SN/T 2763.2-2012
基本信息
标准号： SN/T 2763.2-2012
中文名称：红土镍矿化学分析方法 第1部分：镍、钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 红土 化学分析 方法 含量 测定 火焰 原子 吸收光谱
标准分类号
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标准简介
SN/T 2763.2-2012 红土镍矿化学分析方法 第1部分：镍、钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法
SN/T2763.2-2012
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2763.22012
红土镍矿化学分析方法
第2部分：镍、钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis of laterite nickel ore-Part 2.Determination of nickel and cobalt content-Flame atomic absorption spectrometry2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
微母装合
2012-11-16实施
SN/T2763红土镍矿化学分析方法》共分为3部分第1部分：X射线荧光光谱法：
第2部分：银钻含量的激定火焰原于吸收光谱法：第3部分：全铁含量的测定三氧化钛还原法。本部分为SN/T2763红土镍矿化学分析方法》的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、王虹、杨丽飞、苏明联、谷松海、马德起、冯宇新。SN/T2763.2-—2012
红土镍矿化学分析方法
第2部分：镍、钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法
SN/T2763.2—2012
警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有贵任采取适当的安全和健惠排范围
SN/T2763的本部分规定了火焰原于吸收光本部分适用于红土镍矿中锦、钻含量的0.2%
2规范性引用文件
下列文件对手本文件的应用是
律选规规定的条件
维扩中镍、钻含量的方法。
脂游量质量分数：锦0.1%~3%，钻0.01%~件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件+其最新版本（包括所有GB/T6379.2测量方法与结果
性和再现性的基本方法（ISO5725GBT6682
GB/T7728
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3原理
分析实验室用
冶金产品化学
实验室玻璃修
实验室玻璃仪
实验室玻璃仪
度（正
便声精添让
光谱活
活用于本文件
停2部分确定标准测量方法重复
试料用氢氟酸、王水、高氧酸分解，用盐酸溶解盐类，在盐酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，镍在波长232.9nm或352.5mm处，话在波长240.7nm处测定，4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1热酸(p=1.19g/mL)
4.2硝酸（p=1.42gmL)
4.3氢氟酸（e=1.15g/mL）
4.4高氯酸（p=1/67g/mL）
4.5硫酸e-184g/mL).
4.6王水盐酸（4.1）+硝酸（4.2)=(3+1).现用现配SN/T2763.2—2012
4.7盐酸（1+1)
4.8硝酸（1+1)
4.9硫酸（1+1),
4.10镍标准储备溶液c0.5mg/mL）：市售盐酸介质镍标准溶液或按下列方法配置：称取0.5g金属镍（99.99%）.精确至0,0001g.置于250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加人20mL硝酸（4.8加热溶解，低温蒸干，用少量水吹洗表血及杯壁，加入5mL盐酸（4.1）.低温蒸干重复一次，用10mL盐酸（4.1）溶解镍盐·冷却·转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度·播勾、此溶液中镍含量为0.500.0mg/mL
4.11钻标准储备落液co.1mg/mL）：市售盐酸介质钴标准溶液或按下列方法配置。称取0.1g金属钻（99.99%），精确至0.0001g置于250mL烧杯中盖上表Ⅲ沿杯壁加人10mL硝酸（4.8）.加热溶解，加人10mL硫酸（49），加热至骨三氧化硫浓取下冷却，用少量水吹洗表血及杯壁，加30mL水，煮沸，冷却后转移至1.000mL容量瓶中，稀释至刻度，播句。此溶液中钻含量为0.100cmg/ml，仪器和设备
火焰原子吸收光谱仪：稳定性和灵敏度应符合GB/T7728的规定分析天平：感量0.1mg
滴定管，A级，符合GB/T12805的规定，单标线容量瓶，A级，符合GB/T12806的规定单标线移液管，A级，符合GB/T12808的规定，6试样
试样粒度应小于100μm，于105℃~110℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温对吸湿性强、不易准确称量的样品需要按附录A进行湿存水检测，湿存水用试料应与镍，钻检测用试料同时称量
分析步骤
试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定，表1试样称取量
镍含量/%
注：检测时根据结量适当分取·使钻浓度在主作曲线范围之内7.2
空自试验
随同试料做空白试验
TKcaQiaiKA
试料/区
0,2000
7.3测定
7.3.1试料的分解
SN/T2763.2-2012
将式料7.1置于聚四氟Z婚烧杯中.加入5mL~10ml氧氟酸（4.3）.5mL~10mL王水4.6）0.5mL~1mL高氧酸（4.4），加盖：在电热板上低温加热至微沸·保持30min，揭开盖子，用少许水吹洗盖子和杯壁，维继续加热至高氯酸白烟置尽，取下冷却，加人5mL盐酸（4.7），加热溶解盐类，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.播匀，静置至溶液澄清。7.3.2校准曲线的配制
镍校准曲线的配制
移取0mL.0.80mLl.60ml2.40mL3.20mL4.00mL镍标准溶液（410）于手组100mL容量瓶中，加大5mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，据匀：此系列标准溶液用于波长232.0nm检测移取0mL，2.00mL4.00mL6.00mL8.00ml.10.00mL镍标准溶液（410）于-组100ml容量瓶中，加人5mL盐酸（4.7）用水稀释至刻度，摇勾。此系列标准落液用于波长352.5mm检测7.3.2.2钻校准曲线的配制
移取0mL、2.00mL、4.00ml、6.00mL8.00mL.10.00mL钻标准溶液（4.11>于一组100ml容量瓶中，加人5mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，播匀.7:3.3测量
分析线的选择
当试样溶液中镍的浓度小于20mg/L时，选用232.0nm为分析线，当试样溶液中镍的浓度在20mg/L~50mg/L时，选用352.5nm为分析线。7.3.3.2测量
在调整好的原子吸收分光光度计上（仪器工作条件参见附录B表B1)，开启扣背景装置，点燃空气乙快火焰，用水调零，按浓度由低至高的顺序吸人镍系列标准溶液（7.3.2.1）和钻系列标准溶液（7.3.2.2）.在波长232.0或352.5nm测定镍元素的吸光度，在波长240.7nm处测定钻元素的吸光度，以镍、钻浓度为横坐标，净吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，分别绘制镍、钻的校准曲线：
在相同的仪器条件下，吸人空白试验溶液、试料溶液（当试料溶液超出曲线范围时，可对试料溶液进行稀释）：测量溶液的吸光度，根据净吸光度（减去空白试液吸光度），从相应标准曲线上查得对应的镍、钻浓度。
8最终结果计算
按式（1）计算镍、钻含量.以质量分数表示：X-CxVX10\x4x100
武中：
X试料中锦、钻的含量，%；
工作曲线上查得镍或钻的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：SN/T2763.2—2012
V一试液的总体积，单位为毫升（mL）：d试料溶液稀释倍数：
试料的质量。单位为克（g）
计算结果镍含量表示到小数点后两位.钴含量表示到小数点后三位。按附录A进行湿存水检测的试料·最终结果应进行混存水校正9精密度
由11个实验室对5个镍元素水平的红土镍矿试样，9个实验室对5个钻元素水平的红土镍矿试样进行协同试验，每个实验室对每个的重复性限和再现性限见表2
水平7%
注：X为满次测定结果的平均值
00028+0-0185X
唐按GB/T6379.2进行统计方法
再现性限R
R-0.048+0:008X
R-0.0015+0.1820X
TKacaiaiKAc
A.1范围
附录A
（规范性附录）
红土镍矿湿存水的测定一重量法本附录规定了重量法测定红土镍矿分析样品中湿存水含量。本附录适用于红镍矿分析样品湿存水含量的测定A2原理
将在实验室环境中经过空气恒重的试料置于10质量变化量即为湿存水的质量。A3仪器
称量瓶，直径不小于5.cm，老配专产脂的们面千燥箱，能保持温度在105
A.4分析步骤
A4.1试料
在105℃～110℃的干燥箱
气中预干燥的试料.精确至0元000A4.2测定
将盛有试料(A.41)的散口称量瓶锁干
唯在称
点稳定在
SN/T2763.22012
干燥箱中干燥至恒重，干燥前后的向称量瓶内称取1g已在空
110℃的干燥箱（A.3.2）内：干燥1h.从于燥箱中取出，立即盖上磨口盖·放人干燥器中冷却20min30min.从干燥器内取出称量瓶，轻轻打开磨口盖·再迅速盖上·然后称量，重复于燥（每次30min）冷却和称量操作、直至两次连续的称重的差不超过0.0005。如果重复干燥后试料的质量增加，则将质量增加之前的质量作为最终质量，A.5结果计算
按式（A.1)计算分析样品湿存水含量·以质量分数表示：Xm-mx100
武中：
试料中湿存水含量，%：bZxz.net
SN/T2763.2-2012
试料，称量瓶和瓶盖在干燥前的质量，单位为克（g）试料、称量瓶和瓶盖在干爆后的质量，单位为克（g）：试料的质量，单位为克（g）
TTKicaOiaiKAct
附录B
(资料性附录）
仪器工作条件
廉子吸收光谐仪测定镍、钻含量的参考工作条件如表B.1所示，表B，1仪器工作条件
灯电流/mA
光谱通带/nm
观滞高度/mm
控气流量/at./min）
乙快流量/(L/min)
Nic232.0mm)
Ni(352.5nm)
SN/T2763.2—2012
Co(240.7nm)
SN/T2763.2-2012
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
红土镍矿化学分析方法
第2部分：镍、钴含量的测定
火焰原子吸收光谱法
SN/T2763.2-2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号100045)总编室：(010）64275323
网址spe.net.cn
中国标催出版社秦皇岛印刷厂印刷印张0.75字数14千字
开本880×12301/16
2012年9月第一版 2012年9月第一次印刷印数1-1600
书号：1550662-23956定价：16.00元-rKacadhaiKAca
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红土镍矿化学分析方法
第2部分：镍、钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis of laterite nickel ore-Part 2.Determination of nickel and cobalt content-Flame atomic absorption spectrometry2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
微母装合
2012-11-16实施
SN/T2763红土镍矿化学分析方法》共分为3部分第1部分：X射线荧光光谱法：
第2部分：银钻含量的激定火焰原于吸收光谱法：第3部分：全铁含量的测定三氧化钛还原法。本部分为SN/T2763红土镍矿化学分析方法》的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本部分主要起草人：魏红兵、王虹、杨丽飞、苏明联、谷松海、马德起、冯宇新。SN/T2763.2-—2012
红土镍矿化学分析方法
第2部分：镍、钻含量的测定
火焰原子吸收光谱法
SN/T2763.2—2012
警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题使用者有贵任采取适当的安全和健惠排范围
SN/T2763的本部分规定了火焰原于吸收光本部分适用于红土镍矿中锦、钻含量的0.2%
2规范性引用文件
下列文件对手本文件的应用是
律选规规定的条件
维扩中镍、钻含量的方法。
脂游量质量分数：锦0.1%~3%，钻0.01%~件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件+其最新版本（包括所有GB/T6379.2测量方法与结果
性和再现性的基本方法（ISO5725GBT6682
GB/T7728
GB/T12805
GB/T12806
GB/T12808
3原理
分析实验室用
冶金产品化学
实验室玻璃修
实验室玻璃仪
实验室玻璃仪
度（正
便声精添让
光谱活
活用于本文件
停2部分确定标准测量方法重复
试料用氢氟酸、王水、高氧酸分解，用盐酸溶解盐类，在盐酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，镍在波长232.9nm或352.5mm处，话在波长240.7nm处测定，4试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1热酸(p=1.19g/mL)
4.2硝酸（p=1.42gmL)
4.3氢氟酸（e=1.15g/mL）
4.4高氯酸（p=1/67g/mL）
4.5硫酸e-184g/mL).
4.6王水盐酸（4.1）+硝酸（4.2)=(3+1).现用现配SN/T2763.2—2012
4.7盐酸（1+1)
4.8硝酸（1+1)
4.9硫酸（1+1),
4.10镍标准储备溶液c0.5mg/mL）：市售盐酸介质镍标准溶液或按下列方法配置：称取0.5g金属镍（99.99%）.精确至0,0001g.置于250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加人20mL硝酸（4.8加热溶解，低温蒸干，用少量水吹洗表血及杯壁，加入5mL盐酸（4.1）.低温蒸干重复一次，用10mL盐酸（4.1）溶解镍盐·冷却·转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度·播勾、此溶液中镍含量为0.500.0mg/mL
4.11钻标准储备落液co.1mg/mL）：市售盐酸介质钴标准溶液或按下列方法配置。称取0.1g金属钻（99.99%），精确至0.0001g置于250mL烧杯中盖上表Ⅲ沿杯壁加人10mL硝酸（4.8）.加热溶解，加人10mL硫酸（49），加热至骨三氧化硫浓取下冷却，用少量水吹洗表血及杯壁，加30mL水，煮沸，冷却后转移至1.000mL容量瓶中，稀释至刻度，播句。此溶液中钻含量为0.100cmg/ml，仪器和设备
火焰原子吸收光谱仪：稳定性和灵敏度应符合GB/T7728的规定分析天平：感量0.1mg
滴定管，A级，符合GB/T12805的规定，单标线容量瓶，A级，符合GB/T12806的规定单标线移液管，A级，符合GB/T12808的规定，6试样
试样粒度应小于100μm，于105℃~110℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温对吸湿性强、不易准确称量的样品需要按附录A进行湿存水检测，湿存水用试料应与镍，钻检测用试料同时称量
分析步骤
试料量
按表1称取试样，精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定，表1试样称取量
镍含量/%
注：检测时根据结量适当分取·使钻浓度在主作曲线范围之内7.2
空自试验
随同试料做空白试验
TKcaQiaiKA
试料/区
0,2000
7.3测定
7.3.1试料的分解
SN/T2763.2-2012
将式料7.1置于聚四氟Z婚烧杯中.加入5mL~10ml氧氟酸（4.3）.5mL~10mL王水4.6）0.5mL~1mL高氧酸（4.4），加盖：在电热板上低温加热至微沸·保持30min，揭开盖子，用少许水吹洗盖子和杯壁，维继续加热至高氯酸白烟置尽，取下冷却，加人5mL盐酸（4.7），加热溶解盐类，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.播匀，静置至溶液澄清。7.3.2校准曲线的配制
镍校准曲线的配制
移取0mL.0.80mLl.60ml2.40mL3.20mL4.00mL镍标准溶液（410）于手组100mL容量瓶中，加大5mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，据匀：此系列标准溶液用于波长232.0nm检测移取0mL，2.00mL4.00mL6.00mL8.00ml.10.00mL镍标准溶液（410）于-组100ml容量瓶中，加人5mL盐酸（4.7）用水稀释至刻度，摇勾。此系列标准落液用于波长352.5mm检测7.3.2.2钻校准曲线的配制
移取0mL、2.00mL、4.00ml、6.00mL8.00mL.10.00mL钻标准溶液（4.11>于一组100ml容量瓶中，加人5mL盐酸（4.7），用水稀释至刻度，播匀.7:3.3测量
分析线的选择
当试样溶液中镍的浓度小于20mg/L时，选用232.0nm为分析线，当试样溶液中镍的浓度在20mg/L~50mg/L时，选用352.5nm为分析线。7.3.3.2测量
在调整好的原子吸收分光光度计上（仪器工作条件参见附录B表B1)，开启扣背景装置，点燃空气乙快火焰，用水调零，按浓度由低至高的顺序吸人镍系列标准溶液（7.3.2.1）和钻系列标准溶液（7.3.2.2）.在波长232.0或352.5nm测定镍元素的吸光度，在波长240.7nm处测定钻元素的吸光度，以镍、钻浓度为横坐标，净吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，分别绘制镍、钻的校准曲线：
在相同的仪器条件下，吸人空白试验溶液、试料溶液（当试料溶液超出曲线范围时，可对试料溶液进行稀释）：测量溶液的吸光度，根据净吸光度（减去空白试液吸光度），从相应标准曲线上查得对应的镍、钻浓度。
8最终结果计算
按式（1）计算镍、钻含量.以质量分数表示：X-CxVX10\x4x100
武中：
X试料中锦、钻的含量，%；
工作曲线上查得镍或钻的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：SN/T2763.2—2012
V一试液的总体积，单位为毫升（mL）：d试料溶液稀释倍数：
试料的质量。单位为克（g）
计算结果镍含量表示到小数点后两位.钴含量表示到小数点后三位。按附录A进行湿存水检测的试料·最终结果应进行混存水校正9精密度
由11个实验室对5个镍元素水平的红土镍矿试样，9个实验室对5个钻元素水平的红土镍矿试样进行协同试验，每个实验室对每个的重复性限和再现性限见表2
水平7%
注：X为满次测定结果的平均值
00028+0-0185X
唐按GB/T6379.2进行统计方法
再现性限R
R-0.048+0:008X
R-0.0015+0.1820X
TKacaiaiKAc
A.1范围
附录A
（规范性附录）
红土镍矿湿存水的测定一重量法本附录规定了重量法测定红土镍矿分析样品中湿存水含量。本附录适用于红镍矿分析样品湿存水含量的测定A2原理
将在实验室环境中经过空气恒重的试料置于10质量变化量即为湿存水的质量。A3仪器
称量瓶，直径不小于5.cm，老配专产脂的们面千燥箱，能保持温度在105
A.4分析步骤
A4.1试料
在105℃～110℃的干燥箱
气中预干燥的试料.精确至0元000A4.2测定
将盛有试料(A.41)的散口称量瓶锁干
唯在称
点稳定在
SN/T2763.22012
干燥箱中干燥至恒重，干燥前后的向称量瓶内称取1g已在空
110℃的干燥箱（A.3.2）内：干燥1h.从于燥箱中取出，立即盖上磨口盖·放人干燥器中冷却20min30min.从干燥器内取出称量瓶，轻轻打开磨口盖·再迅速盖上·然后称量，重复于燥（每次30min）冷却和称量操作、直至两次连续的称重的差不超过0.0005。如果重复干燥后试料的质量增加，则将质量增加之前的质量作为最终质量，A.5结果计算
按式（A.1)计算分析样品湿存水含量·以质量分数表示：Xm-mx100
武中：
试料中湿存水含量，%：bZxz.net
SN/T2763.2-2012
试料，称量瓶和瓶盖在干燥前的质量，单位为克（g）试料、称量瓶和瓶盖在干爆后的质量，单位为克（g）：试料的质量，单位为克（g）
TTKicaOiaiKAct
附录B
(资料性附录）
仪器工作条件
廉子吸收光谐仪测定镍、钻含量的参考工作条件如表B.1所示，表B，1仪器工作条件
灯电流/mA
光谱通带/nm
观滞高度/mm
控气流量/at./min）
乙快流量/(L/min)
Nic232.0mm)
Ni(352.5nm)
SN/T2763.2—2012
Co(240.7nm)
SN/T2763.2-2012
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
红土镍矿化学分析方法
第2部分：镍、钴含量的测定
火焰原子吸收光谱法
SN/T2763.2-2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号100045)总编室：(010）64275323
网址spe.net.cn
中国标催出版社秦皇岛印刷厂印刷印张0.75字数14千字
开本880×12301/16
2012年9月第一版 2012年9月第一次印刷印数1-1600
书号：1550662-23956定价：16.00元-rKacadhaiKAca
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