SN/T 3708-2013 铬铁中硅和磷含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 SN/T3708-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3708--2013
铬铁中硅和磷含量的测定
微波消解
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of silicon and phosphorus content in ferrochromium-Microwave digestion-inductively coupled plasma atomic emissionspectrometricmethod
2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3708—2013
本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：杨万彪、毛毛、吕小园、陈新焕、陈练、刘正华、肖家勇、罗丽容。1范围
铬铁中硅和磷含量的测定微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3708—2013
本标准规定了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铬铁中硅（Si）和破(P)含量的方法。
本标准适用于铬铁中硅和磷含量的测定。测定质量分数范围：硅：0.10%~7.50%；磷：0.0050%~0.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG768发射光谱仪
3方法提要
试料在微波消解仪中用盐酸、硝、氢氟酸溶解，加入硼酸络合多余的氢氟酸，将处理后的消解液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。4.1
盐酸：p=1.19g/mL。
硝酸：p=1.42g/mL。
氢氟酸：p=1.15g/mL。
硼酸：光谱纯。
金属铬：铬含量≥99.99%。
高纯铁：铁含量≥99.988%。
盐酸：1+1。
混酸：盐酸：硝酸：水=33：94。硼酸溶液（5%）：称取5g硼酸（4.4）溶于100mL水中。4.10
铬基体溶液（20mg/mL）：称取2.00g士0.01g金属铬（4.5），加20mL盐酸（4.1），低温加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混勾后保存在塑料瓶内。4.11
铁基体溶液（10mg/mL）：称取1.00g士0.01g高纯铁（4.6），加水湿润，分少量多次加人共15ml盐酸（4.1），低温加热.溶解完全后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。1
SN/T3708—2013
2单元素标准储备溶液：可采用有证国家标准溶液或按照GB/T602自行配制。4.12
硅标准储备溶液：500ug/mL
磷标准储备溶液：1000μg/ml。3氩气：纯度≥99.99%。
5仪器及设备
5.1微波消解仪：配聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。仪器的参考工作条件参见附录A。5.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器应能提供稳定的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合JJG768的规定。本标准不指定分析线，推荐使用的分析线及仪器的参考工作条件参见附录B，3分析天平：感量0.1mg。
4电热板：可调节温度。
6试样制备
按GB/T4010的规定取样和制备样品，高碳铬铁、氮化铬铁试样应通过0.088mm筛孔，中、低、微碳铬铁和真空微碳铬铁的试样（钻取）应通过1.68mm筛孔。7分析步骤
7.1试料量
称取0.2g试料，精确到0.1mg。
对同一试料应独立地进行至少两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3试料消解
将试料（7.1)置于微波消解罐中，加水湿润，然后分别加人3mL盐酸（4.1）、3mL硝酸（4.2）、1ml氢氟酸（4.3），轻轻摇勾，盖紧消解罐，放人微波消解炉中，按微波消解仪操作规程根据所设定的程序消解试料。
待消解程序完成，消解罐冷却至室温后，打开消解罐，加入10mL硼酸溶液（4.9）.混匀，放置30min，将溶液全部转移至100ml的塑料容量瓶中，以水定容，混匀。7.4标准曲线系列溶液的配制
标准曲线系列溶液由单元标准储备溶液（4.12）逐级稀释配制，再分别加人相应的铬基体溶液（4.10）、铁基体溶液（4.11），并用混酸（4.8）定容。具体浓度见表1。2
标准曲线的绘制
标准曲线系列溶液中各元素浓度元
Si/(μg/mL>
P/(μg/mL)
Cr/(mg/mL)
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Fe/(mg/mL)
调整并预热好仪器，在确定的仪器工作条件下，依次测定0~6号标准曲线系列溶液（7.4）中各元素在分析线处的光谱强度，以光谱强度为Y轴，以各元素浓度为X轴，建立线性回归方程，各元素标准曲线的线性相关系数应大于0.999。7.6测定
在与7.5相同条件下将空白试液（7.2）和待测试液（7.3）依次导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定各待测元素在相同分析线处的光谱强度，依据标准曲线计算出各元案的浓度。结果计算
按式(1)计算各被测元素的含量，以质量分数（%)表示：(p.-p)x10-XV
×100%
式中：
各被测元素的质量分数，%；
从标准曲线上求得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；从标准曲线上求得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（\g/mL）；试料溶液的体积，单位为享升（mL）试料的质量，单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后两位有效数字。o
精密度
由8个实验室对6个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。表2精密度
水平范围m
0.10~7.50
0.00500.50
注：m为测定结果的平均值。
重复性限产
r=0.0192+0.0182m
r=0.0017+0.0426m
再现性限R
R=0.0316+0.0198m
R=0.0018+0.0698m
SN/T37082013
附录A
（资料性附录）
微波消解仪工作条件
微波消解仪消解样品为高温高压作业，为安全起见，请严格遵守厂商提供的仪器说明书使用规定，最高消解使用温度和压强不得超过说明书规定范围。微波炉消解程序可参照表A.1，具体消解程序以厂商提供的说明书中推荐并经实验验证优化为宜。由于各厂商提供的产品不同，具体微波消解程序会有差异，请优先选用厂商提供的消解程序。表A.1消解仪工作条件
升温时间
MPa(psi)
保温时间
注：不同厂家、不同型号的微波消解仪消解程序有所不同，中碳铬铁与低碳铬铁溶解温度为200C。元素参考分析线
见表B.1。
附录B
（资料性附录）
元素参考分析线及仪器参考工作条件表B.1
用于本标准各元素参考分析线
分析线
251.611或212.412
213.618或178.287
注：可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析线B.2
仪器参考工作条件
SN/T3708—2013
功率1200W，冷却气14L/min，辅助气0.5L/min，载气200KPa，蜻动泵转速15r/min，积分时间10s，重复测定次数3次。
注：可根据不同厂家、不同型号的仪器确定合适的工作条件。
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