013
OC/T 948
QC/T 946.--- 2013
QC/T 945-2013
QC/T627—2013
QC/T 6622013
QC/T 9472013
QG/T 9412013
QU/T 943
QC/T 9422013
QC/T 944
QC/T938—2013
标准名称
汽车真空泵性能要求及台架试验方法
液压制动钳总成性能要求及台架试验方法
机械式驻车创动操纵杠总成性能费求及台架试验方法
逍路车辆液压制动系统第1
部分：双喇金属管螺纹孔、螺
纹管接头和管座
液压制动系统塑料储液罐性能梦求及台架试验方法
车载音频播放器技术条件
汽车用电路断电器
汽车车身制图
汽车座椅儿热越技术求和试验
汽车顶部装载装置
汽车安全带织昔性能案求和试验方法
乘用车空调系统
汽车电动门锁装置
汽车空调(HTFC-134a)用储液「
汽车自动防晓月后视镜技术条件汽车材料中求的检测方法
汽车材料中铝、镉的检测方法
汽车材料中六价铬的检测方法
汽车材料多溴联苯（PBB:）和
多激三举隧（PBDEs）的检泌方法汽车对行人的征撞保护试验规程被代替标准名称
QC/T 592—1999
0C/T 490—2000
QC/T 627—1999
QC/T 662
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01Www.bzxZ.net
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
范围·
规范性引用文件
3X射线荧光光谱法
4气相任谱一质谱(GC一MS)联
5试验报告．
QC/T944-2013
附录（资料性附求）多漠联苯和多溴一苯醚的分子量、定景和定性选择离子及测定低限……7附录B(资料性附录)
多漠联苯和多浪一苯醚标推样品的总离子流色谱图8
QC/T944—2013
本标准根据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规贝起卓
本标准包括满个分析方法。
方法一“×射线炭光光谱法\参照GB/Z21277一2007《电了电气产品中有有害物质铅、水、铬，镐和溴的快速筛选射线炭光光谱法》编制。方法二\气村色谱-质谱(GC-MS)联用法\参照1EC62321:2008Et1.0《电子中气产品一六种限用物质（铅、汞、、六价铬，多漠联本和多溴联醚）含量的测定》附录A和GB/7.212762007《电子电气产品限用物质多溴联苯（PBBs）、多联苯继（PBDEs）检测方法》编制。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC114）提出并归口。本标准主要起草单位：国第一汽车股份有限公司技术中心，中国汽车技术研究中心、华测检测技术股份有限公司、通标标准技术服务有限公司、谱尼测试科技股份有限公司：今标主要起草人：十慧娟、刘磨戎、高俊华、十静，郝艳红、张春荣、陈丽萍、郭淼、郭勇、李卫东、米薇。
QC/T9442013
多溴联苯和多漠一苯的虑性主要足影响人体的内分泌系统以及胎儿的生长，其废弃物燃烧时会产生致癌物质，并可造成土壤、水及空气范圈广泛的严重污染，2006个颁布的《汽车产品回收利用技术政策》，要求汽车产品限制使用多浪联苯利1多凉联莱醚，国家标准GB/T30512一2014《汽车禁用物质要求》规定了汽车零件及其材料中多识联苯和多漠联苯酬的限量。本标准用于检测汽车零件及材料中多漠联苯和多漠一苯醛的含量，以确定其足否符合《汽车禁用物质要求》标准的要求。本标准自发布、实施之日起，作为汽车质量检验和汽车零件及材料中禁用物质控制的依据，
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责们采取适当的安全和健康措，并保证符国家有关汰规规定的条件。V
1范围
汽车材料中多联苯（PBBs）和
多溴二苯醚（PRDEs）的检测方法本标准规霆了汽个材料多漠联苯和多漠一苯醚合甘的检测方法：QC/T944—2013
“X射线荧炭光光谱泌“适用于用X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料山漠的含量“气相色谱一质谱（GC一MS）联而法\适用寸气相色谱一质谱联用法测定汽个材料多溴联苯和多溴二苯醛的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版木（包括所有的惨改单)适用于本文件：GB/T810数值修药规与极限数值的装示和判是CB/T30512-2014汽车禁用物质要求GB/7.21276-2007电子电气产品中限用物质多浪联米（PBBs），多浪二苯醚（PBLEs）检测方法
CJB/Z.21277一2(07电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、锅和浪的快速筛选X射线荧光光谱法
IEC.62321:2008Fd.1.0电子电气产品六种限准物质（铅、求、锅、六价饹、多漠联苯和多澳联苯醚)的测
3X射线荧光光谱法
3.1原辉
将制备好的样品置于X射线炭光光谱仪的样品室内，按所选定的测试模式对样品进行分析，根据不同样品论筛选限值判断梓品漠元素的含量是否合格，以及是否需要进行精确测定。3.2迅剂和材料
3.2.1硼酸（HB0,）;分析纯,105烘1h,置于十燥器内储存3.2.2含浪元素的标准物质
3.2.3液氮：1业级
3.3仪器和设备
3.3.1X射线荧光光谱仪。
3.3.2切割机。
3.3.3粉碎机。
QC/T9442013
3.3.4讲磨机：带碳化钨（wC)磨具。3.3.5压片机：工作力不小于20MPa3.3.6熔样机：工作温度不低于11509..3.4样品制备
3.4.1样品制备原则。
3.4.1.1用于测试的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。3.4.1.2样品的照射面应能代表样品整体：3.4.1.3样品制备过程应注意防止污染。3.4.2样品制备方法。
3.4.2.1聚合物材料。样品表面平整、尺寸大小造台X射线荧光光谱仪对测试样品的要求，可直接进行测定。
样品尺寸太大时可通过机械加「（用剪刀或切割机切割研磨机压片等）制或适合×射线炭光光谱仪的测试样品。
样品尺寸太小时将同一类的小试样汇在一起放在样品杯里测试，或将同一类小试样（如塑料颗粒等)通过液氮冷伴，或机械粉伴市压片制战测试样品。样品太薄时可将其叠在一起达到足够享币测试，厚度至少5mm，3.4.2.2电子材料。样品经液氮冷冻，粉碎机粉碎成粒径小于1.0mm的颗粒，混句，再取代表性样品硼酸衬底压片制样，厚度不低于linm。3.4.2.3液体而，液体样品需移取一定体积加人至液体专用的塑粒坏单，塑料杯底部斤6um厚的聚脂膜支撑，塑料林上要有带孔的塑教盖盖作，样品加人量至少15 mm。地可取液休样品滴加到适半的载体瘾纸上十燥后测试。3.5分析步骤
3.5.1仪器准备。
接照仪器的操作规程汗片仪器，并预热仪器直至仪器稳楚。3.5.2分析谱线
X射线荧光光谱法分析漠元素推选择Kα分析线：3.5.31作用线的绘制：
选择与被测样品基体相西记的标样品，按照X射线炭光光谱仪的别量条件测完标准物质漠元素的荧光强度，根据标连物质所给定的标楚利光谱仪所测得的理度绘制工作迅线，3.5.4校验
在每次测试样品前，应用含有源孔素的标准物质（3.2.2)校上1作曲线：3.5.5样品测试。
将制备好的样品放人样品宰内，安选定的模式对样品进行分析，个样品至少分机两次。3.6结果分析
3.6.1结果计算。
将测得的湿儿谐线强度，按选的分析模式计算遇栏拍计漠蔡教含量最。3.6.2浪元素的筛选
QC/T944--2013
按《汽车禁用物质费求》标准中多澳联莱利多溴联苯醚限值质量分数为0.1%（1000mg/k），设汽车材料中澳的筛选限值表！，根据筛选限值对汽车材料山的澳元素进行筛选，结果么两种情况：合格(P)—一如果测试结果都低于设定的最低限，贝结只为合格；不确霆(X)一一如果测试结尽人」设定的最低限，则结果为不确定,需要接照方法二进步测试
表1汽车材料中溴元素的筛选限值样品类别
筑选限值
注：1S表水泌定结果能标准偏差：聚合物材料
P300 -33 x
他子材料
P≤250 -352漠元素的测定值位，P区域、结果为合格：澳元素的汇定信位，×区减、结常为不础定。3.6.3测式结尽报告。
取测试结果的算术均宜报告结果，单位为毫克/干克（kg）根据筛选限信判定样品中浪元索的含量是否合格以及是否需要按照方法二述行测试。4气相色谱-质谱(GC-MS)联用法
4.1原理
试样以川苯为溶齐经索低提取，提取液定窄到适当体积后，使而气和色谱一质谱法(GC一MS）全打播模式（SCAN）与选择离子监视模式（SIM）定性和定量测试提取液中的多溴联本和多一苯醛，然后计算出它们在汽车材料中的含量。4.2试剂材料
4.2.1溶剂：甲苯，色谱纯；或丙酮、环烷、正巴烷、甲醇、氯甲烷、卒烷下烷等，4.2.2彩浪联荣和多浪二醚标准栏品（见表2）。表2多溴联苯和多溴二苯醚标准样品编号
BB-002
BT-009
BB-030
BB-052
BB -103
B3 -189
BB-200
B3 -206
BB - 209
化合物名称
3-波联义
2,5-二漠联芸
2,4,6 -一溴联求
2,2\,5,5”-国溪联苯
2,2°,4,5°6-五漠联米
2,2′,4,4 ,6,6’溴联萃
2,3.3,1,1 ,5,5*-七读联苯
2,2”,3,3\,4,5.6,6”-八演联兹2,2,3,3'4.4\,5,5\,6-九演联共十溴联苯
BE-(001
B:JE - 007
BE -17
BT)F - 047
BDE-100
BDF,-[90
BLDE196
BDE-206
RTE: -209
化合物名称
2-—醚
2.4-…激茎鞋
2,2',4 -—浪二举醛
2,2′,4,4°-匹二苯
2,2°,4,41,6 -五溴二米噬
2,2,4,4°,5,5六漠二本醚
2,3,3,1,11,5,6 -2漠-我避
2,2',3,3,4,4,5,6 八溴苯
2,2\,3,3°,4,4\,5,5°,6 -九淡二米醚十漠溴一茎醚
QC/T944—2013
4.2.3标推储备溶液：分另取适量的多溴联本和多溴一.醚标准样品（4.2.2），门甲苯（4.2.1)配制成1μg/ml.的混合标准储备溶液，4.2.4内标溶液：可用C,标密的多溴联苯或多溴二苯瓣或DBOFB（4.4’一溴八氟联苯）或十氯联苯作为内标物质，用用（4.2.1)配制成10ug/ml.的内标溶液。4.2.5校准标准溶液：用标准储备溶液（4.2.3）和内标溶液（4.2.4)配制全少+种不同浓度的校准标准溶液，见表3
表3校准标准溶液
多漠联本/彩漠二苯
酰校准溶液浓度
4.2.6沸石。
4.2.7铝箔：
4.2.8红维素套筒
4.2.9玻璃棉。
加入多溴取苯/条滨一苯酬
混合标准储备液体积
4.2.10微升注射器或白动吸液管：液氮：工业级：
4.3仪器利设备
内标溶液浓度
加人内标
溶液体积
4.3.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSI)），质鼠范围（100~1000）amu。4.3.2带冷凝器的索氏提取装置：4.3.3旋转蒸发器。
4.3.4粉碎装胃：包括切割机或剪刀、粉碎机、研替韧等装罩，主裂用1样品的粉碎。4.3.5天平：感量为0.0001g
4.3.618月标准筛（筛孔径1mm）。4.3.70.45um滤膜。
4.4檬品制备
加人甲来休积
用剪刀或切机（或片他方式)将样品御成小于10mm×10rrml×10mm小块.液氮冷冻后川粉碎机（或采用其他等同效果的粉碎方法）将样品粉碎成粒径小于1.0mml的颗粒（过18标准篇），混合均勾。
4.5分析步骤
4.5.1索氏提取。
4.5.1.1加入70mL甲苯（4.2.1）小索氏提取器中，提取2h以清洁索氏提取器，弃去提取液。4
QC/T944-2013
4.5.1.2准确称取0.1g~0.2g粉碎后的样：品，精矿至，0.0001，放人纤维素套筒,同玻璃棉封口后，置于索氏提取装置，加人50mL～200mL甲本（4.2.1），同时加人内核济波（4.2.4），再加入1粒~2粒洮石，安装好案氏提取装置，并月铝箔包裹以阻隔光线加然提取4h以，每小时至少6个循环（若试样以舟个循环约2min~3min加热提取也带提取2h以「）。待溶液冷却后，用叫苯（4.2.1）定容至适为体积的容量瓶中：该溶液过0.45μm滤膜后首接用于测试步骤。若试样中得测物的浓度超过校雅曲绒的范周，可适当释释后再测试：名试样中待测物的浓度低于校准曲绒的范伟，可用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至到适当体积后再测试。注：如果溶液因基体原齿:现涅，可加人1ml.中醇以改善，在计算过程中，可忽略甲醇和半苯(4.2.1)之间的密度差。
4.5.2测。
4.5.2.1参考气相色谱一质谱条件。气相色谱一质谱没定的参效应保证色谱测是时被测组分导其他组分能够得到有效的分离。a）色谱柱:DB-5HT石炎至细管注，15m×0.25mm(i.dl.）×0.1μm,或相当者。b)
色谱注温度：110℃（2min）
进样口温度：280%
40'℃/min
10℃/min
10c/nin
-340℃(2min)s
-200℃ -
260℃-
色谱一质谱接门摄：300℃。
载气：氢气，纯度含99.999%，流速1.2mL/min，f)
进样量：1.0μL。
样方式：(脉剂)不分流进样。
电离方式:EL
电离能量：70eV
测定方式：全扫描模或（SCAN)与选择离『监测模式(STM）k）
洗游测离子mz参附求4：临测的离子分别表4.1和表42：多漠联苯和多溴二醛标准样品的总离子流色谱图见附录B。溶剂延退：3.0ming
m）停留时问：80ms
注：为达列PBB或PBDF:CC 峰必需的数据质量，建议每秒扫描所选定量离子三饮垒四次。4.5.2.2，校准曲线的绘制，依次将不同浓度的校准标准溶液（4.2.5)注人气相色谱一质谱仪中以校准标准溶液浓度为横坐标，以校准标准溶液的色谱峰面机为纵坐标建立校准出线。4.5.2.3校验，在每次测定样品前，应分析已加人内标物的十浪二米醚标准济液（如惠灵顿实验空日录TBDE-83R或含96.9%BDF-209和11.5%BDE-206的相似化合物），以确定C-MS系统和参数是否适合正矿测定BDF-209九溴一苯醚的存在，间时证明同类物没有发生降级。4.5.2.4样品测烂，将样品提取液按4.5.2.1规定的条件进行测链，根据表A.1和表4.2给定的离子峰来礁定试样中含有的多漠联苯利多漠二苯，然后根据峰百积,从校准曲线「计算出相对应的多溴联苯和多漠一苯醚闷含量。4.5.3牢白试验。
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QC/T 936---2013
QG/T 937 -2013
Q/T 940—2013
标准名称
摩托车和轻便摩托车发动机型号编制方法
摩托车和轻便摩托车座垫
摩托车和轻便摩托车转子机油泵技术条件
乘用车辆板式车轮在轮毁「的安装尺与
商月车平面安装车轮固定螺母
商用车平面安装固定螺母试
验方法
汽车车轮
汽车车轮
螺母座强度试验
平衡快
汽车标准件产品编号规贝」
专用汽车白动诞平支承装置
下混砂浆运输车
洗扫车
专用汽车液压系统液压剂固体颗粒污染度的限值
专用汽车压系统正洲固体颗
粒污染度测试方法取样
混凝土泵车
嬰臂武自装卸汽车
餐厨垃圾车
前卸料混上搅拌运输车技术
救护车
车晰可卸式垃圾车
护丝抢修车
履示车
被代替标准名称
QC/T 253—1998
QC/T 682—2002
QC/T229
QC/T258—1998
QC/T 199
QC/T 326—1999
OC/T 29104—1992
QC/T 29105. 3—1992
QC/T718—2004
QC/T439—1999
QG/T 440—1999
OC/T457—2002
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
标准编号
QC/T958—2013
QC/T592—2013
QC/T9592013
QC/T960.12013
QC/T961—2013
QC/T 9492013
QC/T951—2013
QC/T 4902013
QC/T 9502013
OC/T 948
QC/T 946.--- 2013
QC/T 945-2013
QC/T627—2013
QC/T 6622013
QC/T 9472013
QG/T 9412013
QU/T 943
QC/T 9422013
QC/T 944
QC/T938—2013
标准名称
汽车真空泵性能要求及台架试验方法
液压制动钳总成性能要求及台架试验方法
机械式驻车创动操纵杠总成性能费求及台架试验方法
逍路车辆液压制动系统第1
部分：双喇金属管螺纹孔、螺
纹管接头和管座
液压制动系统塑料储液罐性能梦求及台架试验方法
车载音频播放器技术条件
汽车用电路断电器
汽车车身制图
汽车座椅儿热越技术求和试验
汽车顶部装载装置
汽车安全带织昔性能案求和试验方法
乘用车空调系统
汽车电动门锁装置
汽车空调(HTFC-134a)用储液「
汽车自动防晓月后视镜技术条件汽车材料中求的检测方法
汽车材料中铝、镉的检测方法
汽车材料中六价铬的检测方法
汽车材料多溴联苯（PBB:）和
多激三举隧（PBDEs）的检泌方法汽车对行人的征撞保护试验规程被代替标准名称
QC/T 592—1999
0C/T 490—2000
QC/T 627—1999
QC/T 662
起始实施日期
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01Www.bzxZ.net
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
2014-03-01
范围·
规范性引用文件
3X射线荧光光谱法
4气相任谱一质谱(GC一MS)联
5试验报告．
QC/T944-2013
附录（资料性附求）多漠联苯和多溴一苯醚的分子量、定景和定性选择离子及测定低限……7附录B(资料性附录)
多漠联苯和多浪一苯醚标推样品的总离子流色谱图8
QC/T944—2013
本标准根据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规贝起卓
本标准包括满个分析方法。
方法一“×射线炭光光谱法\参照GB/Z21277一2007《电了电气产品中有有害物质铅、水、铬，镐和溴的快速筛选射线炭光光谱法》编制。方法二\气村色谱-质谱(GC-MS)联用法\参照1EC62321:2008Et1.0《电子中气产品一六种限用物质（铅、汞、、六价铬，多漠联本和多溴联醚）含量的测定》附录A和GB/7.212762007《电子电气产品限用物质多溴联苯（PBBs）、多联苯继（PBDEs）检测方法》编制。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC114）提出并归口。本标准主要起草单位：国第一汽车股份有限公司技术中心，中国汽车技术研究中心、华测检测技术股份有限公司、通标标准技术服务有限公司、谱尼测试科技股份有限公司：今标主要起草人：十慧娟、刘磨戎、高俊华、十静，郝艳红、张春荣、陈丽萍、郭淼、郭勇、李卫东、米薇。
QC/T9442013
多溴联苯和多漠一苯的虑性主要足影响人体的内分泌系统以及胎儿的生长，其废弃物燃烧时会产生致癌物质，并可造成土壤、水及空气范圈广泛的严重污染，2006个颁布的《汽车产品回收利用技术政策》，要求汽车产品限制使用多浪联苯利1多凉联莱醚，国家标准GB/T30512一2014《汽车禁用物质要求》规定了汽车零件及其材料中多识联苯和多漠联苯酬的限量。本标准用于检测汽车零件及材料中多漠联苯和多漠一苯醛的含量，以确定其足否符合《汽车禁用物质要求》标准的要求。本标准自发布、实施之日起，作为汽车质量检验和汽车零件及材料中禁用物质控制的依据，
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责们采取适当的安全和健康措，并保证符国家有关汰规规定的条件。V
1范围
汽车材料中多联苯（PBBs）和
多溴二苯醚（PRDEs）的检测方法本标准规霆了汽个材料多漠联苯和多漠一苯醚合甘的检测方法：QC/T944—2013
“X射线荧炭光光谱泌“适用于用X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料山漠的含量“气相色谱一质谱（GC一MS）联而法\适用寸气相色谱一质谱联用法测定汽个材料多溴联苯和多溴二苯醛的含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版木（包括所有的惨改单)适用于本文件：GB/T810数值修药规与极限数值的装示和判是CB/T30512-2014汽车禁用物质要求GB/7.21276-2007电子电气产品中限用物质多浪联米（PBBs），多浪二苯醚（PBLEs）检测方法
CJB/Z.21277一2(07电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、锅和浪的快速筛选X射线荧光光谱法
IEC.62321:2008Fd.1.0电子电气产品六种限准物质（铅、求、锅、六价饹、多漠联苯和多澳联苯醚)的测
3X射线荧光光谱法
3.1原辉
将制备好的样品置于X射线炭光光谱仪的样品室内，按所选定的测试模式对样品进行分析，根据不同样品论筛选限值判断梓品漠元素的含量是否合格，以及是否需要进行精确测定。3.2迅剂和材料
3.2.1硼酸（HB0,）;分析纯,105烘1h,置于十燥器内储存3.2.2含浪元素的标准物质
3.2.3液氮：1业级
3.3仪器和设备
3.3.1X射线荧光光谱仪。
3.3.2切割机。
3.3.3粉碎机。
QC/T9442013
3.3.4讲磨机：带碳化钨（wC)磨具。3.3.5压片机：工作力不小于20MPa3.3.6熔样机：工作温度不低于11509..3.4样品制备
3.4.1样品制备原则。
3.4.1.1用于测试的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。3.4.1.2样品的照射面应能代表样品整体：3.4.1.3样品制备过程应注意防止污染。3.4.2样品制备方法。
3.4.2.1聚合物材料。样品表面平整、尺寸大小造台X射线荧光光谱仪对测试样品的要求，可直接进行测定。
样品尺寸太大时可通过机械加「（用剪刀或切割机切割研磨机压片等）制或适合×射线炭光光谱仪的测试样品。
样品尺寸太小时将同一类的小试样汇在一起放在样品杯里测试，或将同一类小试样（如塑料颗粒等)通过液氮冷伴，或机械粉伴市压片制战测试样品。样品太薄时可将其叠在一起达到足够享币测试，厚度至少5mm，3.4.2.2电子材料。样品经液氮冷冻，粉碎机粉碎成粒径小于1.0mm的颗粒，混句，再取代表性样品硼酸衬底压片制样，厚度不低于linm。3.4.2.3液体而，液体样品需移取一定体积加人至液体专用的塑粒坏单，塑料杯底部斤6um厚的聚脂膜支撑，塑料林上要有带孔的塑教盖盖作，样品加人量至少15 mm。地可取液休样品滴加到适半的载体瘾纸上十燥后测试。3.5分析步骤
3.5.1仪器准备。
接照仪器的操作规程汗片仪器，并预热仪器直至仪器稳楚。3.5.2分析谱线
X射线荧光光谱法分析漠元素推选择Kα分析线：3.5.31作用线的绘制：
选择与被测样品基体相西记的标样品，按照X射线炭光光谱仪的别量条件测完标准物质漠元素的荧光强度，根据标连物质所给定的标楚利光谱仪所测得的理度绘制工作迅线，3.5.4校验
在每次测试样品前，应用含有源孔素的标准物质（3.2.2)校上1作曲线：3.5.5样品测试。
将制备好的样品放人样品宰内，安选定的模式对样品进行分析，个样品至少分机两次。3.6结果分析
3.6.1结果计算。
将测得的湿儿谐线强度，按选的分析模式计算遇栏拍计漠蔡教含量最。3.6.2浪元素的筛选
QC/T944--2013
按《汽车禁用物质费求》标准中多澳联莱利多溴联苯醚限值质量分数为0.1%（1000mg/k），设汽车材料中澳的筛选限值表！，根据筛选限值对汽车材料山的澳元素进行筛选，结果么两种情况：合格(P)—一如果测试结果都低于设定的最低限，贝结只为合格；不确霆(X)一一如果测试结尽人」设定的最低限，则结果为不确定,需要接照方法二进步测试
表1汽车材料中溴元素的筛选限值样品类别
筑选限值
注：1S表水泌定结果能标准偏差：聚合物材料
P300 -33 x
他子材料
P≤250 -35
取测试结果的算术均宜报告结果，单位为毫克/干克（kg）根据筛选限信判定样品中浪元索的含量是否合格以及是否需要按照方法二述行测试。4气相色谱-质谱(GC-MS)联用法
4.1原理
试样以川苯为溶齐经索低提取，提取液定窄到适当体积后，使而气和色谱一质谱法(GC一MS）全打播模式（SCAN）与选择离子监视模式（SIM）定性和定量测试提取液中的多溴联本和多一苯醛，然后计算出它们在汽车材料中的含量。4.2试剂材料
4.2.1溶剂：甲苯，色谱纯；或丙酮、环烷、正巴烷、甲醇、氯甲烷、卒烷下烷等，4.2.2彩浪联荣和多浪二醚标准栏品（见表2）。表2多溴联苯和多溴二苯醚标准样品编号
BB-002
BT-009
BB-030
BB-052
BB -103
B3 -189
BB-200
B3 -206
BB - 209
化合物名称
3-波联义
2,5-二漠联芸
2,4,6 -一溴联求
2,2\,5,5”-国溪联苯
2,2°,4,5°6-五漠联米
2,2′,4,4 ,6,6’溴联萃
2,3.3,1,1 ,5,5*-七读联苯
2,2”,3,3\,4,5.6,6”-八演联兹2,2,3,3'4.4\,5,5\,6-九演联共十溴联苯
BE-(001
B:JE - 007
BE -17
BT)F - 047
BDE-100
BDF,-[90
BLDE196
BDE-206
RTE: -209
化合物名称
2-—醚
2.4-…激茎鞋
2,2',4 -—浪二举醛
2,2′,4,4°-匹二苯
2,2°,4,41,6 -五溴二米噬
2,2,4,4°,5,5六漠二本醚
2,3,3,1,11,5,6 -2漠-我避
2,2',3,3,4,4,5,6 八溴苯
2,2\,3,3°,4,4\,5,5°,6 -九淡二米醚十漠溴一茎醚
QC/T944—2013
4.2.3标推储备溶液：分另取适量的多溴联本和多溴一.醚标准样品（4.2.2），门甲苯（4.2.1)配制成1μg/ml.的混合标准储备溶液，4.2.4内标溶液：可用C,标密的多溴联苯或多溴二苯瓣或DBOFB（4.4’一溴八氟联苯）或十氯联苯作为内标物质，用用（4.2.1)配制成10ug/ml.的内标溶液。4.2.5校准标准溶液：用标准储备溶液（4.2.3）和内标溶液（4.2.4)配制全少+种不同浓度的校准标准溶液，见表3
表3校准标准溶液
多漠联本/彩漠二苯
酰校准溶液浓度
4.2.6沸石。
4.2.7铝箔：
4.2.8红维素套筒
4.2.9玻璃棉。
加入多溴取苯/条滨一苯酬
混合标准储备液体积
4.2.10微升注射器或白动吸液管：液氮：工业级：
4.3仪器利设备
内标溶液浓度
加人内标
溶液体积
4.3.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSI)），质鼠范围（100~1000）amu。4.3.2带冷凝器的索氏提取装置：4.3.3旋转蒸发器。
4.3.4粉碎装胃：包括切割机或剪刀、粉碎机、研替韧等装罩，主裂用1样品的粉碎。4.3.5天平：感量为0.0001g
4.3.618月标准筛（筛孔径1mm）。4.3.70.45um滤膜。
4.4檬品制备
加人甲来休积
用剪刀或切机（或片他方式)将样品御成小于10mm×10rrml×10mm小块.液氮冷冻后川粉碎机（或采用其他等同效果的粉碎方法）将样品粉碎成粒径小于1.0mml的颗粒（过18标准篇），混合均勾。
4.5分析步骤
4.5.1索氏提取。
4.5.1.1加入70mL甲苯（4.2.1）小索氏提取器中，提取2h以清洁索氏提取器，弃去提取液。4
QC/T944-2013
4.5.1.2准确称取0.1g~0.2g粉碎后的样：品，精矿至，0.0001，放人纤维素套筒,同玻璃棉封口后，置于索氏提取装置，加人50mL～200mL甲本（4.2.1），同时加人内核济波（4.2.4），再加入1粒~2粒洮石，安装好案氏提取装置，并月铝箔包裹以阻隔光线加然提取4h以，每小时至少6个循环（若试样以舟个循环约2min~3min加热提取也带提取2h以「）。待溶液冷却后，用叫苯（4.2.1）定容至适为体积的容量瓶中：该溶液过0.45μm滤膜后首接用于测试步骤。若试样中得测物的浓度超过校雅曲绒的范周，可适当释释后再测试：名试样中待测物的浓度低于校准曲绒的范伟，可用旋转蒸发器或其他方式将提取液浓缩至到适当体积后再测试。注：如果溶液因基体原齿:现涅，可加人1ml.中醇以改善，在计算过程中，可忽略甲醇和半苯(4.2.1)之间的密度差。
4.5.2测。
4.5.2.1参考气相色谱一质谱条件。气相色谱一质谱没定的参效应保证色谱测是时被测组分导其他组分能够得到有效的分离。a）色谱柱:DB-5HT石炎至细管注，15m×0.25mm(i.dl.）×0.1μm,或相当者。b)
色谱注温度：110℃（2min）
进样口温度：280%
40'℃/min
10℃/min
10c/nin
-340℃(2min)s
-200℃ -
260℃-
色谱一质谱接门摄：300℃。
载气：氢气，纯度含99.999%，流速1.2mL/min，f)
进样量：1.0μL。
样方式：(脉剂)不分流进样。
电离方式:EL
电离能量：70eV
测定方式：全扫描模或（SCAN)与选择离『监测模式(STM）k）
洗游测离子mz参附求4：临测的离子分别表4.1和表42：多漠联苯和多溴二醛标准样品的总离子流色谱图见附录B。溶剂延退：3.0ming
m）停留时问：80ms
注：为达列PBB或PBDF:CC 峰必需的数据质量，建议每秒扫描所选定量离子三饮垒四次。4.5.2.2，校准曲线的绘制，依次将不同浓度的校准标准溶液（4.2.5)注人气相色谱一质谱仪中以校准标准溶液浓度为横坐标，以校准标准溶液的色谱峰面机为纵坐标建立校准出线。4.5.2.3校验，在每次测定样品前，应分析已加人内标物的十浪二米醚标准济液（如惠灵顿实验空日录TBDE-83R或含96.9%BDF-209和11.5%BDE-206的相似化合物），以确定C-MS系统和参数是否适合正矿测定BDF-209九溴一苯醚的存在，间时证明同类物没有发生降级。4.5.2.4样品测烂，将样品提取液按4.5.2.1规定的条件进行测链，根据表A.1和表4.2给定的离子峰来礁定试样中含有的多漠联苯利多漠二苯，然后根据峰百积,从校准曲线「计算出相对应的多溴联苯和多漠一苯醚闷含量。4.5.3牢白试验。
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