SN/T 3019.2-2013 电子电气产品中卤素的测定 第2部分：氧仓燃烧离子色谱法 SN/T3019.2-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3019.2—2013
电子电气产品中卤素的测定
第2部分：氧仓燃烧离子色谱法
Determination of halogen content in electrical and electronic eguipment-Part 2:Combustion in oxygen capsule and ion chromatography2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
SN/T3019《电子电气产品中卤素的测定》共分为2个部分：一第1部分：氧弹燃烧-高子色谱法；第2部分：氧仓燃烧离子色谱法。本部分为SN/T3019的第2部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3019.2—2013
本部分起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：何重辉、洪颖、吴璟、卫碧文、潘生林、张跃、王金陵、徐晓萍、张赛男、陈建彬。电子电气产品中卤素的测定
第2部分：氧仓燃烧离子色谱法
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警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
SN/T3019的本部分规定了电子电气产品可燃材料中卤素的氧仓燃烧离子色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品中卤素的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有售物质检测样品拆分通用要求3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
卤素halogen
氟（F）、氯(CI）、漠（Br)和碘（D四种元素4方法提要
将分析样品破碎至规定粒径，放入高温氧仓中裂解、氧化，其产物随载气进入吸收液，用离子色谱(IC)分离测定，外标法定量。
5试剂和材料
除非另有规定，仅使用优级纯试剂。5.1水，符合GB/T6682的1级水。5.2氟离子标准贮备液：称取在100℃～105℃烘干至恒重的氟化钠（NaF)2.210g，溶于水，定容至1000mL，贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含氟离子1000mg/L。5.3氯离子标准贮备液：称取在500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠（NaCI)1.648g：溶于水，定容至1000mL，置于冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含氮离子1000mg/L5.4溴离子标准贮备液：称取在100℃～105℃烘干至恒重的溴化钾（KBr）1.489g，溶于水，定容至1000mL，置于冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含溴离子1000mg/L。1
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5碘离子标准贮备液：称取干燥的碘化钾（KI)1.308g，溶于水，定容至1000mL，贮于棕色瓶中置于5.5
冰箱冷藏，有效期为2个月。此溶液含碘离子1000mg/L。5.6混合标准溶液：移取适量的氟高子标准忙备液（5.2）、氯离子标准贮备液（5.3）、溴离子标准贮备液(5.4)）和碘离子标准贮备液（5.5)，根据仪器的线性范围和被测离子的浓度，用水（5.1)配制成所需浓度的混合标准溶液，此溶液现用现配。5.7氢氧化销（NaOH）溶液：0.5mg/L5.8硫代硫酸钠（NaS,O,）溶液：0.05mg/L。5.9淋洗液：称取0.168g碳酸氢钠（NaHCO，）和0.954g无水碳酸钠（NaCO.）溶于水，并定容至2000mL。此溶液含1.0mmol/L碳酸氢钠和4.5mmol/L碳酸钠，或按有关仪器说明书配制。5.10：吸收液：根据估算的卤素含量，按照8.1中式（1）和式（2)分别移取氢氧化钠溶液（5.6）和硫代硫酸钠溶液（5.7），用水配制成所需浓度的吸收液。5.11
液氮：工业级。
氧气（0，）：纯度≥99.9%。
氩气CAr）：纯度≥99.9%。
滤膜：孔径0.22μm。
6仪器和装置
6.1氧仓：由石英管、管式炉、流量控制器和温度控制器组成的裂解燃烧炉，二段式温度控制，温度调节范围从室温至1000℃，控温精度土1%，其结构参见附录A。6.2石英舟：尺寸与氧仓（6.1)中石英管的内径相匹配。6.3样品杯：用于盛放样品，可置于石英舟（6.2)内。吸收瓶：容量10mL。
5离子色谱仪：配有数字型电导检测器。6.6
粉碎仪或类似设备。
分析天平：感量0.1mg。
7样品制备
用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288的拆分方法所取得的分析样品，宜用剪刀切碎至2mm~3mm以下的颗粒；对于手工剪切困难的材料，先破碎成一定大小的小块（如：10mm×10mm以下）,再经液氮(5.11)冷冻后用粉碎仪（6.6)粉碎成粒径为2mm~3mm以下的颗粒。注：选择合适的粉辞仪，防止在粉辞过程中，因温度升高，造成案的损失。8分析步骤
8.1卤素测试液的制备
称取0.02g~0.05g经制备的分析样品，精确到0.1mg，置于样品杯（6.3）内，打开石英管上的进样口，将样品杯放进石英舟（6.2)中，封闭进样口，将石英舟推进到石英管中进行反应，待样品完全反应后，再将石英舟拉回，石英管末端流出的气体通过两级吸收瓶吸收。氧仓燃烧建议条件如下：
a）炉温：低温区300℃，高温区900℃；b）停留时间：低温区5min，高温区5min；2
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载气：氩气200mL/min保持6min后切换为氧气200mL/min并保持4min；c
燃烧气：氧气200mL/min
吸收液：二级吸收，每级8mL。
吸收液（5.10)中氢氧化钠浓度和硫代硫酸钠浓度宜满足式（1)和式(2)的条件：CNaOH=CP+Ce+10CCB+C）
CNzSeO=CE十CC十CBr十Ci
式中：
CNa SeOa
吸收液中氢氧化钠浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；吸收液中氢氧化钠浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；估算的吸收液中氟离子浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；估算的吸收液中氯离子浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；估算的吸收液中溴离子浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；估算的吸收液中碘离子浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。（1)
合并两级吸收液，用水（5.1)将取得的吸收液定量转移至25mL容量瓶中，过滤膜（5.14），滤液供8.2测定。
8.2测定
8.2.1离子色谱分析条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出离子色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的a
色谱柱：高容量阴离子交换柱，250mmX4mm（内径）和保护柱，50mmX4mm（内径），或相当者；
淋洗液：4.5mmol/LNazCO+1.0mmol/LNaHCO；流速：1.2mL/min;
柱温：30℃；
抑制器：电解自再生抑制模式；抑制电流：30mA；
检测器：数字型电导检测器；
进样量：25μL。
离子色谱定性及定量分析
根据估算的滤液（8.1）中卤索含量，选择浓度相近的卤素混合标准溶液（5.6）按上述分析条件（8.2.1）等体积穿插进样，根据色谱峰的保留时间对卤素定性；用外标法定量。卤素典型的离子色谱图参见附录B。
8.2.3空白试验
重复上述8.1~8.2步骤进行空白试验。9结果计算
样品中卤素含量X，按式（3)计算：(A,-A)XciXVX1000
AXmX1000
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式中：
卤素i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中卤素的峰面积：
空白溶液中卤素的峰面积；
混合标准溶液中卤素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)：样液最整的定容体积，单位为毫升（mL)；一混合标准溶液中卤素的峰面积；最终样液代表的分析样品量，单位为克（g）。测定结果以各卤素的含量分别表示，取两次测定的算术平均值，计算结果表示到小数点后一位。10测定低限
本标准卤素的测定低限为50.mg/kg。11bzxz.net
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不火于这两个测定值的算术平均值的10%。S
氧仓结构示意图参见图A.1。
样品病
磨口连接管
A.2石英管结构示意图参见图A.2附录A
（资料性附录）
高温区
电流表
样品卉
磨口接头
低灌区
石英管
氧仓结构示意图
石英管内套管
石英管结构示意图
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样品入口
流量计
单位为毫米
样品入口
样品舟推拉杆
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卤素典型离子色谱图参见图B.1。12.0-
28184-1
099--10
附录B
（资料性附录）
卤素典型离子色谱图
卤素典型离子色谱图
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