SN/T 4526-2016
基本信息
标准号： SN/T 4526-2016
中文名称：出口水产品中有机硒和无机硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 出口 水产品 有机 无机 测定 氢化物 发生 原子荧光 光谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
SN/T4526-2016
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4526--2016
出口水产品中有机硒和无机硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法
Determination of organic selenium and inorganic selenium in aquatic productsfor export-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry method2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
制涂层香真快
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、浙江工商大学本标准主要起草人：鲁丹、张虹、俞琰垒、徐庆兵、郭利攀SN/T4526-2016
1范围
出口水产品中有机硒和无机硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法
SN/T4526--2016
本标准规定了出口水产品中总硒和无机硒的氢化物发生原子荧光光谱测定方法，有机硒由总硒减去无机硒得到。
本标准适用于出口水产品中有机硒和无机硒的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定（第一法氢化物原子荧光光谱法）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
水产品中的硒以不同的化学形式存在，包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经（1十1）盐酸水浴条件下振荡提取，与有机硒分离，用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。
4试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用的试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1盐酸(p=1.19g/mL)。
4.2盐酸（1+1)：吸取50mL盐酸（4.1)缓慢加40ml.水中，冷却后用水定容至100ml.。4.3盐酸（2十98）：吸取2mL盐酸（4.1)缓慢加人80mL水中，冷却后用水定容至100ml，4.4氢氧化钠（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠溶于水中，冷却后用水定容至1000mL。4.5硼氢化钠（10g/L）：称取10.0g硼氢化钠溶于氢氧化钠（4.4）中，用氢氧化钠（4.4）定容至1000mL。
4.6铁氰化钾（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾溶于水中，用水定容至100mL，摇匀。4.7硒标准储备液（1000μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用市售有证国家标准溶液。
4.8硒标准应用液（1.0μg/mL）：由硒标准储备液（4.7)以盐酸（4.3）逐级稀释而成。4.9环己烷。
4.10正辛醇
4.11氩气：纯度≥99.99%。
SN/T4526—2016
5仪器和设备
5.1原子荧光光度计，附硒空心阴极灯。5.2恒温水浴振荡器。wwW.bzxz.Net
5.3电热板。
5.4组织捣碎机。
6分析步骤
6.1试样制备
取代表性样品约5008，取其可食部分切碎后，用捣碎机将样品打成浆状，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。
6.2试样保存
试样于-18℃下保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污6.3总硒的测定
总硒的试样制备按6.1执行，测定按CB5009.93食品中酒的测定（第弯一法氢化物原子荧光光谱
法)进行。
6.4无机硒的测定
6.4.1试样处理
称取2.5g试样（6.1)（精确到
置于25mlL具塞刻度试管中
加人盐酸（4.2）20.00ml，并用0.001g
盐酸（4.2)定容至25mL.混匀，置60
恒温水浴中200r/min振荡浸提18h，取出冷却至室温，再经斗中，加人5环已
脱脂棉过滤。将滤液倒人分液漏烷（4.9）萃取，收集水相于烧杯中。准确吸取4.00mlL水相于10mL.具塞刻度试管中置于沸水浴中20mm.取出冷却至室温，分别加入1.0mL铁氰化钾（4.6）、3滴正辛醇（4.10）用水定容至10ml，摇匀待测。6.4.2空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤6.4.1进行。6.4.3标准系列溶液的配制
分别准确吸取硒标准应用液（4.8）0.00mL0.050mL0.200mL0.400mL、0.60ml、1.00ml于50mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸（4.1）、5.0mL铁氰化钾（4.6）、3滴正辛醇（4.10），用水稀释并定容至刻度，摇匀待测。硒标准系列溶液浓度见表1。表1硒标准系列溶液
硒标准系列溶液浓度
注：标准系列溶液中硒的具体浓度可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量作适当调整。2
单位为微克每升
6.4.4测定
仪器工作条件
选择适当的仪器工作条件或参照表A.1。6.4.4.2标准曲线
SN/T4526—2016
以盐酸（4.3)为载流、硼氢化钠（4.5）为还原剂，测定空白溶液的荧光强度后，按顺序由低到高分别测定硒系列标准工作溶液的荧光强度，根据荧光强度和对应的元素浓度绘制硒标准曲线。6.4.4.3待测试液测定
按顺序依次对空白试验溶液、试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。
7结果计算
7.1无机硒
按式（1）计算试样中无机硒含量：-cor)xfx1000
式中：
试样中无机硒的含量，单位
每千克（mg/kg）；
试样提取液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）：试剂空白测定浓度，单位为纳克每室升(ng/ml.
试样质量，单位为克（g）
f-25ml.X10mL/4mml
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。2、有机硒
按式（2)计算试样中有机硒含量：X,=-X-X1
式中：
X，——试样中有机硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）)；X——试样中总硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X—试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8测定低限和回收率
本方法无机硒的测定低限（L.OQ）为0.01mg/kg。.（1)
本方法无机硒的回收率范围为：鱼肉84.8%～93.5%；虾肉85.7~92.8%；蟹肉85.1%~93.4%。3
SN/T4526—2016
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。项
光电倍增管负高压/V
待测元素灯电流/mA
原子化器高度/mm
原了化器温度/℃
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（ml./min）
读数延迟时问/s
读数时间/s
读数方式
样品进样体积/mL
测量方式
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件
仪器参考工作条件
工作参数
峰面积
标准曲线法
SN/T4526—2016
注：非商业性声明：表A.1所列参数是在北京吉天仪器有限公司生产的AFS-9130顺序注射双道原子荧光光度计上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同」家和型号的仪器。
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出口水产品中有机硒和无机硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法
Determination of organic selenium and inorganic selenium in aquatic productsfor export-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry method2016-06-28发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
制涂层香真快
2017-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、浙江工商大学本标准主要起草人：鲁丹、张虹、俞琰垒、徐庆兵、郭利攀SN/T4526-2016
1范围
出口水产品中有机硒和无机硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法
SN/T4526--2016
本标准规定了出口水产品中总硒和无机硒的氢化物发生原子荧光光谱测定方法，有机硒由总硒减去无机硒得到。
本标准适用于出口水产品中有机硒和无机硒的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定（第一法氢化物原子荧光光谱法）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
水产品中的硒以不同的化学形式存在，包括无机硒和有机硒。试样中无机硒经（1十1）盐酸水浴条件下振荡提取，与有机硒分离，用氢化物发生原子荧光光谱法测定无机硒含量。有机硒含量由总硒含量减去无机硒含量得到。
4试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用的试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1盐酸(p=1.19g/mL)。
4.2盐酸（1+1)：吸取50mL盐酸（4.1)缓慢加40ml.水中，冷却后用水定容至100ml.。4.3盐酸（2十98）：吸取2mL盐酸（4.1)缓慢加人80mL水中，冷却后用水定容至100ml，4.4氢氧化钠（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠溶于水中，冷却后用水定容至1000mL。4.5硼氢化钠（10g/L）：称取10.0g硼氢化钠溶于氢氧化钠（4.4）中，用氢氧化钠（4.4）定容至1000mL。
4.6铁氰化钾（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾溶于水中，用水定容至100mL，摇匀。4.7硒标准储备液（1000μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用市售有证国家标准溶液。
4.8硒标准应用液（1.0μg/mL）：由硒标准储备液（4.7)以盐酸（4.3）逐级稀释而成。4.9环己烷。
4.10正辛醇
4.11氩气：纯度≥99.99%。
SN/T4526—2016
5仪器和设备
5.1原子荧光光度计，附硒空心阴极灯。5.2恒温水浴振荡器。wwW.bzxz.Net
5.3电热板。
5.4组织捣碎机。
6分析步骤
6.1试样制备
取代表性样品约5008，取其可食部分切碎后，用捣碎机将样品打成浆状，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。
6.2试样保存
试样于-18℃下保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污6.3总硒的测定
总硒的试样制备按6.1执行，测定按CB5009.93食品中酒的测定（第弯一法氢化物原子荧光光谱
法)进行。
6.4无机硒的测定
6.4.1试样处理
称取2.5g试样（6.1)（精确到
置于25mlL具塞刻度试管中
加人盐酸（4.2）20.00ml，并用0.001g
盐酸（4.2)定容至25mL.混匀，置60
恒温水浴中200r/min振荡浸提18h，取出冷却至室温，再经斗中，加人5环已
脱脂棉过滤。将滤液倒人分液漏烷（4.9）萃取，收集水相于烧杯中。准确吸取4.00mlL水相于10mL.具塞刻度试管中置于沸水浴中20mm.取出冷却至室温，分别加入1.0mL铁氰化钾（4.6）、3滴正辛醇（4.10）用水定容至10ml，摇匀待测。6.4.2空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤6.4.1进行。6.4.3标准系列溶液的配制
分别准确吸取硒标准应用液（4.8）0.00mL0.050mL0.200mL0.400mL、0.60ml、1.00ml于50mL容量瓶中，分别加入10mL盐酸（4.1）、5.0mL铁氰化钾（4.6）、3滴正辛醇（4.10），用水稀释并定容至刻度，摇匀待测。硒标准系列溶液浓度见表1。表1硒标准系列溶液
硒标准系列溶液浓度
注：标准系列溶液中硒的具体浓度可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量作适当调整。2
单位为微克每升
6.4.4测定
仪器工作条件
选择适当的仪器工作条件或参照表A.1。6.4.4.2标准曲线
SN/T4526—2016
以盐酸（4.3)为载流、硼氢化钠（4.5）为还原剂，测定空白溶液的荧光强度后，按顺序由低到高分别测定硒系列标准工作溶液的荧光强度，根据荧光强度和对应的元素浓度绘制硒标准曲线。6.4.4.3待测试液测定
按顺序依次对空白试验溶液、试样待测溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。
7结果计算
7.1无机硒
按式（1）计算试样中无机硒含量：-cor)xfx1000
式中：
试样中无机硒的含量，单位
每千克（mg/kg）；
试样提取液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）：试剂空白测定浓度，单位为纳克每室升(ng/ml.
试样质量，单位为克（g）
f-25ml.X10mL/4mml
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。2、有机硒
按式（2)计算试样中有机硒含量：X,=-X-X1
式中：
X，——试样中有机硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）)；X——试样中总硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X—试样中无机硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8测定低限和回收率
本方法无机硒的测定低限（L.OQ）为0.01mg/kg。.（1)
本方法无机硒的回收率范围为：鱼肉84.8%～93.5%；虾肉85.7~92.8%；蟹肉85.1%~93.4%。3
SN/T4526—2016
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。项
光电倍增管负高压/V
待测元素灯电流/mA
原子化器高度/mm
原了化器温度/℃
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（ml./min）
读数延迟时问/s
读数时间/s
读数方式
样品进样体积/mL
测量方式
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件
仪器参考工作条件
工作参数
峰面积
标准曲线法
SN/T4526—2016
注：非商业性声明：表A.1所列参数是在北京吉天仪器有限公司生产的AFS-9130顺序注射双道原子荧光光度计上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同」家和型号的仪器。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。