SN/T 3694.13-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第13部分食品接触材料 液相色谱-串联质谱法 SN/T3694.13-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3694.13—2013
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第13部分：食品接触材料
液相色谱-串联质谱法
Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrialproductsforimportand export-Part 13:Food contact materials-LC-MS/MS method2013-11-06发布
中华人民共和国
玉家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品
液相色谱-串联质谱法；
一第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；一第3部分：润滑油液相色谱-申联质谱法；液相色谱-串联质谱法：
第4部分：石蜡
一第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法：第6部分：油液相色谱-申联质谱法：一第7部分：油漆和涂料液相色谱串联质谱法：第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法：第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法：第10部分：胶粘剂
液相色谱-串联质谱法；
第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法：第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法：一第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法；第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法本部分为SN/T3694的第13部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3694.13-2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：蒋沁婷、刘和平、黄超群、卢利军、戴骐、张代辉、王俊、芦春梅1范围
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第13部分：食品接触材料
液相色谱-串联质谱法
SN/T3694.13—2013
SN/T3694的本部分规定了食品接触材料中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法本部分适用手一次性纸杯、保鲜膜、不粘锅涂层全氟已酸，全氟羊酸、全氟王酸，全氟类酸，全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸，全氟类烷磺酸的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
用甲醇超声提取试样中的自标化合物，渡相色谱-电联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：液相色谱纯。
4.2乙酸铵：优级纯。
4.3乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀.过0.22μm滤膜。
4.4全氟已酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表A.1。
4.5标准储备溶液：准确称取适量全氟化合物标准物质（4.4），用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为50mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。4.6混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇将标准储备溶液（4.5）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。
4.7有机相滤膜：0.22μm，使用前用甲醇超声。5
仪器和设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。SN/T3694.13—2013
5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3涡旋混合器。
5.4超声波清洗器。
5.5台式离心机：转速不低于4600r/min试样制备
一次性纸杯保鲜膜样品用剪刀剪成2mm×2mm的小块，不粘锅样品用刀片将涂层刮下。装人洁净容器内，做为试样，密封并标明标记。7
测定步骤
提取和净化
称取1g（精确至0.01g）试样，置人50mL离心管中，加10mL甲醇，涡旋混匀后超声提取40min，以4000r/min离心3min。上清液过0.22μm滤膜（4.7）后供液相色谱-串联质谱仪测定。7.2测定
色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：C柱，100mmX2.1mm（内径），17m，或相当者：a)
柱温：30℃；
进样量：10μL：
流动相：梯度洗脱条件见表1
流速：0.3mL/min
7.2.2质谱参考条件
液相色谱梯度洗脱条件
0.005mol/L乙酸铵
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
1）非商业性声明：质谱参数是在QuantumAM质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考.并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。2
离子源：电喷雾离子源（ESI）：扫描极性：负离子扫描：
扫描方式：多反应监测（MRM)：电喷雾电压：-3500V
鞘气（Nz）压力：275.8kPa（40psi)；毛细管温度：350℃；
辅助气(Nz：）压力：1575kPa(15bar)：碰撞气（Ar)压力：0.2Pa(1.5mTorr)：监测离子对信息、碰撞能量等见表2表2
化合物名称
全氟已酸（PFHxA）
全氟辛酸（PFOA）
全氟王酸（PFNA）
全氟婴酸（PFDA）
全氟十一酸（PFUdA）
全氟十二酸（PFDoA）
全氟工烷磺酸（PFBS）
全氟己烷磺胶（PFHxS）Www.bzxZ.net
全氟辛烷磺酸（PFOS）
全氟葵烷硕酸（PFDS）
注：带“·”的为定量离子。
7.2.3定性测定
目标化合物的监测离子对和碰撞能量母离子
子离子
SN/T3694.13—2013
碰撞能量
按照上述条件测定样品和标准工作溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%：定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致.相对丰度允许偏差不超过表3规定的范国.则可判断样品中存在相应的被测物。SN/T 3694.13—2013
相对离子丰度
允许的最大偏差
定量测定
表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差50
根据试样中被测物的含量·选取响应值相近的标准工作被进行分析。以目标化合物的峰面积为织纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线按照外标法进行定量计算。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围：应用甲醇稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，参考保留时间见附录B的表B.1标准溶液的多反应监测（MRM)色谱图见图B.1
7.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中全氟烷基化合物的含量，计算结果须扣除空白值e/-cu)xVx1000
mx1000
戏中：
食品接触材料试样中被测组分含量-以酸根计，单位为微克每千克（ug/kg）：从标准工作曲线得到的样液被测组分溶液浓度，单位为微克每升（\g/L)：从标准工作曲线得到的空白试验被测组分溶液浓度，单位为微克每升（ug/L)样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：试样量单位为克（g）：
稀释因子。
结果保留3位有效数字。
测定低限
本方法对食品接融材料中10种全氟烷基化合物的测定低限均为10g/kg10回收率和精密度
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度、回收率范围和精密度参见附录C的表C.1..12
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟壬酸
全氟葵酸
全氟十一酸
全氟十二胶
全氟丁烷磺酸钾
全氟已烷磺酸钠
全氟辛烷磺酸钠
全氟癸烷磺酸钠
（规范性附录）
标准物质信息
标准物质CAS号、分子式及相对分子质量CAS号
307-24-4
335-67-1
375-95-1
335-76-2
2058-94-8
307-55-1
29420-49-3
82382-12-5
分子式
CmHF,O
CFusONa
C,F+SO,Na
CFaSO,Na
SN/T3694.13-—2013
相对分子质量
SN/T3694.13—2013
附录B
（资料性附录）
标准物质多反应监测（MRM）色谱图和保留时间4.71
313.2/119.1
1.361.822483.435.746.497.818.910
100-PFDA
2.12 4.04 4.56
412.9/169.3
462.8/218.9
6.216.758.29
1.372.723.374.72
30.58 1.65 2. 67
512.7/269.0
562.7/268.9
6128158.90
30.331.65 2.70 3.96471
612.8/268.8
0.211.47 2.413.31
298.9/80.0
[4.945.83
100PFHxS
399,2/80.0
010.591.662.694.066.215.79
10.261.62 217 4.27
0.641783514.00
100PEDA
313.2/268.9
412.9/369.1
957.077.86
462.8/419.2
0.881.902.77
100PFUA
512.7/469.1
6.737.368.03
562.7/519.4
0601.672703.354.19
612.8/568.9
1142.754.125.066.668.04
100PFHxs
298.9/99.0
3.57/15.186.117.678.23
399.2/98.9
0. 59 1.69 2.69 4.1815. 97 6.79p)
标准物质多反应监测（MRM）色谱图图B.1
0.621.132.724.054.536.31
498.9/80.0
598.9/80.1
7.03.7.29
0.58114 2.70 3.40 4.63
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氟葵酸
全氟十酸
8//min
SN/T3694.13—2013
1221.692.693.584.70
100PFDS
0. 631.65 2.47 3 12 4. 68
图B.1（续）
表B.110种全氟化合物的保留时间保留时闻
化合物名称
全氟十二酸
全氟丁烷磁酸
全氟已烧磺敲
全氟辛烷磺酸
全氟窦烷磺酸
498.9/98.8
6.757.478.78
598.9/98.9
6.947.438.15
保留时间
SN/T3694.13-2013
物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟壬酸
全氟婴酸
十一酸
十二酸
全氟丁烷
全氟己烷
全氟辛烷
添加浓度
附录C
（资料性附录）
添加浓度、回收率范围和精密度10种全氟烷基化合物的回收率范围和精密度数据次性纸杯
回收率范围
78.0~104.4
88.7~100.0
84.0~106.0
79.3~94.7
77.1~97.6
81.0~106.3
75.4~99.7
76.7~99.8
81,697,2
75.4~96.5
75.1~103.2
78.0~97.3
77.5~98.7
78.0~92.5
92.0~101.2
78.3~100,5
83.9~99.2
77.4~-98.0
77.6~101.9
79.3~104.1
75.1~96.6
82.3~100.0
81.7~100.6
80.5~99.7
椎对标
准偏差
保鲜膜
回收率范围
79,5~94.4
88,495,2
81.2-105.0
81.5~102.4
82.0~104.0
84.7~103.6
91.2~108.1
87.1~98.5
81.4~96.0
78.5104.0
78.5-92.5
77.4~94.0
80.1~~98.3
92.0~107.5
86.0~99.0
82.0-98.2
80.2~93.7
79.9~95.1
81.4~98.2
87.1~99.7
79.0~98.3
85.0~94.5
79.0~91.2
87.8~105.6
84.0~102.1
相对标
不粘锅涂层
回收率范围
86.4104.5
82.6101.7
83.5104.2
83.7103.1
81.7~101.5
82.5~103.6
83.7~101.7
84.0102.8
89.9~103.1
81.6~102.3
86.4~104.7
81.2~96.3
82.4~101.6
80.4~94.4
81.8~103.6
83.9~99.7
83.9~104.2
87.9-103.1
83.8~104.9
81.7~104.7
87.2~103.9
82.6~101.1
89.5~102.9
89.4~101.2
93.0~101.8
相对标
准偏差
物名称
全氟葵烷
添加浓度
一次性纸杯
回收率范围
84.1-100.3
85.9~100.4
80.2-104.1
表C.1（缕）
相对标
准镐差
保鲜膜
回收率范国
80.0~98.5
相对标
准偏差
SN/T3694.13—2013
不粘锅涂层
国收率范围
90.3~102.5
84.3~98.2
90.0--104.1
相对标
准偏差
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