SN/T 3590-2013
基本信息
标准号： SN/T 3590-2013
中文名称：化学分析实验室中的职责和质量控制指南
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
SN/T 3590-2013 化学分析实验室中的职责和质量控制指南
SN/T3590-2013
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3590—2013
化学分析实验室中的职责和质量控制指南Standard guide for accountability and quality control in thechemicalanalysislaboratory
2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3590—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局
本标准主要起草人：鲁闽、王骏、耿金培、崔晓辉、王伟、栾晶、杨丽君。1
1范围
化学分析实验室中的职责和质量控制指南本标准规定了化学分析实验室中职责和化学分析质量控制的要求，SN/T3590—2013
本标准适用于从事质量监督检验检疫行业各类化学分析的职责和实验室内外部的质量控制；在其他化学检测领域和学科内的同类工作出可会2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡主日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判GB/T20000.1标准化工作指南第1部分：标-准化和相关活动的通用词汇GB/T27025
检测和校准实验室能力的通用要求GB/T27407
3术语和定义
实验室质量控制
利用统计质量保证和控制图技术GB/T27025.GB/T20000.1界定的以及下列术语和定义适用于木
义与下列定义有差异，优先采用本文性中的定
质量控制qualitycontrol
为达到质量要求所采取的作业技术和活动。3.2
internal quality
内部质量控制
control
评价分析测量系统的性能
文件。若上述标准中给出的定
与控制分析和随后必要的纠偏活动相关的实验室制备工作的连续控制计划。
测量准确度
accuracyof measurement
测量结果与被测量值真值之间的一致性程序。3.4
检测test
按照规定程序，由确定给定产品的一种或多种特性进行处理或提供服务所组成的技术操作。3.5
实验室能力iaboratorycapability化学分析实验室进行相应检测所需的物质，环境和信息资源，以及人员、技术和专业知识。3.6
分析物analyte
样品中被检查或检测的化学物质。SN/T3590—2013
实验室样品laoratorysample
实验室接收的样品（不包括包装物）。3.8
分析样品analytical sample
通过分离、混合、粉碎、细剩等方法从实验室样品中制备的，具有最小取样误差的分析样品。3.9
分析部分analyticalportion
从分析样品中取出的有代表性的，适量的、用于残留含量测量的部分3.10
方法确认methodvalidation
核实一种方法是否适合分析自的的过程，3.11
控制样品controlsample
已知样品成分含量，可用于重复性测试及控制测试过程准确度的样品。4化学分析实验室的职责
4.1化学实验室的职责是确保检测结果真实反映指定的检测样品，最大限度提高测量准确度。4.2向实验室提交检测样品前，检测客户应该向与实验室进行沟通，提出自已的检测需求和了解实验室的能力是否能够满足其需求。检测客户有责任选择和确定合适的样品提供给实验室，决定需要什么样的信息（特别是定义信息的用途），经过与实验室人员协商后，采用合适的包装提交样品并加以标记：并带有写有样品描述、样品性质、需要进行的化学分析项目的委托合同。这项工作应该使用一个正式的、受控的文件格式，以使这些信息传递到实验室的最初工作4.3实验空管理层应建立一个书面的职责体系，并使其覆盖整个实验室的整个过程。通过职责体系可以使所有的检测结果都可以通过记录道溯到原始样品。该体系应该具有以下基本特征：a）每一项实验室检测任务都被给与一个内部的唯一性实验室编专，用米关联所有的样品、检测工作、与客户沟通和检测报告及其他书面工作。递交给客户的检测报告将带有这个唯一性编号。b）为方便管理，实验过程中产生的数据记录一般按照编号的顺序进行归档。这些数据记录应该包括分析实验过程中的所有数据记录，实验人员的姓名、实验日期及试验中的异常情况。对于样品的记录还应该包括接收和使用日期、保存方式、传递等其他被处置措施的记录，检测客户应对每个独立的样品或样品包装为进行标记区别，以提供给实验室。样品一且被实验室接收，实验室人员需要将每一个样品或样品包装进行实验室样品标号，并保证标签在实验室期间与样品不分开且清晰可读。对于同一个样品，所有的实验室工作记录、中间状态的样品、数据和检测报告都应使用同一唯一性实验室编号，并避免实验过程中样品或数据的丢失和混淆。
d）在整个实验过程中要保持有效的监督。在任何工作开展之前，确认检测任务和实验室能力之间的匹配性。当实验分析人员完成检测工作，检测结果应被审核，以保证检测工作符合客提出的准确度和精确度。通过审核和监督来验证检测结果符合客户要求及客户要求是否被明确表达。
检测过程中产生的实验过程记录、原始分析数据、实验室唯一性编号及列表、检测报告的副本e
等都需要建立程序并进行按照时段进行记录的保存2
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）应建立程序规定记录和实验室样品的保存周期。如果客户未提出对结果的异议或是要求归还样品，检测过程中产生的中间数据和样品一般情况下不予保存。5质量控制
5.1环境的质量控制
5.1.1检测场所的坏境条件应满足检测工作的需要。应采取措施确保实验室的内务良好，必要时制定专门的工作程序。应对影响化学分析检测质量的区域加以控制，限制进人或使用上述区域，并根据其特定的情况确定控制的程度。应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，防正污染源的带入。5.1.2化学分析、试样制备及前处理等场所应具有采光良好、有效通风和适宜的室内温度，应采取相应的措施防止溅出物或挥发物引起的交叉污染。样品、标准品、试剂存放区应满足其所需的保存条件，在冷藏和冷冻区域保存时，应定期对温度进行监控并做好记录。当需要在实验室外部场所进行取样或检测时，要特别注意工作环境条件，并做好现场记录。相关的规范、方法和程序对环境条件有要求，或者环境条件对检测结果质量有影响时，应监测、控制和记录环境条件。5.1.3痕量分析与常量分析必须分别在独立的房间进行，使用完全独立的实验室设施。避免常量分析对痕量分析的污染，产生假阳性、假阴性结果或检测灵敏度降低。对于实验室内部或附近的有害生物进行控制时，必须使用那些被认为不会对检测产生影响的药物。5.2设备和器具的质量控制
5.2.1对于检测的准确性或者有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备、器具，在投使用之前应进行检定（校准）。
5.2.2仪器设备在两次检定（校准）期间，必要时，制定检定（校准）仪器期问核查程序，日常使用时应按照检定（校准）仪器期间核查程序对其技术指标进行期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。实验室应根据仪器设备的特性，使用频率，制定仪器设备的期间核查周期。5.2.3定容器具特别是重复使用的必须彻底清洗。如果条件允许，标准品和样品提取用的玻璃容器应分开使用，避免交叉污染。避免使用过度刮擦或者蚀刻的玻璃容器。所有的玻璃器具、试剂、溶剂和水在使用前都应通过空白实验.检查是否有可能的干扰性污染物5.3样品的质量控制
5.3.1实验室样品的包装应坚实，牢固和洁净，应采用适当的运输工具和运输条件运送实验室样品。实验室样品的状态应最大程度的与消费者可接收的状态一致，否则应被视为不适合进行检测的样品。样品收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与检测客户达成处理决定。注：实验室样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术要求，必要时，应编制作业指导书，对样品的数量、重量、形态以及检测方法对样品的适用性、局限性做出相应的规定。5.3.2送样数量应视检测项目的具体情况而定，应不少于检测用量的3倍。特殊情况时送样量不足应在委托合同上注明。
5.3.3应对接收的实验室样品进行编号登记，加施唯一性标识，标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及到的记录上产生混淆。实验室样品要有清晰牢固的标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混滑，并注意包装材料和标识对样品造成的潜在污染。样品标识系统应包括样品群组的细节和样品在实验室内部传递过程和向外的传递过程的控制方法。5.3.4应对接收到的实验室样品进行预处理后混勾，采用适当的方法进行缩分后获取分析样品。分析样品的量一般应满足检测、复查或确证、留样的需要。如果需要进行测量不确定度评价的样品，应增加分析样品数量。分析样品的制备应在独立区域内进行，使用洁净的制样工具和容器，避免容器渗漏和带3
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人污染物。分析样品应盛装在洁净的塑料袋或情性容器中，封口，加贴样品标识，将其置于规定的温度环境中保存。
5.3.5在分析样品制备过程中，应避免混入外来杂质，并防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性值。分析样品的制备应确保具有代表性，以有最大的可能性检出分析物的方式处理和加工，并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物5.3.6从制备的分析样品中分取出分析部分，并传递至实验空检测，检测过程中的分析部分应妥善放置，不用时应保持分析部分处于密闭状态并置于规定的温度环境中。应特别注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。
5.3.7样品在实验室内部运输和存过程中应相互隔离，并与其他潜在的污染源隔离。在取样、样品传递和贮存及分析过程中，避免外界污染物对样品的污染5.3.8如果被分析物自然存在或者是由样品自身产生，那么低水平的残留就难以与自然含量相区别，报告结果时应考虑这些分析物的自然含量5.4方法的质量控制
5.4.1基本要求
实验室应使用适当的检测方法租程序进行检测。所有与实验室检测工作有关的指导书、标准、手册和参考资料应保持现行有效。检测方法的选择和确认参见附录一5.4.2方法控制
实验室在进行方法确认后
法的控制程序，确保方法受控。5.4.2.2实验室应明确规定，经考核核准的人员才能进行检测、分析结果计算和记录，校对核准等工作。
5.4.2.3实验室应定期核查方
法的时效性，确保实验室使用的方送现行有效。非标准方法和允许偏离的标准方法应经过验证、编制偏离标准的作业指导书，经过审核批准后方可使用。
5.4.2.4就实用性而言，最初的确认程序如果包括所有分析物和样品基质，之后定期核查可以采用这分析物和样品基质。特别是对于多残留分析方法，可通过代表性基一程序，也可以选择的具有代
表性的
质和代表性分析物进行核查。选择的基质能够代表所有样品，选择的分析物应具有充分宽泛的物理-化学性质范围，能够代表所有被分析物，且保证依据这些结果能正确评价其他分析物。5.5检测过程的质量控制
确保样品在接收、制备和测试等各个过程中应始终确保样品的原始特性，未受污染或变质。5.5.1
测试前应做好以下各项准备工作：5.5.2
核对样品标签、检测项目和相应的检测方法；a)
按检测方法的要求准备仪器和器具，使用符合分析要求的药品，按检测方法配制试剂，标准溶b）
液等；
检查检测现场清洁，温度等可能影响测试质量的环境条件；e
d）选用规范的原始记录表
5.5.3检测过程需按检测方法和作业指导书操作，当测试过程出现异常现象应详细记录，并及时采取措施处置。
5.5.4需要时，随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验5.5.5常规样品的检测至少应做双实验，样品的有效成分测定、常量分析、新开验项目、复测或疑难项目的检测应做双试验或多试验。做单试验的样品和项目应进行评估后方可进行4
5.5.6按以下要求填写原始记录并出具检测结果SN/T3590—2013
检测人员应在原始记录表上如实记录测试情况及结果，字迹清楚，划改规范，保证记录的原始a
性、真实性、准确性和完整性；b）原始记录及计算结果由检测人员自校、审核人员复核和授权签字人审核。5.5.7检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果应进行自校和复核。如果检测结果用回收率进行校准，应在最终结果中明确说明并描述校准公式。5.5.8检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符，计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。数字修约应遵守GB/T8170。检测结果应使用法定计量单位。5.6内部质量控制
5.6.1通常可以使用质量控制样品进行内部质量控制，质量控制样品包括空白试验、空白样品和实物标样，实物标样无法获得时，可以采用添加样品，添加样品中分析物合量可以等于或略大于分析方法定量限。
5.6.2每一次检测都应同时检测质量控制样品，包括空白试验、空白样品、实物标样或添加样品。当情况不允许时，至少要进行空白试验、空白样品和一个水平的添加样品的检测。5.6.3随样品检测同时进行的空白试验a）若空白值在控制限内可忽略不计：b）若空白值比较稳定，可进行次（大于或等于10）重复测定空白值，计算出空白值的平均值，在样品测定值中扣除；
若空白试验显示超过正常值，则表明测试过程有c
重污架，样品测定结果不可靠
5.6.4随样品检测同时进行的控制样品测试：选择与被测样品基质相同
相近的实物标样作为控制样品，或者采用添加样品作为控制a）
样品；
b）控制样品中分析物的含量应与被测样品相近
应在方法检出限（或定量限）
附近；
c）控制样品测定结果的回收率厂应符合要求
5.6.5绘制质量控制图，观察结果稳定按照GB/T27407
若被测样品为未检出，则控制样品中分析物含量系统偏差及其趋势，及时发现异常现象。质量控制图的绘制5.6.6实验室应根据实际工作的需要制定内部比对试验计划，计划应尽可能覆盖所有常规项目和全体检测人员。应对比对试验的结果进行汇总，分析和评价，判断是否满足对检测有效性和结果准确性的质量控制要求，采取相应的改进措施。比对试验的具体方式可以是：使用标准物质或实物标样比对：a
保留样品的重复试验；
不同人员用相同方法对同一样品的测试；c
d）不同方法对同一样品的测试；某样品不同特性结果的相关性分析。e)
5.6.7实验室完成比对试验后应对结果进行汇总、分析和评价，判断是否满足对检测有效性和结果准确性的质量控制要求，如果需要应及时采取相应的改进措施。5.7外部质量控制
5.7.1实验室应参加国内外实验室认可机构组织的能力验证活动和实验室主管机构组织的比对活动，参加国际间，国内同行间的实验室比对试验5
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外部质量控制活动一般包括：
中国合格评定国家认可中心（CNAS），亚太地区实验室认可协会（APLAC)等实验室认可机构组织的能力验证；
国际专业技术协会组织的协同试验；国内行业主管部门组织的能力验证；能力验证提供者组织的能力验证试验；与其他同行实验室进行分割样品（子样）的比对试验；与其他同行实验室进行标准溶液的比较试验实验室完成试验，及时递交试验结果和相关记录。应根据外部评审、能力验证、考核、比对等结果来评估本实验室的工作质量并采取相应的改进5.7.4
措施。
A.1检测方法的选择
A.1.1选择检测方法的基本原则：附录A
（资料性附录）
检测方法的选择和确认
采用的检测方法应满足客户要求并适合所进行的检测工作；a）
推荐采用国际标准、国家（或区域性）标准、行业标准；b
保证采用的标准系最新有效的版本。c
选择检测方法时应按照下述优先顺序：客户指定的方法；
b）法律法规规定的标准方法；
国际标准、国家（或区域性）标准；d）行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准；非标准方法、允许偏离的标准方法。e)
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A.1.3选择检测方法时，在技术条件允许的前提下，应优先选择能同时测定多种残留或适用于多种样品基质的确证检测方法。
A.2非标准方法制定
A.2.1实验室需要研制非标准方法时，应经过试验、验证、方法编制、审核和批准程序。A,2.2实验室应指定具有相应技术资格的人员研制和编制非标准方法，并经过其他技术人员技术验证和审核。Www.bzxZ.net
A.2.3实验室引用权威技术组织发布的方法、科学文献公布的方法、仪器生产厂商提供的参考方法时，应对方法的技术要素进行验证。在引用方法的原文中，对检测结果有影响却未详细叙述的内容，实验室应做出详细说明。
A.2.4实验室需要研制新方法时，应检索国内外文献，设计技术路线，明确预期达到的目标，制定工作计划，提出书面中请，报经批准。实验室应对建立的新方法进行技术要素的验证，验证程序参见附录B。A.2.5实验室应将非标准方法的详细操作步骤编写成作业指导书，经批准的非标准方法应受控管理，材料应归档保管。实验室内部方法应按GB/T1.1规定的格式编写。A.2.6使用非标准方法需征得客户同意。A.3允许偏离的标准方法
A.3.1在满足能够保证检测结果准确的前提下，以下情况发生时，标准方法允许偏离：a）适当放宽试验条件或者适当简化操作步骤，以便提高方法的效率，并且能够证实这种偏离对结果的影响是在标准允许的范围之内；b）对标准方法中的某一步骤采用新的技术，提高效率或者提高原标准方法的灵敏度和准确度；由于实验室条件的限制，无法严格按照标准方法中所述的要求进行检测，不得不偏离，但是可c
以使用标准物质或者参考物质进行对照以抵消条件变化带来影响。A.3.2实验室在使用允许偏离的标准方法需要进行技术要素的验证，编制偏离标准的作业指导书，经审核批准后方可使用。
SN/T3590-—2013
A.4检测方法的确认
A.4.1方法确认是验证方法是否符合预期目的的过程。实验室内部应进行方法确认用以验证方法的适用性。方法确认既是认可体系的要求，同时也需要通过常规分析方法（方法质量控制和不断发展的方法确认）确证来支持和扩展。使之与实验室的要求和能力相适应并到达使用该方法的目的。A4.2分析人员应根据所要求的确认程度决定检测方法是否满足预期目的，并应得到相应的确认数据。方法中采用的所有步骤在可能的情况下都应被确认，耳测定必须在检测系统校准范围内进行。A.4.3标准方法、非标准方法、允许偏离的标准方法在应用于样品检测前，应对方法的性能进行验证方法确认的技术要求参见附录C
A.4.4如果验证发现标准方法中有未能详述但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为标准方法的补充A.4.5对于定性检测方法，应当确保能够对一定浓度水平的分析物进行检测。定性方法确认的关键在于其检测水平的能力。对分机物的检测至少要在检出限浓度水平确保95%的检出正确率，确认的样品应当在方法基质范围中选择。A.4.6方法确认时，可以对方法适用的全部基质和分析物进行验证，也可以采用具有代表性的样品基质进行验证。通常，某类样品的个别品种可以代表其他同类样品，但是，当因特殊变异性而使个别样品不同于同类其他样品时，需要对该样品进行单独确认。A4.7方法确认时，应采用加标回收实验确认方法的准确度，因此分析物的加标回收水平应包括方法的检出限和至少另一个较高的浓度水平，通常MRL水平更具有实际的意义。应采用加标回收平行实验确认方法的精密度，同一水平下至少需要测定5个平行实验。S
B.1总则
附录B
（资料性附录）
非标准方法确认分析的程序
SN/T3590—2013
非标准方法开发完成后或者是新方法在常规分析之前需要进行确认和验证。应当明确的区分对于第一次使用的初步确证定量分析方法和对亲B.2
初始完整验证
需要执行验证：
方法范围包括的所有分析物；
每个样品组中的至少一种代表性样品B.2.2试验：
分析样品制备；
试剂空白测试；
空白样品测试；
添加样品测试；
添加检出限水平（LOQ）的5次平行测试：添加样品测试：添加2
仪器分析序列：
范围的现有方法
10倍检出限水平（LOQ）的5次平行测试。在LOQ水平的溶剂中的校准标准
在LOQ水平的基质中的校准标准；试剂空白：空白样品：
-5个在LOQ水平的添加样品
在LOQ水平的基质中的校准标准；5个在210倍LOQ水平的添加样品；在2～10倍LOQ水平的基质校准标准。B.2.4数据评估
线性：
基质效应；
定量限；
特异性；
准确度：
-精密度；
重现性；
SN/T3590—2013
耐用性，
3扩大了适用的分析物范围的验证B.3
B.3.1扩大了分析物的范围，加入先前验证方法的新分析物需要按照B.2的程序进行初次验证，B.3.2新分析物的验证可以整合在持续的质量控制程序中。例如，每一批常规样品，适用样品类别中的一种或多种样品要强制在LOQ和另一个较高水平。确定回收率和与非强制样品相关的干扰出现。需采集所有水平的5个回收率，测定平均回收率和实验室内再现性的测试。B.4
扩大了适用样品基质范围的验证确认同一类样品中适用于其他基质的方法，可以在持续的质量控制中同时进行样品分析。B.5持续的性能核查和控制
可以采用典型的，能够代表样品类别中不同样品的一个或多个代表性基质在常规分析中作添加样品并于样品同时分析。测定添加样品中的每个分析物的回收率或相应的非添加样品中所发生的干扰周期性地测定平均回收率和再现性，用来建立单个回收率和接受的限定范围，并且用来估算测量不确定度。
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化学分析实验室中的职责和质量控制指南Standard guide for accountability and quality control in thechemicalanalysislaboratory
2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3590—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局
本标准主要起草人：鲁闽、王骏、耿金培、崔晓辉、王伟、栾晶、杨丽君。1
1范围
化学分析实验室中的职责和质量控制指南本标准规定了化学分析实验室中职责和化学分析质量控制的要求，SN/T3590—2013
本标准适用于从事质量监督检验检疫行业各类化学分析的职责和实验室内外部的质量控制；在其他化学检测领域和学科内的同类工作出可会2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡主日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判GB/T20000.1标准化工作指南第1部分：标-准化和相关活动的通用词汇GB/T27025
检测和校准实验室能力的通用要求GB/T27407
3术语和定义
实验室质量控制
利用统计质量保证和控制图技术GB/T27025.GB/T20000.1界定的以及下列术语和定义适用于木
义与下列定义有差异，优先采用本文性中的定
质量控制qualitycontrol
为达到质量要求所采取的作业技术和活动。3.2
internal quality
内部质量控制
control
评价分析测量系统的性能
文件。若上述标准中给出的定
与控制分析和随后必要的纠偏活动相关的实验室制备工作的连续控制计划。
测量准确度
accuracyof measurement
测量结果与被测量值真值之间的一致性程序。3.4
检测test
按照规定程序，由确定给定产品的一种或多种特性进行处理或提供服务所组成的技术操作。3.5
实验室能力iaboratorycapability化学分析实验室进行相应检测所需的物质，环境和信息资源，以及人员、技术和专业知识。3.6
分析物analyte
样品中被检查或检测的化学物质。SN/T3590—2013
实验室样品laoratorysample
实验室接收的样品（不包括包装物）。3.8
分析样品analytical sample
通过分离、混合、粉碎、细剩等方法从实验室样品中制备的，具有最小取样误差的分析样品。3.9
分析部分analyticalportion
从分析样品中取出的有代表性的，适量的、用于残留含量测量的部分3.10
方法确认methodvalidation
核实一种方法是否适合分析自的的过程，3.11
控制样品controlsample
已知样品成分含量，可用于重复性测试及控制测试过程准确度的样品。4化学分析实验室的职责
4.1化学实验室的职责是确保检测结果真实反映指定的检测样品，最大限度提高测量准确度。4.2向实验室提交检测样品前，检测客户应该向与实验室进行沟通，提出自已的检测需求和了解实验室的能力是否能够满足其需求。检测客户有责任选择和确定合适的样品提供给实验室，决定需要什么样的信息（特别是定义信息的用途），经过与实验室人员协商后，采用合适的包装提交样品并加以标记：并带有写有样品描述、样品性质、需要进行的化学分析项目的委托合同。这项工作应该使用一个正式的、受控的文件格式，以使这些信息传递到实验室的最初工作4.3实验空管理层应建立一个书面的职责体系，并使其覆盖整个实验室的整个过程。通过职责体系可以使所有的检测结果都可以通过记录道溯到原始样品。该体系应该具有以下基本特征：a）每一项实验室检测任务都被给与一个内部的唯一性实验室编专，用米关联所有的样品、检测工作、与客户沟通和检测报告及其他书面工作。递交给客户的检测报告将带有这个唯一性编号。b）为方便管理，实验过程中产生的数据记录一般按照编号的顺序进行归档。这些数据记录应该包括分析实验过程中的所有数据记录，实验人员的姓名、实验日期及试验中的异常情况。对于样品的记录还应该包括接收和使用日期、保存方式、传递等其他被处置措施的记录，检测客户应对每个独立的样品或样品包装为进行标记区别，以提供给实验室。样品一且被实验室接收，实验室人员需要将每一个样品或样品包装进行实验室样品标号，并保证标签在实验室期间与样品不分开且清晰可读。对于同一个样品，所有的实验室工作记录、中间状态的样品、数据和检测报告都应使用同一唯一性实验室编号，并避免实验过程中样品或数据的丢失和混淆。
d）在整个实验过程中要保持有效的监督。在任何工作开展之前，确认检测任务和实验室能力之间的匹配性。当实验分析人员完成检测工作，检测结果应被审核，以保证检测工作符合客提出的准确度和精确度。通过审核和监督来验证检测结果符合客户要求及客户要求是否被明确表达。
检测过程中产生的实验过程记录、原始分析数据、实验室唯一性编号及列表、检测报告的副本e
等都需要建立程序并进行按照时段进行记录的保存2
SN/T3590—2013
）应建立程序规定记录和实验室样品的保存周期。如果客户未提出对结果的异议或是要求归还样品，检测过程中产生的中间数据和样品一般情况下不予保存。5质量控制
5.1环境的质量控制
5.1.1检测场所的坏境条件应满足检测工作的需要。应采取措施确保实验室的内务良好，必要时制定专门的工作程序。应对影响化学分析检测质量的区域加以控制，限制进人或使用上述区域，并根据其特定的情况确定控制的程度。应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，防正污染源的带入。5.1.2化学分析、试样制备及前处理等场所应具有采光良好、有效通风和适宜的室内温度，应采取相应的措施防止溅出物或挥发物引起的交叉污染。样品、标准品、试剂存放区应满足其所需的保存条件，在冷藏和冷冻区域保存时，应定期对温度进行监控并做好记录。当需要在实验室外部场所进行取样或检测时，要特别注意工作环境条件，并做好现场记录。相关的规范、方法和程序对环境条件有要求，或者环境条件对检测结果质量有影响时，应监测、控制和记录环境条件。5.1.3痕量分析与常量分析必须分别在独立的房间进行，使用完全独立的实验室设施。避免常量分析对痕量分析的污染，产生假阳性、假阴性结果或检测灵敏度降低。对于实验室内部或附近的有害生物进行控制时，必须使用那些被认为不会对检测产生影响的药物。5.2设备和器具的质量控制
5.2.1对于检测的准确性或者有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备、器具，在投使用之前应进行检定（校准）。
5.2.2仪器设备在两次检定（校准）期间，必要时，制定检定（校准）仪器期问核查程序，日常使用时应按照检定（校准）仪器期间核查程序对其技术指标进行期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。实验室应根据仪器设备的特性，使用频率，制定仪器设备的期间核查周期。5.2.3定容器具特别是重复使用的必须彻底清洗。如果条件允许，标准品和样品提取用的玻璃容器应分开使用，避免交叉污染。避免使用过度刮擦或者蚀刻的玻璃容器。所有的玻璃器具、试剂、溶剂和水在使用前都应通过空白实验.检查是否有可能的干扰性污染物5.3样品的质量控制
5.3.1实验室样品的包装应坚实，牢固和洁净，应采用适当的运输工具和运输条件运送实验室样品。实验室样品的状态应最大程度的与消费者可接收的状态一致，否则应被视为不适合进行检测的样品。样品收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与检测客户达成处理决定。注：实验室样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术要求，必要时，应编制作业指导书，对样品的数量、重量、形态以及检测方法对样品的适用性、局限性做出相应的规定。5.3.2送样数量应视检测项目的具体情况而定，应不少于检测用量的3倍。特殊情况时送样量不足应在委托合同上注明。
5.3.3应对接收的实验室样品进行编号登记，加施唯一性标识，标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及到的记录上产生混淆。实验室样品要有清晰牢固的标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混滑，并注意包装材料和标识对样品造成的潜在污染。样品标识系统应包括样品群组的细节和样品在实验室内部传递过程和向外的传递过程的控制方法。5.3.4应对接收到的实验室样品进行预处理后混勾，采用适当的方法进行缩分后获取分析样品。分析样品的量一般应满足检测、复查或确证、留样的需要。如果需要进行测量不确定度评价的样品，应增加分析样品数量。分析样品的制备应在独立区域内进行，使用洁净的制样工具和容器，避免容器渗漏和带3
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人污染物。分析样品应盛装在洁净的塑料袋或情性容器中，封口，加贴样品标识，将其置于规定的温度环境中保存。
5.3.5在分析样品制备过程中，应避免混入外来杂质，并防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性值。分析样品的制备应确保具有代表性，以有最大的可能性检出分析物的方式处理和加工，并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物5.3.6从制备的分析样品中分取出分析部分，并传递至实验空检测，检测过程中的分析部分应妥善放置，不用时应保持分析部分处于密闭状态并置于规定的温度环境中。应特别注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。
5.3.7样品在实验室内部运输和存过程中应相互隔离，并与其他潜在的污染源隔离。在取样、样品传递和贮存及分析过程中，避免外界污染物对样品的污染5.3.8如果被分析物自然存在或者是由样品自身产生，那么低水平的残留就难以与自然含量相区别，报告结果时应考虑这些分析物的自然含量5.4方法的质量控制
5.4.1基本要求
实验室应使用适当的检测方法租程序进行检测。所有与实验室检测工作有关的指导书、标准、手册和参考资料应保持现行有效。检测方法的选择和确认参见附录一5.4.2方法控制
实验室在进行方法确认后
法的控制程序，确保方法受控。5.4.2.2实验室应明确规定，经考核核准的人员才能进行检测、分析结果计算和记录，校对核准等工作。
5.4.2.3实验室应定期核查方
法的时效性，确保实验室使用的方送现行有效。非标准方法和允许偏离的标准方法应经过验证、编制偏离标准的作业指导书，经过审核批准后方可使用。
5.4.2.4就实用性而言，最初的确认程序如果包括所有分析物和样品基质，之后定期核查可以采用这分析物和样品基质。特别是对于多残留分析方法，可通过代表性基一程序，也可以选择的具有代
表性的
质和代表性分析物进行核查。选择的基质能够代表所有样品，选择的分析物应具有充分宽泛的物理-化学性质范围，能够代表所有被分析物，且保证依据这些结果能正确评价其他分析物。5.5检测过程的质量控制
确保样品在接收、制备和测试等各个过程中应始终确保样品的原始特性，未受污染或变质。5.5.1
测试前应做好以下各项准备工作：5.5.2
核对样品标签、检测项目和相应的检测方法；a)
按检测方法的要求准备仪器和器具，使用符合分析要求的药品，按检测方法配制试剂，标准溶b）
液等；
检查检测现场清洁，温度等可能影响测试质量的环境条件；e
d）选用规范的原始记录表
5.5.3检测过程需按检测方法和作业指导书操作，当测试过程出现异常现象应详细记录，并及时采取措施处置。
5.5.4需要时，随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验5.5.5常规样品的检测至少应做双实验，样品的有效成分测定、常量分析、新开验项目、复测或疑难项目的检测应做双试验或多试验。做单试验的样品和项目应进行评估后方可进行4
5.5.6按以下要求填写原始记录并出具检测结果SN/T3590—2013
检测人员应在原始记录表上如实记录测试情况及结果，字迹清楚，划改规范，保证记录的原始a
性、真实性、准确性和完整性；b）原始记录及计算结果由检测人员自校、审核人员复核和授权签字人审核。5.5.7检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果应进行自校和复核。如果检测结果用回收率进行校准，应在最终结果中明确说明并描述校准公式。5.5.8检测结果的有效位数应与检测方法中的规定相符，计算中间所得数据的有效位数应多保留一位。数字修约应遵守GB/T8170。检测结果应使用法定计量单位。5.6内部质量控制
5.6.1通常可以使用质量控制样品进行内部质量控制，质量控制样品包括空白试验、空白样品和实物标样，实物标样无法获得时，可以采用添加样品，添加样品中分析物合量可以等于或略大于分析方法定量限。
5.6.2每一次检测都应同时检测质量控制样品，包括空白试验、空白样品、实物标样或添加样品。当情况不允许时，至少要进行空白试验、空白样品和一个水平的添加样品的检测。5.6.3随样品检测同时进行的空白试验a）若空白值在控制限内可忽略不计：b）若空白值比较稳定，可进行次（大于或等于10）重复测定空白值，计算出空白值的平均值，在样品测定值中扣除；
若空白试验显示超过正常值，则表明测试过程有c
重污架，样品测定结果不可靠
5.6.4随样品检测同时进行的控制样品测试：选择与被测样品基质相同
相近的实物标样作为控制样品，或者采用添加样品作为控制a）
样品；
b）控制样品中分析物的含量应与被测样品相近
应在方法检出限（或定量限）
附近；
c）控制样品测定结果的回收率厂应符合要求
5.6.5绘制质量控制图，观察结果稳定按照GB/T27407
若被测样品为未检出，则控制样品中分析物含量系统偏差及其趋势，及时发现异常现象。质量控制图的绘制5.6.6实验室应根据实际工作的需要制定内部比对试验计划，计划应尽可能覆盖所有常规项目和全体检测人员。应对比对试验的结果进行汇总，分析和评价，判断是否满足对检测有效性和结果准确性的质量控制要求，采取相应的改进措施。比对试验的具体方式可以是：使用标准物质或实物标样比对：a
保留样品的重复试验；
不同人员用相同方法对同一样品的测试；c
d）不同方法对同一样品的测试；某样品不同特性结果的相关性分析。e)
5.6.7实验室完成比对试验后应对结果进行汇总、分析和评价，判断是否满足对检测有效性和结果准确性的质量控制要求，如果需要应及时采取相应的改进措施。5.7外部质量控制
5.7.1实验室应参加国内外实验室认可机构组织的能力验证活动和实验室主管机构组织的比对活动，参加国际间，国内同行间的实验室比对试验5
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外部质量控制活动一般包括：
中国合格评定国家认可中心（CNAS），亚太地区实验室认可协会（APLAC)等实验室认可机构组织的能力验证；
国际专业技术协会组织的协同试验；国内行业主管部门组织的能力验证；能力验证提供者组织的能力验证试验；与其他同行实验室进行分割样品（子样）的比对试验；与其他同行实验室进行标准溶液的比较试验实验室完成试验，及时递交试验结果和相关记录。应根据外部评审、能力验证、考核、比对等结果来评估本实验室的工作质量并采取相应的改进5.7.4
措施。
A.1检测方法的选择
A.1.1选择检测方法的基本原则：附录A
（资料性附录）
检测方法的选择和确认
采用的检测方法应满足客户要求并适合所进行的检测工作；a）
推荐采用国际标准、国家（或区域性）标准、行业标准；b
保证采用的标准系最新有效的版本。c
选择检测方法时应按照下述优先顺序：客户指定的方法；
b）法律法规规定的标准方法；
国际标准、国家（或区域性）标准；d）行业标准、地方标准、标准化主管部门备案的企业标准；非标准方法、允许偏离的标准方法。e)
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A.1.3选择检测方法时，在技术条件允许的前提下，应优先选择能同时测定多种残留或适用于多种样品基质的确证检测方法。
A.2非标准方法制定
A.2.1实验室需要研制非标准方法时，应经过试验、验证、方法编制、审核和批准程序。A,2.2实验室应指定具有相应技术资格的人员研制和编制非标准方法，并经过其他技术人员技术验证和审核。Www.bzxZ.net
A.2.3实验室引用权威技术组织发布的方法、科学文献公布的方法、仪器生产厂商提供的参考方法时，应对方法的技术要素进行验证。在引用方法的原文中，对检测结果有影响却未详细叙述的内容，实验室应做出详细说明。
A.2.4实验室需要研制新方法时，应检索国内外文献，设计技术路线，明确预期达到的目标，制定工作计划，提出书面中请，报经批准。实验室应对建立的新方法进行技术要素的验证，验证程序参见附录B。A.2.5实验室应将非标准方法的详细操作步骤编写成作业指导书，经批准的非标准方法应受控管理，材料应归档保管。实验室内部方法应按GB/T1.1规定的格式编写。A.2.6使用非标准方法需征得客户同意。A.3允许偏离的标准方法
A.3.1在满足能够保证检测结果准确的前提下，以下情况发生时，标准方法允许偏离：a）适当放宽试验条件或者适当简化操作步骤，以便提高方法的效率，并且能够证实这种偏离对结果的影响是在标准允许的范围之内；b）对标准方法中的某一步骤采用新的技术，提高效率或者提高原标准方法的灵敏度和准确度；由于实验室条件的限制，无法严格按照标准方法中所述的要求进行检测，不得不偏离，但是可c
以使用标准物质或者参考物质进行对照以抵消条件变化带来影响。A.3.2实验室在使用允许偏离的标准方法需要进行技术要素的验证，编制偏离标准的作业指导书，经审核批准后方可使用。
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A.4检测方法的确认
A.4.1方法确认是验证方法是否符合预期目的的过程。实验室内部应进行方法确认用以验证方法的适用性。方法确认既是认可体系的要求，同时也需要通过常规分析方法（方法质量控制和不断发展的方法确认）确证来支持和扩展。使之与实验室的要求和能力相适应并到达使用该方法的目的。A4.2分析人员应根据所要求的确认程度决定检测方法是否满足预期目的，并应得到相应的确认数据。方法中采用的所有步骤在可能的情况下都应被确认，耳测定必须在检测系统校准范围内进行。A.4.3标准方法、非标准方法、允许偏离的标准方法在应用于样品检测前，应对方法的性能进行验证方法确认的技术要求参见附录C
A.4.4如果验证发现标准方法中有未能详述但会影响检测结果处，应将详细操作步骤编写成作业指导书，经审核批准后作为标准方法的补充A.4.5对于定性检测方法，应当确保能够对一定浓度水平的分析物进行检测。定性方法确认的关键在于其检测水平的能力。对分机物的检测至少要在检出限浓度水平确保95%的检出正确率，确认的样品应当在方法基质范围中选择。A.4.6方法确认时，可以对方法适用的全部基质和分析物进行验证，也可以采用具有代表性的样品基质进行验证。通常，某类样品的个别品种可以代表其他同类样品，但是，当因特殊变异性而使个别样品不同于同类其他样品时，需要对该样品进行单独确认。A4.7方法确认时，应采用加标回收实验确认方法的准确度，因此分析物的加标回收水平应包括方法的检出限和至少另一个较高的浓度水平，通常MRL水平更具有实际的意义。应采用加标回收平行实验确认方法的精密度，同一水平下至少需要测定5个平行实验。S
B.1总则
附录B
（资料性附录）
非标准方法确认分析的程序
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非标准方法开发完成后或者是新方法在常规分析之前需要进行确认和验证。应当明确的区分对于第一次使用的初步确证定量分析方法和对亲B.2
初始完整验证
需要执行验证：
方法范围包括的所有分析物；
每个样品组中的至少一种代表性样品B.2.2试验：
分析样品制备；
试剂空白测试；
空白样品测试；
添加样品测试；
添加检出限水平（LOQ）的5次平行测试：添加样品测试：添加2
仪器分析序列：
范围的现有方法
10倍检出限水平（LOQ）的5次平行测试。在LOQ水平的溶剂中的校准标准
在LOQ水平的基质中的校准标准；试剂空白：空白样品：
-5个在LOQ水平的添加样品
在LOQ水平的基质中的校准标准；5个在210倍LOQ水平的添加样品；在2～10倍LOQ水平的基质校准标准。B.2.4数据评估
线性：
基质效应；
定量限；
特异性；
准确度：
-精密度；
重现性；
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耐用性，
3扩大了适用的分析物范围的验证B.3
B.3.1扩大了分析物的范围，加入先前验证方法的新分析物需要按照B.2的程序进行初次验证，B.3.2新分析物的验证可以整合在持续的质量控制程序中。例如，每一批常规样品，适用样品类别中的一种或多种样品要强制在LOQ和另一个较高水平。确定回收率和与非强制样品相关的干扰出现。需采集所有水平的5个回收率，测定平均回收率和实验室内再现性的测试。B.4
扩大了适用样品基质范围的验证确认同一类样品中适用于其他基质的方法，可以在持续的质量控制中同时进行样品分析。B.5持续的性能核查和控制
可以采用典型的，能够代表样品类别中不同样品的一个或多个代表性基质在常规分析中作添加样品并于样品同时分析。测定添加样品中的每个分析物的回收率或相应的非添加样品中所发生的干扰周期性地测定平均回收率和再现性，用来建立单个回收率和接受的限定范围，并且用来估算测量不确定度。
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