标准号：SN/T 5141-2019
标准名称：出口食品中汞形态的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
英文名称：Determination of mercury speciation in the foods for export-HPLC-ICPMS method
标准格式：PDF
发布时间：2019-10-25
实施时间：2020-05-01
标准大小：2.22M
标准介绍：本标准规定了进出口食品中汞形态的液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法
本标准适用于鱼类、虾仁、大豆、猪肉、蛋类、菠萝、牛奶和乳粉中无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的检测和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
样品中不同形态的汞经微波萃取后，用液相色谱仪分离其中的4种汞形态，用电感耦合等离子体质谱检测，外标法定量
4试剂材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水
4.1乙酸铵：色谱纯
4.2甲醇：色谱纯
4.3氨水
441半胱氨酸：生化试剂
4.525%四甲基氢氧化铵溶液 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波海关。
本标准主要起草人：冯睿，葛晓鸣，金婉芳，蒋立，赵海英，彭锦峰，俞雪钧。曹国洲。

ICS67.050
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5141—2019
出口食品中汞形态的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determination of mercury speciation in the foods for export-HPLC-ICPMSmethod
2019-10-25发布
中华人民共和国海关总署
2020-05-01实施
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T5141—2019
本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波海关本标准主要起草人：冯睿，葛晓鸣，金婉芳，蒋立，赵海英，彭锦峰，俞雪钧，曹国洲。1范围
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出口食品中汞形态的测定
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T5141—2019
本标准规定了进出口食品中汞形态的液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法本标准适用于鱼类、虾仁、大豆、猪肉、蛋类、菠萝、牛奶和乳粉中无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的检测和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
样品中不同形态的汞经微波萃取后，用液相色谱仪分离其中的4种汞形态，用电感耦合等离子体质谱检测，外标法定量，
4试剂材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸铵：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
4.3氨水。
4.4L-半胱氨酸：生化试剂。
4.525%四甲基氢氧化铵溶液。
4.60.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液：称取0.771g乙酸铵（4.1）和1.0gL-半胱氨酸（4.4）.加人900mL超纯水溶解，用氨水（4.3）调节pH至7.0，定容1000mL。4.7标准品：氯化汞（Mercurydichloride）（CAS号7487-94-7），氯化甲基汞（Methylmercurychloride）（CAS号115-09-3）、氯化乙基汞（Ethylmercurychloride）（CAS号107-27-7）和氯化苯基汞（Phenylmercurychloride)（CAS号100-56-1），纯度>98%。4.8标准储备液：称取一定量的各形态汞标准物质，用甲醇配制成浓度（以汞计）为100mg/L的标准储备液，4℃冰箱保存备用。
4.9标准工作液：吸取4种汞的标准储备液（4.7)各10μL到10mL容量瓶中.配得混合标准工作溶液0.1mg/L。分别吸取混合标准工作液0、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL于一组10mL容量瓶中，用0.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液（4.6）定容至刻度，得到各种汞形态的浓度（以汞计）分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/mL的混合标准溶液，即配即用。4.10微孔滤膜：有机系，0.45um。SN/T5141—2019
仪器与设备
5.1高效液相色谱仪。
iiiKAacJoulaKAa
5.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：配加氧通道。5.3pH计。
5.4分析天平：感量为0.001g和0.0001g。5.5
微波萃取仪。
样品粉碎机。
试样制备及保存
6.1试样制备
大豆等样品去杂质后粉碎均匀，牛奶和乳粉混匀，装人洁净容器中，密封并标明标记鱼类、鱼类、虾仁、猪肉、蛋类、菠萝等新鲜样品，取可食部分打碎，装人洁净容器中，密封并标明标记。
6.2试样保存
将大豆和乳粉样品常温干燥保存；鱼类、鱼类、虾仁、猪肉、蛋类、菠萝等新鲜样品于一18℃冰箱冷冻保存，牛奶样品于4℃冰箱保存。7分析步骤
7.1样品提取
准确称取约0.5g试样（精确至0.05g）于10mL微波萃取管中，加入4mL25%四甲基氢氧化铵溶液（4.5），盖上盖涡旋后混匀后，置于微波形态幸取仪中，120℃萃取10min，萃取完毕后，冷却，用0.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶胶（46客10mL，过0.45μm的微孔滤膜，待用。信息服务平
7.2测定条件
7.2.1高效液相色谱条件
高效液相色谱条件如下：
a）色谱柱：Cl柱，150mmX4.6mm，5um：或相当者。b）流动相：A相甲醇，B相0.1%L-半胱氨酸-10mmol/L乙酸铵-氨水溶液（4.6），梯度洗脱程序见表1。
流速：1.0mL/min。
d）柱温：30℃。
e）进样量：50μL。
7.2.2电感耦合等离子体质谱参考条件参考质谱条件参见附录A。
7.3定量测定
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表1高效液相色谱测定的流动相梯度洗脱程序流动相A
SN/T5141—2019
流动相B
依次将相同体积标准系列工作液和待测液注人液相色谱仪进行分离，电感耦合等离子体质谱仪进行检测。以标准溶液中各种汞形态色谱峰的保留时间定性，以各色谱峰峰面积对浓度做校正曲线，外标法定量。若待测液的浓度超过线性范围，需稀释后重新进样。四种汞形态标准品色谱图参见附录B。7.4空白试验
除不加试样外，均按上述分析步骤进行。7.5
结果计算和表达
样品中各种形态汞含量按公式（1)计算：(C,-C)xV
mx1000
式中：
试样中不同形态汞的含量，单位为室克每千克（mg/kg）；（1）
由标准工作曲线计算得到的试样中不同形汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白试样中不同形态汞的浓度，单位为纳克每毫升g/mL）：息服务平台
样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
测定低限和检出限
8.1测定低限
本标准方法的无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的测定低限均为10ug/kg。8.2回收率
不同基质添加不同浓度水平的回收率范围参见附录C中的表C.13
SN/T5141—2019
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附录A
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱参考条件表A.1电感耦合等离子体质谱参考条件！检测模式
雾化器
雾化气流速
冷却气流速
辅助气流速
O.气加人量
定量质量数
采样锥和截裁取锥
积分时间
标准（STD)模式
同心雾化器
14.0L/min
氩气，纯度≥99.999%
行业标准信息服务平台
非商业性声明：附录A所列参数是用ThermoFisheriCapQc型电感耦合等离子体质谱仪完成的，色谱柱采用1
AgilentEclipseXDBC18柱，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。200H）
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附录B
（资料性附录）
四种汞形态标准样品色谱图
Thace(s of Aulywe He T : \stae.090
四种汞形态的标准样品总离子流图（1-无机汞，2-甲基汞，3-乙基汞，4-苯基汞）SN/T5141—2019
行业标准信息服务平台
SN/T5141—2019
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附录C
（资料性附录）
不同基质样品中添加不同浓度水平的回收率不同基质样品中添加不同浓度水平的回收率见表C.1。表c.1
样品种类
不同基质样品中四种形态的汞的回收率实验结果（n=6）回收率范围（%）
0.01mg/kg
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
75.9~78.2
102.0106.2
67.4~74.5
110.9~114.7
113.6~117.6
101.2~102.9
114.1~117.2
106.4~115.1
111.0~1175
103.9~104.3
98.3~102.6
97.8102.0
90.2~110.3
75.8~107.2
108.8109.5
95.6~110.2
101.3~101.6
76.5~97.2
102.3~106.3
100.7~107.6
90.2~97.8
61.3~65.4
69.4~93.3
85.8~89.1
0.02mg/kg
85.3~109.5
61.6~64.3
97.3108.9
112.9~118.4
113.2~116.4
88.5~95.0
109.6110.8
107.5~109.6
103.3~113.6
89.1101,3
98.2~104.9
115.1-119.2
103.1109.6
74.0~85.5
104.7~106.2
105.4~107.8
102.2~104.4
76.1~82.9
104.7~105.1
98.9~102.8
90.2~96.4
96.8~107.3
99.0113.7
80.3~90.1
105.8~108.6
101.2104.4~
96.8101.2
108.0108.2
92.1~95.6
104.2~107.6免费标准下载网bzxz
98.2~104.4
102.1~107.4
104.7~105.9
105.0~109.1
106.1~108.0
108.2~108.8
:01.4~107.5
109.F-109
107.3~108.5
104.3~104.5
106.2~106.7
103.6~110.0
100.7~104.3
98.4~108.4
107.5~108.3
102.3110.0
80.1~88.4
80.6~83.5
金枪鱼
样品种类
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
无机汞
甲基汞
乙基汞
苯基汞
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表C.1（续）
回收率范围（%）
0.01mg/kg
64.7~88.7
100.7~101.5
110.3~115.9
82.4~84.1
0.02mg/kg
60.8~67.1
87.5~99.3
87.8~92.0
101.7~112.5
104.9~114.9
94.6~104.2
89.0~97.1
108.9109.8
107.2108.5
107.2~107.4
106.8108.5
SN/T5141—2019
108.5~108.9
114.0~106.3
106.2~106.6
104.7~109.3
行业标准信息服务平台
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