SN/T 2638.5-2013
基本信息
标准号： SN/T 2638.5-2013
中文名称：锰矿中砷、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
SN/T 2638.5-2013 锰矿中砷、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法
SN/T2638.5-2013
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2638.5—2013
锰矿中砷、汞元素测定
微波消解-原子荧光光谱法
Determination of arsenic and mercury content in manganese oreMicrowave digestion-atomic fluorescence spectrometry method2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
SN/T2638共分为5个部分：
第1部分：进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定光光谱法；
SN/T2638.5—2013
波长色散X射线荧
第2部分：进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体原子发
射光谱法；
高温燃烧红外线吸收法；
第3部分：进出口锰矿石中硫含量的测定第4部分：进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法；第5部分：锰矿中碑、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法。本部分为SN/T2638的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、苏明跃、杨丽飞、郭芬、李权斌、王虹、马德起、胡德新。1范围
锰矿中砷、汞元素测定
微波消解-原子荧光光谱法
SN/T2638.52013
SN/T2638的本部分规定了微波消解-原子荧光光谱法测定锰矿中砷、汞元素含量的方法本部分适用于锰矿中砷、汞的测定。测定范围：砷测定下限为10μg/g，汞测定下限为0.1μg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808
实验室玻璃仪器单标线吸量管
JJG939原子荧光光度计
3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解锰矿样品。按溶液中砷、汞浓度分别稀释试液。测定砷时先用预还原剂将试液中的AsCV还原为As（Ⅲ），测定汞则无需预还原。采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定、汞含量。
4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1抗坏血酸：优级纯。
4.2硫腺：优级纯。
4.3硼氢化钾：优级纯。
硼酸：优级纯。
氢氧化钾：优级纯。
盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。4.7
硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯
4.8氢氟酸（p=1.12g/mL)：优级纯。4.9
饱和硼酸溶液：由硼酸（4.4）配制。4.10
抗坏血酸溶液（50g/L）：称取10g抗坏血酸（4.1），用水溶解稀释至200mL，现用现配。4.11
硫脲-抗坏血酸混合溶液（100g/L）：称取10g硫脉（4.2）和10g抗坏血酸（4.1），用水溶解稀释至1
SN/T2638.5—2013
200mL，现用现配。
4.12盐酸溶液（2十98）：2体积盐酸与98体积去离子水混匀4.13硼氢化钾溶液（10g/L）：准确称取10g硼氢化钾（4.3）溶于含5g氢氧化钾（4.5）的1000mL水溶液中，现用现配。
4.14硼氢化钾溶液（7g/L）：准确称取7g硼氢化钾（4.3）溶于含5g氢氧化钾（4.5）的1000mL水溶液中，现用现配。
4.15砷标准储备溶液：1000μg/mL，市售标准物质。4.16砷标准准备溶液（10μg/mL）：将砷标准储备溶液（4.15)逐级稀释至10μg/mL。4.17砷标准工作溶液：取10mL神标准准备溶液（4.16）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每1mL含1.0g砷。4.18汞标准储备溶液：1000g/mL，市售标准物质。4.19汞标准准备溶液（1μg/mL）：将汞标准储备溶液（4.18）逐级稀释至1μg/mL4.20汞标准工作溶液：取10mL汞标准准备溶液（4.19）于109mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.7），用水稀释至刻度，播匀。此溶液相当于每1mL含0.1g录。仪器和设备
5.1氢化物发生原子荧光光谱仪，配有伸，汞空心阴极灯其工作条件参见附录A。氢化物发生原子荧光光谱仪应符合JJG939的规定，碑、汞检测限应达到0.1/L标准工作曲线线性相关系数应达到0.999以上。
5.2微波消解器，其工作条件参见附录B。5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4单标线容量瓶，A级，符合GB/T12806的规定5.5单标线移液管，A级，符合GB/P1280B的规定。5.6聚四氟乙烯密封消解罐：100mL。5.7氩气（纯度≥99.99%）
注：所用被璃仪器及消化罐均用硝酸（1干的浸泡12H以上，用去离于水冲洗、晾干，备用。6试样
按GB/T2011制备试样，试样粒度应小于100μm：将试样于105℃～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温备用
7、分析步骤
7.1试料量
称取0.2g0.5g试料，精确到0.0001g。称取两份试料进行平行测定。7.2测定
7.2.1试料的分解
将试料置于聚四氟乙烯消解罐中，依次加人10mL盐酸（4.6）、5mL硝酸（4.7）盖上消解罐，放人微2
SN/T2638.5—2013
波消解器中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：对于硅含量较高的样品，可加人2mL氢氟酸（4.8）进行消解。消解结束后，加入12mL饱和翻酸溶液（4.9）在微波消解器中络合多余的氢氟酸。由于含氟溶液对玻璃器耻有腐蚀性，因此消解所得溶液应转移至塑料容量瓶中存放。
7.2.2样品测试液的配制
7.2.2.1砷样品测试液的配制
分取2mL～20mL样品溶液于100mL容量瓶中，依次加人5mL盐酸（4.6），10mL抗坏血酸（4.10）、10mL硫脉-抗坏血酸混合溶液（4.11），用水稀释至刻度，摇匀，静置半小时，待测定。7.2.2.2汞样品测试液的配制
分取2mL~20mL样品溶液于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀。注：当样品汞含量低于1g/g时.样品溶波不需要稀释7.2.3工作曲线标准溶液的配制
7.2.3.1碑工作曲线标准溶液的配制分别移取0mL，1.0mL、2.0mL.4.0mL5.0ml,6.0ml.8.0mL、10.0mL碑标准工作溶液（4.17）于100mL容量瓶中，依次加入5mL盐酸（4.6），10mL抗坏血酸（4.10）、10mL硫腺-抗坏血酸混合溶液（4.11），用水稀释至刻度，摇，静置半小时，待测定7.2.3.2汞工作曲线标准溶液的配制分别移取0mL、0.50mL、1.00ml2.00ml、4.00ml、5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准工作溶液（4.20)于100mL容量瓶中-加人5mL盐酸（4.6）.用水稀释至刻度，播勾。7.2.4测定
7.2.4.1砷的测定
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态依次将砷标准溶液（7.2.3.1）和试样溶液（7.2.2.1）分别导人氢化物发生系统，以盐酸溶液4.12）作为载流，以硼氢化钾及氢氧化钾混合溶液（4.13）为还原剂进行测定。每个试样同时测定2次，取具平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样溶液进行逐级稀释后再测定。
7.2.4.2汞的测定
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态，依次将汞标准溶液（7.2.3.2)和试样溶液（7.2.2.2)分别导人氢化物发生系统，以盐酸溶液（4.12）作为载流，以硼氢化钾及氢氧化钾混合溶液（4.14）为还原剂进行测定。每个试样同时测定2次，取其平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样溶液进行逐级稀释后再测定。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
8结果计算
按式1）计算神或汞含量，以质量分数表示：3
SN/T2638.52013
式中：
(Ci-Co)XRXV
×10-3
W———试样中砷或汞含量，单位为微克每克（μg/g）；C
-从标准曲线上查得试样溶液中砷或汞浓度，单位为微克每升(μg/L)；一从标准曲线上查得空白溶液中砷或汞浓度，单位为微克每升(u/L)；V样品溶液体积，单位为毫升（mL)：R—样品溶液稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）
碑结果保留至个位，乘结果保留至小数点后两位。精密度
（1）
精密度数据由10个实验室对4个砷元素水平、2个汞元素水平的锰矿矿试样进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定2次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性限和再现性限见表1。www.bzxz.net
注：X为两次测定结果的平均值。4
10~1000
精密度
重复性限(r)
1.37+0.0322X
0.00120+0.1758X
再现性限（R）
2.04+0.0358X
0.00322+0.2145X
样品消解程序
氢氟酸络合程序
附录A
（资料性附录）
微波炉消解工作条件
微波消解器工作条件
功率到达时间
SN/T2638.5-—2013
功率保持时间
风扇等级
SN/T2638.5—2013
元素Elements
灯电流/mA
辅助阴极电流/mA
负高压/V
载气/屏蔽气流量
样品进样量/mL
载流进样量/mL
还原剂进样量/mL
石英炉状态
读数延退时间/$
读数时间/s
读数方式
检测方法
附录B
（资料性附录）
原子荧光光谱仪工作条件
典型原子荧光光谱仪测工作条件As
400/800
蜂面积
标准曲线法
400/800
蜂面积
标准曲线法
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锰矿中砷、汞元素测定
微波消解-原子荧光光谱法
Determination of arsenic and mercury content in manganese oreMicrowave digestion-atomic fluorescence spectrometry method2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
SN/T2638共分为5个部分：
第1部分：进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷元素的测定光光谱法；
SN/T2638.5—2013
波长色散X射线荧
第2部分：进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体原子发
射光谱法；
高温燃烧红外线吸收法；
第3部分：进出口锰矿石中硫含量的测定第4部分：进出口锰矿石中硫含量的测定高频感应电炉燃烧红外线吸收法；第5部分：锰矿中碑、汞元素测定微波消解-原子荧光光谱法。本部分为SN/T2638的第5部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、苏明跃、杨丽飞、郭芬、李权斌、王虹、马德起、胡德新。1范围
锰矿中砷、汞元素测定
微波消解-原子荧光光谱法
SN/T2638.52013
SN/T2638的本部分规定了微波消解-原子荧光光谱法测定锰矿中砷、汞元素含量的方法本部分适用于锰矿中砷、汞的测定。测定范围：砷测定下限为10μg/g，汞测定下限为0.1μg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808
实验室玻璃仪器单标线吸量管
JJG939原子荧光光度计
3原理
采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解锰矿样品。按溶液中砷、汞浓度分别稀释试液。测定砷时先用预还原剂将试液中的AsCV还原为As（Ⅲ），测定汞则无需预还原。采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定、汞含量。
4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1抗坏血酸：优级纯。
4.2硫腺：优级纯。
4.3硼氢化钾：优级纯。
硼酸：优级纯。
氢氧化钾：优级纯。
盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。4.7
硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯
4.8氢氟酸（p=1.12g/mL)：优级纯。4.9
饱和硼酸溶液：由硼酸（4.4）配制。4.10
抗坏血酸溶液（50g/L）：称取10g抗坏血酸（4.1），用水溶解稀释至200mL，现用现配。4.11
硫脲-抗坏血酸混合溶液（100g/L）：称取10g硫脉（4.2）和10g抗坏血酸（4.1），用水溶解稀释至1
SN/T2638.5—2013
200mL，现用现配。
4.12盐酸溶液（2十98）：2体积盐酸与98体积去离子水混匀4.13硼氢化钾溶液（10g/L）：准确称取10g硼氢化钾（4.3）溶于含5g氢氧化钾（4.5）的1000mL水溶液中，现用现配。
4.14硼氢化钾溶液（7g/L）：准确称取7g硼氢化钾（4.3）溶于含5g氢氧化钾（4.5）的1000mL水溶液中，现用现配。
4.15砷标准储备溶液：1000μg/mL，市售标准物质。4.16砷标准准备溶液（10μg/mL）：将砷标准储备溶液（4.15)逐级稀释至10μg/mL。4.17砷标准工作溶液：取10mL神标准准备溶液（4.16）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每1mL含1.0g砷。4.18汞标准储备溶液：1000g/mL，市售标准物质。4.19汞标准准备溶液（1μg/mL）：将汞标准储备溶液（4.18）逐级稀释至1μg/mL4.20汞标准工作溶液：取10mL汞标准准备溶液（4.19）于109mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.7），用水稀释至刻度，播匀。此溶液相当于每1mL含0.1g录。仪器和设备
5.1氢化物发生原子荧光光谱仪，配有伸，汞空心阴极灯其工作条件参见附录A。氢化物发生原子荧光光谱仪应符合JJG939的规定，碑、汞检测限应达到0.1/L标准工作曲线线性相关系数应达到0.999以上。
5.2微波消解器，其工作条件参见附录B。5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4单标线容量瓶，A级，符合GB/T12806的规定5.5单标线移液管，A级，符合GB/P1280B的规定。5.6聚四氟乙烯密封消解罐：100mL。5.7氩气（纯度≥99.99%）
注：所用被璃仪器及消化罐均用硝酸（1干的浸泡12H以上，用去离于水冲洗、晾干，备用。6试样
按GB/T2011制备试样，试样粒度应小于100μm：将试样于105℃～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温备用
7、分析步骤
7.1试料量
称取0.2g0.5g试料，精确到0.0001g。称取两份试料进行平行测定。7.2测定
7.2.1试料的分解
将试料置于聚四氟乙烯消解罐中，依次加人10mL盐酸（4.6）、5mL硝酸（4.7）盖上消解罐，放人微2
SN/T2638.5—2013
波消解器中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：对于硅含量较高的样品，可加人2mL氢氟酸（4.8）进行消解。消解结束后，加入12mL饱和翻酸溶液（4.9）在微波消解器中络合多余的氢氟酸。由于含氟溶液对玻璃器耻有腐蚀性，因此消解所得溶液应转移至塑料容量瓶中存放。
7.2.2样品测试液的配制
7.2.2.1砷样品测试液的配制
分取2mL～20mL样品溶液于100mL容量瓶中，依次加人5mL盐酸（4.6），10mL抗坏血酸（4.10）、10mL硫脉-抗坏血酸混合溶液（4.11），用水稀释至刻度，摇匀，静置半小时，待测定。7.2.2.2汞样品测试液的配制
分取2mL~20mL样品溶液于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀。注：当样品汞含量低于1g/g时.样品溶波不需要稀释7.2.3工作曲线标准溶液的配制
7.2.3.1碑工作曲线标准溶液的配制分别移取0mL，1.0mL、2.0mL.4.0mL5.0ml,6.0ml.8.0mL、10.0mL碑标准工作溶液（4.17）于100mL容量瓶中，依次加入5mL盐酸（4.6），10mL抗坏血酸（4.10）、10mL硫腺-抗坏血酸混合溶液（4.11），用水稀释至刻度，摇，静置半小时，待测定7.2.3.2汞工作曲线标准溶液的配制分别移取0mL、0.50mL、1.00ml2.00ml、4.00ml、5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准工作溶液（4.20)于100mL容量瓶中-加人5mL盐酸（4.6）.用水稀释至刻度，播勾。7.2.4测定
7.2.4.1砷的测定
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态依次将砷标准溶液（7.2.3.1）和试样溶液（7.2.2.1）分别导人氢化物发生系统，以盐酸溶液4.12）作为载流，以硼氢化钾及氢氧化钾混合溶液（4.13）为还原剂进行测定。每个试样同时测定2次，取具平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样溶液进行逐级稀释后再测定。
7.2.4.2汞的测定
调整仪器工作条件使仪器至最佳状态，依次将汞标准溶液（7.2.3.2)和试样溶液（7.2.2.2)分别导人氢化物发生系统，以盐酸溶液（4.12）作为载流，以硼氢化钾及氢氧化钾混合溶液（4.14）为还原剂进行测定。每个试样同时测定2次，取其平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样溶液进行逐级稀释后再测定。
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
8结果计算
按式1）计算神或汞含量，以质量分数表示：3
SN/T2638.52013
式中：
(Ci-Co)XRXV
×10-3
W———试样中砷或汞含量，单位为微克每克（μg/g）；C
-从标准曲线上查得试样溶液中砷或汞浓度，单位为微克每升(μg/L)；一从标准曲线上查得空白溶液中砷或汞浓度，单位为微克每升(u/L)；V样品溶液体积，单位为毫升（mL)：R—样品溶液稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）
碑结果保留至个位，乘结果保留至小数点后两位。精密度
（1）
精密度数据由10个实验室对4个砷元素水平、2个汞元素水平的锰矿矿试样进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定2次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性限和再现性限见表1。www.bzxz.net
注：X为两次测定结果的平均值。4
10~1000
精密度
重复性限(r)
1.37+0.0322X
0.00120+0.1758X
再现性限（R）
2.04+0.0358X
0.00322+0.2145X
样品消解程序
氢氟酸络合程序
附录A
（资料性附录）
微波炉消解工作条件
微波消解器工作条件
功率到达时间
SN/T2638.5-—2013
功率保持时间
风扇等级
SN/T2638.5—2013
元素Elements
灯电流/mA
辅助阴极电流/mA
负高压/V
载气/屏蔽气流量
样品进样量/mL
载流进样量/mL
还原剂进样量/mL
石英炉状态
读数延退时间/$
读数时间/s
读数方式
检测方法
附录B
（资料性附录）
原子荧光光谱仪工作条件
典型原子荧光光谱仪测工作条件As
400/800
蜂面积
标准曲线法
400/800
蜂面积
标准曲线法
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