SN/T 4454-2016
基本信息
标准号： SN/T 4454-2016
中文名称：出口植物油中胆甾二烯、菜甾二烯、豆甾二烯、豆甾三烯含量的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4454-2016 出口植物油中胆甾二烯、菜甾二烯、豆甾二烯、豆甾三烯含量的测定
SN/T4454-2016
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4454—2016
出口植物油中胆留二烯、菜留二烯、豆留二烯、豆留三烯含量的测定Determination of cholestadiene,campestadiene,stigmastadiene,stigmastatrieneinvegetableoilsforexport
2016-03-09发布
中华人民共和国
余责商伪
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T44542016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海市标准化研究院。本标准主要起草人：方晓明、杨瑞钰、于瑞祥、陈迪、王传现。I
1范围
出口植物油中胆甾二烯、菜二烯、豆留二烯、豆留三烯含量的测定SN/T4454—2016
本标准规定了植物油中胆留二烯、菜留二烯、豆留二烯、豆留三烯检验的气相色谱-质谱法。本标准适用于初榨橄榄油、冷榨花生油中胆留二烯、菜笛二烯、豆笛二烯、豆笛三烯含量的检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用正已烷溶解，经硅胶柱净化，气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1石油醚：色谱纯，沸程为35℃～60℃。4.2正已烷：色谱纯。
4.3无水硫酸钠：于500℃灼烧4h以上，冷却后储存于干燥器中备用。4.4硅胶60（粒径0.063mm~0.200mm）：于450℃灼烧5h以上，冷却后加人2%水，混匀，转移至广口瓶中，盖塞备用。
4.5标准物质：3,5-胆留二烯、3.5-菜角二烯、3，5-豆笛二烯、3，5，22豆留三烯，纯度大于99.0%。四种化合物的基本信息参见表A.1。
4.6混合标准T作溶液：用正已烷配制混合标准系列浓度为0.050mg/L.、0.10mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L，置于-18℃冰箱内保存。5仪器与设备
5.1气相色谱质谱仪：配电子轰击源（EI)。5.2天平：感量0.1mg，0.001g各一台。5.3旋涡混合器。
氮吹仪。
5.5硅胶柱（g15mmX300mm，带活塞具砂芯板）：加入40mL石油醚于柱中，加7.0g硅胶60（4.4），SN/T4454—2016
静置片刻，待硅胶沉积后，顶端再加0.5cm无水硫酸钠，打开活塞，石油醚缓慢淋洗下来至高出顶端无水硫酸钠约0.5cm时，关闭活塞。5.6螺旋盖聚丙烯离心管：50mL
5.7收集管：50ml.。
6试样制备与保存
6.1液态样品：样品混勾后直接称取。6.2固态样品：样品于20℃水浴中保温融化，混勾后直接称取在取样过程中，要保证样品均匀，常温下保存。7分析步骤
7.1提取净化
称取植物油样品1.00g于50mL烧杯中（精确至0.C01g），加人5mL石油醚，混勾，倒入硅胶柱中，用石油醚润洗烧杯2次，每次5mL，洗涤液一并倒人小柱中.打开活寒，收集洗脱液于50mL收集管中。待石油醚液面略高出无水硫酸钠层时，加人30mL石油醚，收集全部的洗脱液，于45℃水浴中氮吹至干。用1.00mL正已烷溶解残余物，待测7.2测定
气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下：
色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30m×o25mm进样口温度：300℃：
升温程序：235℃保持6min
3min；
载气：氨气：
流量：l.0ml/min;
进样模式：分流进样，进样比为进样体积：1.0μL
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
GC/MS接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；bzxZ.net
EI电离源：SIM模式；
电离能量：70eV；
溶剂延退：6.0min；
0.25#m），或相当者；
升至285℃，再以15℃/min升至310℃，保持Cmin
选择性离子监测（SIM)模式：监测离子见表1，总离子流定量。化合物
3.5-胆留二烯
3.5-菜笛二烯
35，22-豆笛三烯
3.5-豆留二烯
气相色谱-质谱检测和确证
7.2.3.1标准曲线
四种留醇烯的离子参数
监测时间
14.5-~15.5
15.5~16.8
16.8~35.6
SN/T4454—2016
监测离子
(m/z）
147,217.353,368
147,207-255,382
145,255.351.394
147.255,381,396
将混合标准工作溶液（4.6），按浓度由低到高依次进样测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程。7.2.3.2样液测定
样液中留醇烯响应值均应在标准曲线范围内。质谱条件下，留醇烯的保留时间分别为：3,5-胆笛二烯13.0min、3，5菜角二烯15.2min、3.5.22豆笛17.7min。留醇烯标准品的气相色谱图及质谱图参见附录B7.2.3.3确证
三烯16.1min、3，5-豆笛二烯
在上述气相色谱-质谱条件下，样品中待测物质保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间的偏差在土2.5%，且样品中被测物质的相对离子丰度与滚度相当标准工作溶液的相对离子丰度进行比较，相对丰度允许相对偏差不超过表2规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。表2
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
空自试验
定性时相对离子丰度的最大允许偏差>20~50
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表达
结果用色谱数据处理机，或按式（1)计算试样中被测组分的含量，计算结果需扣除空白值：X
式中：
-试样中留醇烯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；++++
从标准上作曲线中算得的样液中留醇烯浓度，单位为微克每毫升（rg/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。(1)
SN/T4454—2016
测定低限和回收率
测定低限
本方法的胆笛二烯、菜留二烯、豆笛二烯、豆留三烯测定低限均为0.050mg/kg，2回收率
初榨橄榄油添加浓度在0.050mg/kg~0.30img/kg范围，平均回收率为88%~94%；冷榨花生油添加浓度在0.050mg/kg~~0.30mg/kg范围，平均回收率为88%~-95%。四种留醇烯的基本信息见表A.1。附录A
（资料性附录）
化合物基本信息
化合物
3，5-胆留烯
3，5-菜笛二烯
3.5-豆笛二烯
3，5.22-豆笛三烯
CAS号
74790-0
102491-95-2
4970-37-0
81531-12-6
四种笛醇烯的基本信息
分子式
相对分子质量
SN/T4454—2016
结构式
SN/T4454—2016
留醇烯标准品的气相色谱图见图B.1。丰度
18000号
16 000
10000手
说明：
3，5胆笛二烯：
—3,5菜笛二烯；
3—3,5，22豆笛三烯；
3，5豆留二烯。
附录B
（资料性附录）
色谱图和质谱图
时间/min
留醇烯标准品色谱图
留醇烯标准品的全扫描质谱图见图B.2。丰度
1173,2185.199.2
3.5-胆笛二烯
留醇烯标准品全扫描质谱图
45:000
120.1133.0
20 000
b）3.5-菜笛二烤
185.1199.2
5.22-豆省三烯
275.3288.3
d）3.5-豆二烯
图B.2（续）
SN/T4454—2016
320340360
380400
400420
SN/T4454—2016
Foreword
Thestandard isdraftedaccordingtoGB/T1.1-2009principleSomeparts of the standardmayhave relationshipwith some patents.Thereleasedepartmenthavenoresponsibility to recognize these patents.This standard was proposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Admin-istration of the People's Republic of China.This standard wasdrafted by Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublicofChina，andShanghai InstituteofStandardization.The main drafters of this standard are Fang Xiaoming.Yang Ruiyu,Yu Ruixiang,Chen Di,Wang Chuanxian.
Note:This English version,a translation from the Chinese text.is solely for guidanceo
SN/T4454—2016
Determinationofcholestadienecampestadiene,stigmastadiene，stigmastatrieneinvegetableoilsforexport
This standard specifies the determination and confirmation method of cholestadiene,campestadienestigmastadiene,stigmastatrienein vegetableoilsbygaschromatography-mass spectrometryThis standard is applicable to the determination and confirmation of cholestadiene,campestadiene,stigmastadiene,stigmastatriene in extra virgin olive oil and cold pressed peanut oil.2Normativereference
The following normative documents contain provisions which,through reference in this text,consti-tuteprovisions of this standard.Fordatedreferences,subsequentamendments,orrevisions ofanyofthese publications do not apply.However parties to agreements based on this standard areencouraged to investigate the possibility of applying themost recent editions of the normativedocuments indicated below.For undated references,the latest edition of the normative document referredtoapplies.
GB/T 6682Water foranalytical laboratoryuse-specification and testmethods3Principle
Vegetable oil sample is diluted with petroleum ether,and cleaned up on a silica gel column.The solu-tion is used forgas chromatography-mass spectrometry.External standard method is used forquantitative measurement
Reagents and materials
All the reagents used should be analytically pure unless otherwise specified.\Water\is first class water.4.1Petroleum ether:HPLC grade,theboiling range is35℃~60℃4.2N-hexane:HPLC grade.
SN/T4454—2016
4.3Anhydrous sodium sulfate:heated for about 4 h at 50oc and cooled to room temperature in adesiccator.
4.4Silica gel60(0.063mm-0.200mm):heated for about 5h at450C and cooled to room temper-ature in a desiccator,adjusted to a water content of 2 gper 100 g,shaked vigorously for 10 min in anairtight vessel for preparation4.5Standardsubstances:Colesta-3.5-diene,campesta-3.5-diene,stigmasta-3.5-diene.stigmasta-3.5,22-triene,purity99.0%.The basic information of the four compounds is listed in Table A.1.4.6 Mixture standard working solution:Dilute the standard stock solution with n-hexane to the con-centrationsof0.050mg/L.0.10mg/L,0.50mg/L.0.80mg/Land1.00mg/L.Allsolutionsshouldbestored in the refrigeratorat-185
Apparatusandequipment
GC-MS:equippedwithelectro-impact source(ED)5.1
5.2Electronicbalance:accurateto5.3Vortexmixer.
5.4NitrogenEvaporators
5.5Silicagel column(15mmi.d.×30omm,aglasstubefittedwithaTeflonstopcockandsandcore:putthe7.0gsilicagel60d4.4)inthecolumnwhichhasbeenpackedwith4omLofpetroleumether.Set aside for a moment,add o.5 cm of anhydrous sodium sulfate on the surface with the stop-cock open and allow to drain to about o.5 cm above the anhydrous sodium sulfate,then turn off thestopcock.
5.6Screwtoppedpolypropylenecentrifugaltube:50mL5.7Collectiontube:50mL.
Preparation and storage of test sample6
6.1Liquidsamples:Weighingsamplesdirectlyaftermixing.6.2Solid samples:Sample melting in 20C waterbath,and then weighing directly after mixing.Ensureuniform samples intheprocess of sampling,andpreservethemunderroomtemperature.10
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出口植物油中胆留二烯、菜留二烯、豆留二烯、豆留三烯含量的测定Determination of cholestadiene,campestadiene,stigmastadiene,stigmastatrieneinvegetableoilsforexport
2016-03-09发布
中华人民共和国
余责商伪
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T44542016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海市标准化研究院。本标准主要起草人：方晓明、杨瑞钰、于瑞祥、陈迪、王传现。I
1范围
出口植物油中胆甾二烯、菜二烯、豆留二烯、豆留三烯含量的测定SN/T4454—2016
本标准规定了植物油中胆留二烯、菜留二烯、豆留二烯、豆留三烯检验的气相色谱-质谱法。本标准适用于初榨橄榄油、冷榨花生油中胆留二烯、菜笛二烯、豆笛二烯、豆笛三烯含量的检测。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用正已烷溶解，经硅胶柱净化，气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1石油醚：色谱纯，沸程为35℃～60℃。4.2正已烷：色谱纯。
4.3无水硫酸钠：于500℃灼烧4h以上，冷却后储存于干燥器中备用。4.4硅胶60（粒径0.063mm~0.200mm）：于450℃灼烧5h以上，冷却后加人2%水，混匀，转移至广口瓶中，盖塞备用。
4.5标准物质：3,5-胆留二烯、3.5-菜角二烯、3，5-豆笛二烯、3，5，22豆留三烯，纯度大于99.0%。四种化合物的基本信息参见表A.1。
4.6混合标准T作溶液：用正已烷配制混合标准系列浓度为0.050mg/L.、0.10mg/L、0.50mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L，置于-18℃冰箱内保存。5仪器与设备
5.1气相色谱质谱仪：配电子轰击源（EI)。5.2天平：感量0.1mg，0.001g各一台。5.3旋涡混合器。
氮吹仪。
5.5硅胶柱（g15mmX300mm，带活塞具砂芯板）：加入40mL石油醚于柱中，加7.0g硅胶60（4.4），SN/T4454—2016
静置片刻，待硅胶沉积后，顶端再加0.5cm无水硫酸钠，打开活塞，石油醚缓慢淋洗下来至高出顶端无水硫酸钠约0.5cm时，关闭活塞。5.6螺旋盖聚丙烯离心管：50mL
5.7收集管：50ml.。
6试样制备与保存
6.1液态样品：样品混勾后直接称取。6.2固态样品：样品于20℃水浴中保温融化，混勾后直接称取在取样过程中，要保证样品均匀，常温下保存。7分析步骤
7.1提取净化
称取植物油样品1.00g于50mL烧杯中（精确至0.C01g），加人5mL石油醚，混勾，倒入硅胶柱中，用石油醚润洗烧杯2次，每次5mL，洗涤液一并倒人小柱中.打开活寒，收集洗脱液于50mL收集管中。待石油醚液面略高出无水硫酸钠层时，加人30mL石油醚，收集全部的洗脱液，于45℃水浴中氮吹至干。用1.00mL正已烷溶解残余物，待测7.2测定
气相色谱参考条件
气相色谱参考条件如下：
色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30m×o25mm进样口温度：300℃：
升温程序：235℃保持6min
3min；
载气：氨气：
流量：l.0ml/min;
进样模式：分流进样，进样比为进样体积：1.0μL
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
GC/MS接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；bzxZ.net
EI电离源：SIM模式；
电离能量：70eV；
溶剂延退：6.0min；
0.25#m），或相当者；
升至285℃，再以15℃/min升至310℃，保持Cmin
选择性离子监测（SIM)模式：监测离子见表1，总离子流定量。化合物
3.5-胆留二烯
3.5-菜笛二烯
35，22-豆笛三烯
3.5-豆留二烯
气相色谱-质谱检测和确证
7.2.3.1标准曲线
四种留醇烯的离子参数
监测时间
14.5-~15.5
15.5~16.8
16.8~35.6
SN/T4454—2016
监测离子
(m/z）
147,217.353,368
147,207-255,382
145,255.351.394
147.255,381,396
将混合标准工作溶液（4.6），按浓度由低到高依次进样测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程。7.2.3.2样液测定
样液中留醇烯响应值均应在标准曲线范围内。质谱条件下，留醇烯的保留时间分别为：3,5-胆笛二烯13.0min、3，5菜角二烯15.2min、3.5.22豆笛17.7min。留醇烯标准品的气相色谱图及质谱图参见附录B7.2.3.3确证
三烯16.1min、3，5-豆笛二烯
在上述气相色谱-质谱条件下，样品中待测物质保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间的偏差在土2.5%，且样品中被测物质的相对离子丰度与滚度相当标准工作溶液的相对离子丰度进行比较，相对丰度允许相对偏差不超过表2规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。表2
相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
空自试验
定性时相对离子丰度的最大允许偏差>20~50
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表达
结果用色谱数据处理机，或按式（1)计算试样中被测组分的含量，计算结果需扣除空白值：X
式中：
-试样中留醇烯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；++++
从标准上作曲线中算得的样液中留醇烯浓度，单位为微克每毫升（rg/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。(1)
SN/T4454—2016
测定低限和回收率
测定低限
本方法的胆笛二烯、菜留二烯、豆笛二烯、豆留三烯测定低限均为0.050mg/kg，2回收率
初榨橄榄油添加浓度在0.050mg/kg~0.30img/kg范围，平均回收率为88%~94%；冷榨花生油添加浓度在0.050mg/kg~~0.30mg/kg范围，平均回收率为88%~-95%。四种留醇烯的基本信息见表A.1。附录A
（资料性附录）
化合物基本信息
化合物
3，5-胆留烯
3，5-菜笛二烯
3.5-豆笛二烯
3，5.22-豆笛三烯
CAS号
74790-0
102491-95-2
4970-37-0
81531-12-6
四种笛醇烯的基本信息
分子式
相对分子质量
SN/T4454—2016
结构式
SN/T4454—2016
留醇烯标准品的气相色谱图见图B.1。丰度
18000号
16 000
10000手
说明：
3，5胆笛二烯：
—3,5菜笛二烯；
3—3,5，22豆笛三烯；
3，5豆留二烯。
附录B
（资料性附录）
色谱图和质谱图
时间/min
留醇烯标准品色谱图
留醇烯标准品的全扫描质谱图见图B.2。丰度
1173,2185.199.2
3.5-胆笛二烯
留醇烯标准品全扫描质谱图
45:000
120.1133.0
20 000
b）3.5-菜笛二烤
185.1199.2
5.22-豆省三烯
275.3288.3
d）3.5-豆二烯
图B.2（续）
SN/T4454—2016
320340360
380400
400420
SN/T4454—2016
Foreword
Thestandard isdraftedaccordingtoGB/T1.1-2009principleSomeparts of the standardmayhave relationshipwith some patents.Thereleasedepartmenthavenoresponsibility to recognize these patents.This standard was proposed by and is under the charge of the Certification and Accreditation Admin-istration of the People's Republic of China.This standard wasdrafted by Shanghai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of the People'sRepublicofChina，andShanghai InstituteofStandardization.The main drafters of this standard are Fang Xiaoming.Yang Ruiyu,Yu Ruixiang,Chen Di,Wang Chuanxian.
Note:This English version,a translation from the Chinese text.is solely for guidanceo
SN/T4454—2016
Determinationofcholestadienecampestadiene,stigmastadiene，stigmastatrieneinvegetableoilsforexport
This standard specifies the determination and confirmation method of cholestadiene,campestadienestigmastadiene,stigmastatrienein vegetableoilsbygaschromatography-mass spectrometryThis standard is applicable to the determination and confirmation of cholestadiene,campestadiene,stigmastadiene,stigmastatriene in extra virgin olive oil and cold pressed peanut oil.2Normativereference
The following normative documents contain provisions which,through reference in this text,consti-tuteprovisions of this standard.Fordatedreferences,subsequentamendments,orrevisions ofanyofthese publications do not apply.However parties to agreements based on this standard areencouraged to investigate the possibility of applying themost recent editions of the normativedocuments indicated below.For undated references,the latest edition of the normative document referredtoapplies.
GB/T 6682Water foranalytical laboratoryuse-specification and testmethods3Principle
Vegetable oil sample is diluted with petroleum ether,and cleaned up on a silica gel column.The solu-tion is used forgas chromatography-mass spectrometry.External standard method is used forquantitative measurement
Reagents and materials
All the reagents used should be analytically pure unless otherwise specified.\Water\is first class water.4.1Petroleum ether:HPLC grade,theboiling range is35℃~60℃4.2N-hexane:HPLC grade.
SN/T4454—2016
4.3Anhydrous sodium sulfate:heated for about 4 h at 50oc and cooled to room temperature in adesiccator.
4.4Silica gel60(0.063mm-0.200mm):heated for about 5h at450C and cooled to room temper-ature in a desiccator,adjusted to a water content of 2 gper 100 g,shaked vigorously for 10 min in anairtight vessel for preparation4.5Standardsubstances:Colesta-3.5-diene,campesta-3.5-diene,stigmasta-3.5-diene.stigmasta-3.5,22-triene,purity99.0%.The basic information of the four compounds is listed in Table A.1.4.6 Mixture standard working solution:Dilute the standard stock solution with n-hexane to the con-centrationsof0.050mg/L.0.10mg/L,0.50mg/L.0.80mg/Land1.00mg/L.Allsolutionsshouldbestored in the refrigeratorat-185
Apparatusandequipment
GC-MS:equippedwithelectro-impact source(ED)5.1
5.2Electronicbalance:accurateto5.3Vortexmixer.
5.4NitrogenEvaporators
5.5Silicagel column(15mmi.d.×30omm,aglasstubefittedwithaTeflonstopcockandsandcore:putthe7.0gsilicagel60d4.4)inthecolumnwhichhasbeenpackedwith4omLofpetroleumether.Set aside for a moment,add o.5 cm of anhydrous sodium sulfate on the surface with the stop-cock open and allow to drain to about o.5 cm above the anhydrous sodium sulfate,then turn off thestopcock.
5.6Screwtoppedpolypropylenecentrifugaltube:50mL5.7Collectiontube:50mL.
Preparation and storage of test sample6
6.1Liquidsamples:Weighingsamplesdirectlyaftermixing.6.2Solid samples:Sample melting in 20C waterbath,and then weighing directly after mixing.Ensureuniform samples intheprocess of sampling,andpreservethemunderroomtemperature.10
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。