SN/T 3727-2013 进出口食品中碘含量的测定 离子色谱法 SN/T3727-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3727-2013
出口食品中碘含量的测定
离子色谱法
Determination of iodide content in foods for export--lon chromatography2013-11-06发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3727—2013
本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：陈新焕、黄志强、王楼明、林燕奎、陈练、杨万彪、吕小园、刘正华、黄红、陈东洋、罗丽容。
1范围
出口食品中碘含量的测定
离子色谱法
本标准规定了出口食品中碘含量的离子色谱测定方法。本标准适用于奶制品、营养米粉等婴幼儿食品以及食盐中碘含量的测定。2规范性引用文件
SN/T3727—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
要幼儿食品试样用水溶解，超声提取，加乙睛沉淀蛋白质，经离心分离后，上清液经RP柱去除脂肪等杂质，高子色谱分离碘离子，脉冲安培检测器检测。如果试样为加碘酸钾婴幼儿食品，在提取时加人抗坏血酸将碘酸根离子还原成碘离子。食盐试样用水溶解，离子色谱分离碘离子，脉冲安培检测器检测。如果试样为加碘酸钾食盐，在提取时试加人抗坏血酸将碘酸根离子还原成碘离子。4试剂和材料
除另有规定，所用试剂均为分析纯以上，所用水符合GB/T6682中一级水的要求。试验中所用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT602之规定制备4.1乙腈：色谱纯。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3硝酸。
4.4抗坏血酸。
4.5抗坏血酸溶液（5g/100mL）：称取5g抗坏血酸（4.4）溶解于100mL水中。4.6淋洗液c（HNO）=50mmol/L：吸取3.12mL硝酸（4.3），加水至1000mL，混匀。4.7
淋洗液c（HNO）=10mmol/L：吸取0.63mL硝酸（4.3），加水至1000mL，混。4.8碘化钾标准品：基准试剂，纯度不低于99.9%。4.9碘酸钾标准品：基准试剂，纯度不低于99.5%。4.10碘化钾标准贮备液（1000mg/L）：准确称取0.1308g（精确至0.1mg）碘化钾（4.8），加水使溶解，并稀释至100mL。于4℃避光保存，有效期为1个月。碘酸钾标准贮备液（1000mg/L）：准确称取0.1686g（精确至0.1mg）碘酸钾（4.9），加水使溶解，4.11
并稀释至100mL。于4℃保存，有效期为1个月。4.12净化柱（反相层析柱，1mL），使用前依次用5mL甲醇（4.2）、5mL水活化。4.13尼龙滤膜：0.22μm。
SN/T3727-—2013
5仪器和设备
离子色谱仪：带脉冲安培检测器.配银工作电极。5.2
分析天平：感重1mg和0.1mg。
均质器。
超声波消洗器。
离心机：6000r/min.配50mL离心管。固相萃取装置。
移液器：200pL、1000μl.5mL
注射器：5.0mL或10.0mL。
6试液制备
婴幼儿食品试样的提取和净化
液体试样提取
一般要求
去除添加的物质（如：肉、颗粒物等)并摇匀。6.1.1.2
强化碘化钾样品
吸取10.00mL试样于50ml具塞离心管中，并称试样质量（精确至0.001g）加人15.00mL乙睛（4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转速下离心10min，取上清液备用，强化碘酸钾样品
吸取9.00ml试样于50mL具塞离心管中，并称试样质量（精确至0.001g），加入1.00mL抗坏血酸溶液（4.5），在均质器上混匀，再加人15.00mL乙睛（4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转速下离心10min.取上清液备用。
6.1.2固体试样提取
强化碘化钾样品
准确称取约1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加入10.00mL水，溶解后，超声提取5min（奶制品）或30min（米粉制品），再加人15.00mL乙睛（4.1），均质器上混匀后，于6000z/min转速下离心10min，取上清液备用。6.1.2.2强化碘酸钾样品
准确称取约1g（精确至0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加人1.00mL抗坏血酸溶液（4.5)，加人9.00mL水，溶解后，超声提取5min（奶制品）或30minc米粉制品），再加入15.00mL乙晴（4.1），均质器上混匀后，于6000r/min转速下离心10min，取上清液备用。6.1.3试样净化
吸取5mL上清液（来自6.1.1或6.1.2），通过0.22m尼龙滤膜后过净化柱（4.12），弃去初滤液2
1mL～2mL，收集后面的净化液供离子色谱仪测定。6.2
食盐试样的提取和净化
6.2.1强化碘化钾食盐试样
SN/T3727—2013
准确称取0.1g～0.5g（精确至0.001g）试样于100mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，摇匀后，取约10mL通过0.22μm尼龙滤膜，弃去初滤液2mL～3mL，收集后面的净化液供离子色谱仪测定。6.2.2强化碘酸钾食盐试样
准确称取约0.1g~0.5g（精确至0.001g）试样于100mL容量瓶中，加人2mL抗坏血酸溶液（4.5），加水溶解，定容至刻度，摇勾后，取约10mL通过0.22μm尼龙滤膜，弃去初滤液2mlL~3mL，收集后面的净化液供离子色谱测仪定。7空白试验
除不加试样外按6.1和6.2试样处理步骤进行处理。8测定
色谱条件
色谱条件如下：
色谱柱：选用IonPacAS11型阴离子分离柱（4mm×250mm）和IonPacAG11型保护柱(4mmX50mm）.或相当者。
检测器：脉冲安培检测器，波形见表1。工作电极：银电极。
参比电极：Ag/AgCl电极。
柱温箱温度：30℃。
淋洗液：A液：50mmol/LHNO，溶液；B液：水。淋洗梯度：婴幼儿食品试样用50mmol/LHNO：溶液等度淋洗：食盐试样淋洗梯度见表2。淋洗液流速：1.5mL/min。
进样体积：50μL。
检测器波形
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间/min
8.2高子色谱分析
8.2.1定性分析
表2食盐试样淋洗梯度
50mmol/L硝酸溶液/%
依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据碘离子标推物质的保留时间，确定试液中碘离子的色谱峰。碘离子标准物质的离子色谱图参见附录A。必要时应选用另一根性能相当的色谱柱进行确证。
8.2.2定量分析
8.2.2.1标准曲线的绘制
移取碘化钾标准贮备液（4.10)逐级静释后，得到碘离子标准工作溶液。标准工作溶液中碘离子的浓度分别为0.0μg/L、2.0μg/L、5/0μg/L10.0pg/L、20.0g/L.50.0μg/L、100.0μg/L。移取碘酸钾标准贮备液（4.11)逐级稀释后，得到硕酸根离子标准工作溶液。标准工作溶液中碘酸根离子（以碘计）的浓度分别为0.0μg/L、2.0μg/L5.0μg/L、10.0ug/L20.0μg/L50l0μg/L、100μg/L。每100mL溶液加入5mL抗坏血酸溶液（4.5用于加碘酸钾食品的测定。按8.1所列测定条件，用自动进样器或注射器吸取标准工作溶液从低浓度到高浓度依次进样测量，以碘离子的浓度（/L）为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线8.2.2.2试液测定
用自动进样器或注射器依次吸取空白溶液和试样溶液注人离子色谱仪中，获得碘离子的峰面积（或峰高）。根据线性方程计算空白溶液和试样溶液中碘离子的含量，单位以严g/L表示。试样溶液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。当试液中碘离子的响应值超出方法的线性范围上限时，可减少称样量再次进行提取与测定，或将试液进行稀释后进行测定。9结果计算
试样中碘含量按式（1)计算，计算结果保留到小数点后两位。x=(e-co)xvx
mx1000
式中：
一试样中碘含量（以碘计），单位为毫克每千克（mg/kg)；试液中碘离子的浓度，单位为微克每升（ug/L）；.（1)
空白溶液中碘离子的浓度，单位为微克每升（rg/I）：试液体积，单位为毫升（mL)；
试液稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）。
测定低限和回收率
测定低限
SN/T3727—2013
本方法婴幼儿食品中碘的测定低限为0.01mg/kg：食盐中碘的测定低限为0.5mg/kg。回收率
本方法回收率范围见表3。
方法回收率
添加物质
婴幼儿食品
碘化钾
碘酸钾
碘化钾
碘酸钾
添加浓度（以碘计)/(mg/kg）
回收率/%
84.2~94.8
84.6~94.3
94.5~97.8www.bzxz.net
96.8~100.8
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附录A
（资料性附录）
碘离子标准溶液色谱图
标样1
婴幼儿食品测定1.0g/L碘离子标准溶液色谱图5. 434
食盐测定20ug/L碘高子标准溶液色谱图9.0
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