SN/T 1850.3-2010 纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定 第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 SN/T1850.3-2010 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1850.3—2010
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浙江中正检测技术服务有限公司纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定
第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法
Delermination of alkylphenols and alkylphenol polyethoxylates intextiles--Part 3 : NP-HPLC and LC-MS/MS mcthods2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量蓝督检验检疫总局
微码游选
2010-12-01 实施
SN/T1850.3--2010
SN/T1850及纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醛类的测定》分为三个部分：-第1部分：高效液湘色谱法：
第2部分：高效液相色谱-质谱法；第3部分：正相高效液相色谱法和波相色谱-串联质谱法。本部分为SN/1850的第3部分.
本分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认闻监督管理委员会捉山并归口。本部分由中华人民共和国渐江出人境检验检疫局、中华人民共和国嘉兴出人境检验检疫局、浙江传化股份布限公司负责起革，
本部分主要起草人：陈笑梅、马春华、刘海山、赵珊红、沈兵、赵梅。范围
纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定
第3部分：正相高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法
SN/T 1850.3--2010
SN/T1850的本部分规定『渐织品中烷基笨酚类和烷基萃酚案氧艺烯醚类的正相高效液相色谱和浓相色谱-率联质谱检测方法。本部分适用于幼织品中烷嫩莱酚类和烷基苯蛤聚氧之烯醛类测定。*部分中AP是指带见的辛基苯酚[OP.ChH1，注：烷苯苯酚类的分子予结构通式为:R—C..OII,簡称AP.
C,H,一OH,和正球苯酚[NP,C, H心,H,-OH]。烷基苯酶聚氧乙烯醚类的分于结将通式为:R—C,H,(OC,H.).OH.简称AP,EO。本帮分中AIEO常见的辛基苯研氧Z烯醛[OP,EO.CH,-C,H.—(OCH,),OH和王基苯阶聚食乙干醚ENP,EO.C,H,-C H,-{OC,甲,),OH),2原理
样品经甲素氏提取，提取液经浓黯和净化后确配有荧光检测器的高效液相色谱仪或液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分断纯，3.1甲醇(HPLC级）。
3.2 正已烷(HPLC级)。
3.3异丙醇(HPLC级）。
3.4二甲烷。
去离了水。
3.5甲醇-水溶液：推确量取300ml.甲醇和200mL水，港匀后备用。3.6申醇·二氧甲烧溶液：谁确量100mL醇和400mL二甲烧，混勾后备用。3.7辛基米酚标准品：OP，纯度含97%.3.B王基求酚标准品：NP.优级纯。3.9辛基苯酚聚氧乙烯醚标准品：0PHO.平均聚合度n=9,优级纯。3.10无基苯酚聚氧乙烯醚标推品：NP.EO,平均聚合度n-9，纯度299%3.11标准储备液：分别准确称取适OP（3.7）、NP(3.8)、OP,EO（3.9）和NP.E0(3.10)用异丙醇配制成浓度为10mg/raL的标准储备被。4C冷激避光保存,有效期12个月。3.12正租HPLC分析标准工作液：分别移取（P和OP.EO标准储备液适氧体积，手同一容量瓶中，用异丙醇释，配制成所器浓度的标准工作液；分别移取NP和NPEO标推储备液适量体积，罩于同一容量瓶中，用异丙醇稀释，配制成所需浓度的标准工作液。4℃冷蔽避光保有，有效期3个月。3.13LC-MS/MS分析标难工作液：分别移取OP和NP标准储备液适量体积·置于同一穿量瓶中，用SN/T 1850.3—2010
中醇稀释，配制成所需浓度的标准工.作，分别移取OPEO和NP,EO标准储备液适昼体积，置于同一容划瓶中，用甲醇稀释，配制成所盖浓度的标推工作液。4℃冷藏光保存，有效期3个月。3.14周相萃取柱：OasisHLB，60mg3mLt或相当者。使用前依次用2ml.甲醇、4mL水活化。3.15有机相过滤膜：0.45um。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。4.2高效液相色谱串联质谱仪，
4.3索式提取装罩：虾吸管体积100mL。4.4旋转蒸发器。
4.5固相萃取装置。
5分析步骤
5.1样品的制备和萃取
取代表性试样，剪成约5mm×5nm的碎片，混勾：称取1g试样（精确至0.01g），至于索氏提取装置中，加150 mlL甲醇至接收瓶巾,抽提3h,每秒流速1滴~2滴。用旋转蒸发器将提液浓缩率干，准确加人2,0 ml.甲醇吸异两醇溶解残渣。用0.45 μm撼膜将样过滤至小样品瓶中,供仪器分析用。当试样（如，番丝类）巾杂质干扰检测时，采用以下的净化方法。用10ml甲醇水溶液（3.5）溶解上述浓缩瓶中的残渣：全部转移固相萃取柱(3.14)中,控制流速为1 mL/min--2ml/min。减压抽干10 min,用5 ml,甲醇-二氯甲烷溶液(3.G)洗脱,收巢洗脱波，将洗脱液用氮气吹下，准确加人2. 0 ml.甲醇或异内醇溶解残渣。用0.45μm滤膜将样波过滤至小样品版中，供仪器分析用。注：正相HPLC分析时，建议用异芮酵溶谢残渣。5.2正相高效液相色谱法
5.2. 1正根 HPLC分析条件
正相HPLC分析条件包括：
a）色谱柱：氨基柱，5.0um，4.6mm×250mm，或相当者：b）色谱柱温度:30 ℃；
:）荧光检测器激发波长230mm发射波长206mm：d)流速;1.0 mL/min;
进样体积：20L
流动相：A相:正己烷-异丙醇（90十10,体积比）,B相:异丙醇-水（90十10.体积比），梯度洗脱条件见表1。
表1正相HPLC梯度洗脱条件
时间/min
时间/min
表1正相HPLC梯度洗脱条件（续）A/%
SN/T1850.3—2010
注：由予测试结果取决于所使用的仪器，闪此不可能给出色谱分折的普遍参数。呆用工述参数已被证明对测试是合适的。
5.2.2正相HPLC测定
根据样液中AP和AP.EO含量，选择浓度相近的标推工作溶液（3.12）。对标准工作溶液和1样被等体积穿插进样测定。标准工作落液和样液中AP和AP,EO的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件下，标准品的保留时间和液相色谱图参见附录A。5.2.3计算
按式(1)计算试样中 AP的含量。式中：
X-AXCXY
X一试样中QP或NP的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；一样腋中OP或NF的色谱峰面积！A
C—一标雄工作溶液中(OP或NP的浓度，单位为离克每升(mg/1)V—样液最终定容体积.单位为毫升(mL):A，-一标准工作溶液中OP或NP的色谱峰面积；一样液所代表试样的质量，单位为克(g)。按式(2),式(3)和式(4)计算试样中AP,EO的含量：X=x.
X, -AXCa xy
武中：
A..× M.. X C
Aux Mu
X一试样中各聚合度\（n=2~16)的0P.EO或NP,EO含量总利,单位为毫克每千克(mg/kg)；X，一一试样中聚合度为n的OPE0或NPEO的含昆，单位为毫克每千克（mg/kg）)；A—一样液中聚合度为n的OP,EO或NP.FO的峰而积：C。一一标准工作溶液中聚合度为n的OP,EO或NP,EO的浓度，单位为童克每升（mg/1.)：V
样液最丝定容体积，单位为毫升（mL)：A.一标准工作溶液中聚合度为n的OP.EO或NP,EO的峰而积：23
样液所代表试样的质量，单位为克(g)：聚合度为的OP,EO或NF,EO的相对分了量：标准.作溶液中OP.EO或NP.EO的液度，单位为毫克每升5.3液相色谱-串联质谱法
5.3.1LC-MS/MS分析条件
LC-MS/MS分析条件包括：
色谱柱：C柱，5.0μm,4.6mm×150mI，或粗当者；流动相及梯度洗脱条件见表2：
表 2 LC-MS/MS梯度洗脱条件
时问/min
流速：0.6mL/min：
进样量：5al
离子源：电喷离子源；
扫描极性：AP采用负离子扫描，AP,EO采扇扫描方式：影反应监测（MRM）
让锣子
h>雾化气、气帘气、辅助气、
、避撞气均为高纯氧气
甲醇/%
使用前应调节各参数使质谐良缴度达副检测要求，疫应监测(MM)的条件参见附录H。注：由干测试结果报决于所使押的仪器,再此不可能给出色游分析的遍参数。采用上述参数已被证明对谢试是合适的。
5. 3.2 LC-MS/MS 测定
根据样液中AP和AP,EO含垫
，选择浓度相近的标准工作落被3.13）。刘标雅工作溶液和等
体积穿拥进样测定。标准工作溶液和样跛中AF和AP,EU的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述分析条件下，标准品的保留时间参见附录B，1.C-MS/MS多反应监测1（MRM)质色谱图整见附录C。
5.3.3LC-MS/MS定性和定盈
按照LC-MS/MS条件测定样品和标催工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，定量测定时采用标推曲线法。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物.表3定性确证时相对离子车度的最大允许偏差相对离子半度/%
充许的相对偏差/%
2*20~>5
5.3.4计算
SN/T1850.3—2010
按式(1)计算试样中AP的含暨，按式(2)和式（3）计算试样中AP,EO的含量。标准工作液中聚合度为\的CP,EO或NP,EO)的浓度由正相HPTC法式(4)计算。6方法的测定低限和回收率
6.1测定低限
正相HPLC法对A的测定低限为1.0 mg/kg,AP,EO的测定低限为10 mg/kg。LC-MS/MS法对AP的测定假限U.g/K：AP,O的谢定低限为1.0mg/kg。6.2回收率
方法回收率为80%~110%
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【资料性附录】
正相HPI.C法标准品的保留时间和色谱图表 A. 1
OP和OPEO标准品
出峰序号
待测物
正相HPLC法标准品的保留时间
NP和 NP,EO标准品
保留时间/mi
出峰序号
待测物
NP, EO
NPisEO
保留时间/min
60 thmin
辛基苯酚和辛基苯酚聚氧乙烯醛醚标准品的正相IPLC色谱图图AT
SN/T1850.3—2010
Gt t/min
图 A.2壬基苯酚和王基苯酚聚氧乙烯醚标准品的正相HPLC 色谱图SN/T 1850,3-—2010
咐录B
（资料性附录）
API 4000 I-MS/MS系统电喷睾离子源参考条件1监测离子对及电压参数：
a）气帘气压力：172.375kpa(25psi)；bh)
雾化气压力：289.59kPa(42psi)：辅助气压力：310.275kPa(45psi)；离子源温度：540℃；
磁撞气压力：11.37kPa(pa)：
多反应监测(MRM)条件表B.1。
LC-MS/MS法标准品保留时间和多反应监测(MRM)条件泰B.1
待测动
保留时间/
定性和定盘
离子对）
205. p7132. g*
279. 2/132. 9-
211.2/146.9
312.2/188
312.2/113. 3
356. 9/227. 31
356.0/165/6
400.5/383
4dp.3/271
444 6/427.5
488. 6/471.3*
48R.6/359.4
532. 5/515. 6*
532. 5/133.4
576. 6/669. 6*
576.5/447.4
620.7/603. 4*
620.7/277.2
喷穿电压
--4 500
去綫电压/
碰缩气能处！
碰撞室出口
非商业性市明:附录 B所列参数,是在, AP 10C0 所谱仪完成的-此处列出试验用仪器型号仪是为了提供参考,并1
不游及商业目的装标推使用者学试不同厂家利型号的仪器，8
待泌物
OPi,ED
OPi;EO
SN/T1850.3—2010
表B.1LC-MS/MS法标准品保留时间和多反应监测(MRM)条件（续）保留时同，
定性和定盘
离子对(m/a)
664, 6/647.5*
664.6/277.2
708.7/691.5
708. 7/277.2
752.8/735. 6*
752.8/273.2
796.8/779. 6*
796.87277 2
849.8/823,6*
840.87217.2
884 89357.6
88.87277.2
929.9/911.7
929-072744-22
326. 3/183. 0
326-67127.
330.3/353.斤
370.3/2271
114.4/397.40
414.4/221.5
458.5/44-1.3
158.5/315.4
502. 0a85. C-
502.5/359,4
546.5/520.5*
546. 5/291.5
590.6/573.5*
590.6/291.5
634. 8/617.6
634,. 8/291.5
678. 5/661. 51
678.5/291.5
722. 6/705. 75
722, 6/291.5
电喷雾电压/
去簇电压，
碰摘气能盘/
碰撕室出口
SN/T 1850.3-2010
LC-MS/MS法标准品保留时间和多反应监测（MRM)条件（续）表B1
待测物
NPi2EO
保阐时间
，定逐离子对。
定性和定量
商子对（m/z)www.bzxz.net
766.9/335.3
766.97293.5-
810.8/703. 4-
810. 8/291, 5
854, 8/837,5*
854.8/291,2
898.5/881,6*
898.8/29T.2
942.9/925.5
942.9/291.2
电喷雾电压/1
去懿电压/
遍气能罩/
碰撞室出口
电压/V
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