SN/T 3716-2013
基本信息
标准号： SN/T 3716-2013
中文名称：电子电气产品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 电子 电气 产品 壬基 苯酚 聚氧乙烯醚 测定 高效 色谱法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
SN/T 3716-2013 电子电气产品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法
SN/T3716-2013
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3716-—2013
电子电气产品中王基苯酚及王基苯酚聚氧乙烯醚的测定
高效液相色谱法
Determination of nonylphenol and nonylphenol polyethoxylate in electricaland electronic equipment-High performance liquid chromatography2013-11-06发布
特监件
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。SN/T3716—2013
本标准主要起草人：何重辉、曹丽华、蒋一昕、陶涛、洪颖、何坚刚、吴璟、丁军、徐培培、马萍。电子电气产品中基苯酚及主基苯酚聚氧乙烯醚的测定
高效液相色谱法
SN/T3716-2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了电子电气产品于基本盼NP及王基苯酚聚氧乙烯醚（NPE-n，n=1～16）的高效液相色谱(HPLC)测定方法。
本标准适用于电子电气产品中王基苯酚及王基苯酚聚氧乙烯醚的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3术语和定义
下列术语和定义适用于本支件
nolylphenol
王基苯酚
简称为NP，壬基苯酚的分子式为CHC,HOH，是类主要由对位壬基苯酚（p-Nonylphenol，力-NP)组成的各种异构体的混合物3.2
王基苯酚聚氧乙烯nolyphenolpolyethoxylate简称为NPE-n，王基苯酚聚氧乙烯醚的分子通式为（CHO）CiHzO,n为与1摩尔王基苯酚所结合的乙氧基平均摩尔数，其命名方式为NPE-n。4方法提要
将实验室样品破碎至规定粒径，加入萃取溶剂后进行超声萃取，提取液经浓缩后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。5试剂和材料
除非另有规定，仅使用优级纯试剂。1
SN/T3716—2013
5.1水.GB/T6682.2级。
5.2甲醇：色谱纯。
5.3乙：色谱纯。
5.4正已烧：色谱纯。
5.5异丙醇：色谱纯。
5.6王基苯酚标准品：纯度≥99%5.7王基苯酚聚氧乙烯醚标准品：纯度99%。5.8王基苯酚标准储备额：准确称取适量NP(5.6）.用异丙醇（5.5）配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
5.9壬基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液：准确称取适量NPE-n（5.7），用异丙醇（5.5）配制成浓度为10mg/mL的标准储备液
5.10反相高效液相色谱标准工作溶液：分别准确移取适量NP标准储备液（5.8）和NPE-n标准储备液（5.9）·置于同一容量瓶中，用甲醇稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。5.11，正相高效液相色谱标准工作溶液：分别准确移取适量NP标准储备液（5.8)和NPE-\标准储备液（5.9），置于同一容量瓶中，用异丙醇稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液注：标准溶液在4℃以下避光保存，标准储备溶液有效期为12个月，标准工作溶酸有效期为3个月5.12
氮气（N）：纯度≥99.9%。
滤膜：有机相针式.0.22um
6仪器和装置
高效液相色谱仪：配荧光检测器。6.1
6.2超声波清洗器：配有温控器，最小功率为200W。6.3分析天平，感量0.1mg。
6.4氮吹装置。
6.5具塞玻璃瓶：容量40mlz
7样品制备
用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288的拆分方法所取得的分析样品，用合适方式切碎至5mm以下：对聚合物材料，宜粉碎至1mm以下。将样品颗粒混匀。注：选择合适的粉碎方式·防止在粉醇过程中，因温度升高，造成目标物的损失。分析步骤
8.1提取
称取约1g粉碎后的试样，精确到0.1mg，置于具塞玻璃瓶（6.5）内，加人10mL的甲醇（5.2），密闭，将试样充分浸润后，放人超声波清洗器（6.2）中，在50℃士5℃的条件下，超声60min。待具塞玻璃瓶冷却至室温后，将萃取液完全转移至具塞试管中，并用5mL甲醇分二次洗涤具塞玻璃瓶，合并以上溶液，在氮吹装置（6.4)上用氮气(5.12)吹或用其他方法浓缩至近于。用甲醇(5.2)或异丙醇(5.5）定容到2.00mL，过滤膜（5.13).滤液供高效液相色谱仪测定。注，正相高效液相色谱法测定时，建议用异丙定容。2
8.2测定
8.2.1反相高效液相色谱法
反相高效液相色谱分析条件
SN/T3716—2013
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同.因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的。a)
色谱柱：C反相柱.5.0m.250mm×4.6mm，或相当者；流动相：甲醇+水十乙晴（体积比为81：13：6）；流速：1.0ml./min：
柱温：30℃：
荧光检测器：激发波长230nm，发射波长316nm进样量：20μL。
反相高效液相色谱测定
根据估算的样液中NP、NPE-n的含量，选择浓度相近的标准工作溶液，按上述分析条件（8.2.1.1）等度洗脱，穿插进样，标准工作溶液和样液中NP、NPE-n的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据色谱峰的保留时间进行定性分析，用外标法进行定量分析。NP和NPE-的典型色谱图参见附录A。
3空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤8.1及8.2.1进行。8.2.1.4结果计算
样品中NP或NPE-n含量w按式（1)计算：w=≤A-A.)×p.×Vx1000
A.XmX1000
式中：
试样中NP或NPE-n的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中NP或NPE-n的峰面积：
空白溶液中NP或NPE-n的峰面积：标准工作溶液中NP或NPE-n的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；es
V——样液最终的定容体积，单位为毫升（ml)；A
标准工作溶液中NP或NPE-n的峰面积；最终样液代表的分析样品量，单位为克（g）)。正相高效液相色谱法
正相高效液相色谱分析条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的色谱柱：Agela氨基柱，5.0μm，250mmX4.6mm，或相当者；a
流动相：流动相及流动相梯度淋洗程序见表1：b)
SN/T3716—2013
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
荧光检测器：激发波长230nm，发射波长316nm进样量：20μL。
表1正相高效液相色谱梯度淋洗程序时间/min
正己烷+异丙醇（体积比为90+10)/%100
8.2.2.2正相高效液相色谱测定
异丙醇+水（体激比为90：10)/%0
根据估算的样液中NP、NPE1的合量.选择浓度相近的标准工作溶液，按上述分析条件（8.2.2.1）进行穿插进样，标准工作溶波和样液中NPNPE-n的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据色谱峰的保留时间进行定性分析，用外标法进行定量分析NP和部分NPE-n的典型色谱图参见附录B。8.2.2.3空自试验
除不加试样外，均按上述测定步集8.1及/8.2.2进行8.2.2.4结果计算
样品中NP含量w按式D计算，样品中NPE含量u按式(2）、式（3)和式(4)计算。w
XVX1000
1000×2[(Am-A.)×M.
式中：
试样中NPE-n(n≥1）的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样中聚合度为n的NPE含量，单位为毫克每千克（mg/kg）样液中聚合度为n的NPE峰面积；空白溶液中聚合度为n的NPE峰面积：聚合度为n的NPE摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：标准工作溶液中NPE-n（n≥1)单位峰面积的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：样液最终的定容体积，单位为毫升（mL）：最终样液代表的分析样品量，单位为克（g)；标准工作溶液中NPE-n(n≥1>的总浓度，单位为毫克每升(mg/L)：标准工作溶液中聚合度为n的NPE峰面积。...(2)
.（4)
9测定低限
反相高效液相色谱法对试样中NP和NPE-n的测定低限为1mg/kg：SN/T3716—2013
正相高效液相色谱法对试样中NP的测定低限为1mg/kg，NPE-n的测定低限为10mg/kg。10
回收率和精密度
回收率
方法回收率范围为80%～110%。
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。SN/T3716—2013
附录A
（资料性附录）
NP和NPE-n工业品的反相高效液相色谱图NP和NPE-n标准品的反相高效液相色谱图参见图A,1。70
NP和NPE-n工业品的反相高效液相色谱图6bZxz.net
附录B
（资料性附录）
NP和部分NPE-n工业品的正相高效液相色谱图NP和NPE-n标准品的正相高效液相色谱图参见图B,1和图B,2。NP
NP和NPE-2工业品的正相高效液相色谱图图B.1
NPE-7工业品的正相高效液相色谱图12
SN/T3716—2013
NPE-12NPE-13
35/min
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电子电气产品中王基苯酚及王基苯酚聚氧乙烯醚的测定
高效液相色谱法
Determination of nonylphenol and nonylphenol polyethoxylate in electricaland electronic equipment-High performance liquid chromatography2013-11-06发布
特监件
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。SN/T3716—2013
本标准主要起草人：何重辉、曹丽华、蒋一昕、陶涛、洪颖、何坚刚、吴璟、丁军、徐培培、马萍。电子电气产品中基苯酚及主基苯酚聚氧乙烯醚的测定
高效液相色谱法
SN/T3716-2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围
本标准规定了电子电气产品于基本盼NP及王基苯酚聚氧乙烯醚（NPE-n，n=1～16）的高效液相色谱(HPLC)测定方法。
本标准适用于电子电气产品中王基苯酚及王基苯酚聚氧乙烯醚的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3术语和定义
下列术语和定义适用于本支件
nolylphenol
王基苯酚
简称为NP，壬基苯酚的分子式为CHC,HOH，是类主要由对位壬基苯酚（p-Nonylphenol，力-NP)组成的各种异构体的混合物3.2
王基苯酚聚氧乙烯nolyphenolpolyethoxylate简称为NPE-n，王基苯酚聚氧乙烯醚的分子通式为（CHO）CiHzO,n为与1摩尔王基苯酚所结合的乙氧基平均摩尔数，其命名方式为NPE-n。4方法提要
将实验室样品破碎至规定粒径，加入萃取溶剂后进行超声萃取，提取液经浓缩后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。5试剂和材料
除非另有规定，仅使用优级纯试剂。1
SN/T3716—2013
5.1水.GB/T6682.2级。
5.2甲醇：色谱纯。
5.3乙：色谱纯。
5.4正已烧：色谱纯。
5.5异丙醇：色谱纯。
5.6王基苯酚标准品：纯度≥99%5.7王基苯酚聚氧乙烯醚标准品：纯度99%。5.8王基苯酚标准储备额：准确称取适量NP(5.6）.用异丙醇（5.5）配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。
5.9壬基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液：准确称取适量NPE-n（5.7），用异丙醇（5.5）配制成浓度为10mg/mL的标准储备液
5.10反相高效液相色谱标准工作溶液：分别准确移取适量NP标准储备液（5.8）和NPE-n标准储备液（5.9）·置于同一容量瓶中，用甲醇稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。5.11，正相高效液相色谱标准工作溶液：分别准确移取适量NP标准储备液（5.8)和NPE-\标准储备液（5.9），置于同一容量瓶中，用异丙醇稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液注：标准溶液在4℃以下避光保存，标准储备溶液有效期为12个月，标准工作溶酸有效期为3个月5.12
氮气（N）：纯度≥99.9%。
滤膜：有机相针式.0.22um
6仪器和装置
高效液相色谱仪：配荧光检测器。6.1
6.2超声波清洗器：配有温控器，最小功率为200W。6.3分析天平，感量0.1mg。
6.4氮吹装置。
6.5具塞玻璃瓶：容量40mlz
7样品制备
用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288的拆分方法所取得的分析样品，用合适方式切碎至5mm以下：对聚合物材料，宜粉碎至1mm以下。将样品颗粒混匀。注：选择合适的粉碎方式·防止在粉醇过程中，因温度升高，造成目标物的损失。分析步骤
8.1提取
称取约1g粉碎后的试样，精确到0.1mg，置于具塞玻璃瓶（6.5）内，加人10mL的甲醇（5.2），密闭，将试样充分浸润后，放人超声波清洗器（6.2）中，在50℃士5℃的条件下，超声60min。待具塞玻璃瓶冷却至室温后，将萃取液完全转移至具塞试管中，并用5mL甲醇分二次洗涤具塞玻璃瓶，合并以上溶液，在氮吹装置（6.4)上用氮气(5.12)吹或用其他方法浓缩至近于。用甲醇(5.2)或异丙醇(5.5）定容到2.00mL，过滤膜（5.13).滤液供高效液相色谱仪测定。注，正相高效液相色谱法测定时，建议用异丙定容。2
8.2测定
8.2.1反相高效液相色谱法
反相高效液相色谱分析条件
SN/T3716—2013
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同.因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的。a)
色谱柱：C反相柱.5.0m.250mm×4.6mm，或相当者；流动相：甲醇+水十乙晴（体积比为81：13：6）；流速：1.0ml./min：
柱温：30℃：
荧光检测器：激发波长230nm，发射波长316nm进样量：20μL。
反相高效液相色谱测定
根据估算的样液中NP、NPE-n的含量，选择浓度相近的标准工作溶液，按上述分析条件（8.2.1.1）等度洗脱，穿插进样，标准工作溶液和样液中NP、NPE-n的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据色谱峰的保留时间进行定性分析，用外标法进行定量分析。NP和NPE-的典型色谱图参见附录A。
3空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤8.1及8.2.1进行。8.2.1.4结果计算
样品中NP或NPE-n含量w按式（1)计算：w=≤A-A.)×p.×Vx1000
A.XmX1000
式中：
试样中NP或NPE-n的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中NP或NPE-n的峰面积：
空白溶液中NP或NPE-n的峰面积：标准工作溶液中NP或NPE-n的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；es
V——样液最终的定容体积，单位为毫升（ml)；A
标准工作溶液中NP或NPE-n的峰面积；最终样液代表的分析样品量，单位为克（g）)。正相高效液相色谱法
正相高效液相色谱分析条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的色谱柱：Agela氨基柱，5.0μm，250mmX4.6mm，或相当者；a
流动相：流动相及流动相梯度淋洗程序见表1：b)
SN/T3716—2013
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
荧光检测器：激发波长230nm，发射波长316nm进样量：20μL。
表1正相高效液相色谱梯度淋洗程序时间/min
正己烷+异丙醇（体积比为90+10)/%100
8.2.2.2正相高效液相色谱测定
异丙醇+水（体激比为90：10)/%0
根据估算的样液中NP、NPE1的合量.选择浓度相近的标准工作溶液，按上述分析条件（8.2.2.1）进行穿插进样，标准工作溶波和样液中NPNPE-n的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据色谱峰的保留时间进行定性分析，用外标法进行定量分析NP和部分NPE-n的典型色谱图参见附录B。8.2.2.3空自试验
除不加试样外，均按上述测定步集8.1及/8.2.2进行8.2.2.4结果计算
样品中NP含量w按式D计算，样品中NPE含量u按式(2）、式（3)和式(4)计算。w
XVX1000
1000×2[(Am-A.)×M.
式中：
试样中NPE-n(n≥1）的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样中聚合度为n的NPE含量，单位为毫克每千克（mg/kg）样液中聚合度为n的NPE峰面积；空白溶液中聚合度为n的NPE峰面积：聚合度为n的NPE摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：标准工作溶液中NPE-n（n≥1)单位峰面积的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：样液最终的定容体积，单位为毫升（mL）：最终样液代表的分析样品量，单位为克（g)；标准工作溶液中NPE-n(n≥1>的总浓度，单位为毫克每升(mg/L)：标准工作溶液中聚合度为n的NPE峰面积。...(2)
.（4)
9测定低限
反相高效液相色谱法对试样中NP和NPE-n的测定低限为1mg/kg：SN/T3716—2013
正相高效液相色谱法对试样中NP的测定低限为1mg/kg，NPE-n的测定低限为10mg/kg。10
回收率和精密度
回收率
方法回收率范围为80%～110%。
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。SN/T3716—2013
附录A
（资料性附录）
NP和NPE-n工业品的反相高效液相色谱图NP和NPE-n标准品的反相高效液相色谱图参见图A,1。70
NP和NPE-n工业品的反相高效液相色谱图6bZxz.net
附录B
（资料性附录）
NP和部分NPE-n工业品的正相高效液相色谱图NP和NPE-n标准品的正相高效液相色谱图参见图B,1和图B,2。NP
NP和NPE-2工业品的正相高效液相色谱图图B.1
NPE-7工业品的正相高效液相色谱图12
SN/T3716—2013
NPE-12NPE-13
35/min
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