SN/T 3231-2012.Determination of asbestos in talcum-Polarized light microscope and X-ray diffraction method.
1范围
SN/T 3231规定了滑石中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。
SN/T 3231适用于滑石中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3安全提示
石棉为有害物质,石棉进入人体主要是通过吸人空气中的石棉纤维,也可以通过皮肤接触或口腔摄入。长期吸入一定量的石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤、肺癌等。为避免石棉危害人体健康,实验过程中应当戴口罩、手套,同时使用通风橱。
4术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
4.1石棉asbestos
属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物(温石棉:chrysotile)和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物(铁石棉:amosite、青石棉:crocidolite.透闪石: tremolite.阳起石:actinolite.直闪石: anthophylite),长径比大于3。
4.2初步分析试样primary analytical sample
经粉碎、过筛处理后的试样,用于定性分析。
4.3二次分析试样secondary analytical sample
经甲酸处理后的初步分析试样,用于定量分析。
4.4纤维状粒子fiber particles
长径比大于3的粒子。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3231—2012
滑石中石棉含量测定
偏光显微镜-X射线衍射光谱法
Determination of asbestos in talcum-Polarized light microscope and X-ray diffraction method2012-10-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李建军、封亚辉、严文勋、程薇、王亚春、郑建明SN/T3231—2012
1范围
滑石中石棉含量测定
偏光显微镜-X射线衍射光谱法
本标准规定了滑石中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。本标准适用于滑石中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。2规范性引用文件
SN/T3231—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3安全提示
石棉为有害物质，石棉进人人体主要是通过吸人空气中的石棉纤维，也可以通过皮肤接触或口腔摄人。长期吸人一定量的石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤、肺癌等。为避免石棉危害人体健康，实验过程中应当戴口罩、手套，同时使用通风橱，4术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
石棉asbestos
属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物（温石棉：chrysotile）和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物（铁石棉amosite、青石棉：crocidolite、透闪石：tremolite、阳起石：actinolite、直闪石：anthophyllite），长径比大于3。4.2
初步分析试样primaryanalytical sample经粉碎、过筛处理后的试样，用于定性分析。4.3
secondary analytical sample
二次分析试样
经甲酸处理后的初步分析试样，用于定量分析。4.4
纤维状粒子fiberparticles
长径比大于3的粒子。
5试验方法及原理
5.1试验方法概要
试样经粉碎，过筛制成初步分析试样，采用偏光显微镜和X射线衍射法相结合进行定性分析，确认1
SN/T3231--2012
分析试样中是否含有石棉。
初步分析试样经甲酸处理，富集于玻璃纤维滤膜上干燥后，制成二次分析试样，用X射线衍射基底标准吸收修正法（参见附录A）测定石棉衍射强度，根据衍射强度计算石棉含量。5.2试验原理
5.2.1定性分析原理
偏光显微镜法：在偏光显微镜下，观测纤维的形态、颜色以及消光特性来鉴定样品中是否含有石棉及甄别石棉的种类。
X射线衍射法：试样经X射线照射时，不同石棉均有各自的特征衍射峰，根据谱图中是否出现石棉的特征衍射峰来判断试样中是否有棉架5.2.2定量分析原理
在含有石棉的试样中，石棉的文射线衍射特征峰的峰强缇测试试样的X射线衍射特征峰与已知含量的石石棉的含量。试样基质会影响X射线衍射持隆的隆
正方法来修正石棉衍射特征峰的峰强。6试剂和材料
再该武样中所含石棉的量决定的。通过的特征峰峰强进行对比，可以定量分析试样中烟此在分析试样时，要采取附录A所示的修除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/16682规定的二级水纯度。6.1石棉标准样品：温石棉、铁石棉、青石棉。6.2甲酸溶液：20%（质量浓度）。6.3折光率油（浸渍液）：折射率6.4载玻片。
6.5盖玻片。
7仪器和设备
515。
7.1偏光显微镜：技术要求参见附录37.2X射线衍射仪：技术要求参见附2G配浪膜专用锌基
试样台。
7.3分析天平：感量0.01mg。
7.4玻璃纤维滤膜：直径25mm，孔径0.45μm。7.5负压过滤装置。
7.6超声波振荡器：控制水浴温度在30℃土1℃。7.7标准筛：孔径34μm。
7.8微量移液管：20μL。
8定性分析方法
8.1初步分析试样的制备方法
标准板（定量分析时用），推荐配备有旋转将采集的适量（不少于20g)具有代表性的滑石样品放人粉碎设备中进行粉碎。粉碎设备可以使用2
SN/T3231—2012
研钵（磁性研钵、玛瑙研钵、铝研钵等）或超离心刀、振动研磨、球磨机等。将粉碎好的试样全部通过孔径34μm的标准筛（7.7）。将过筛后的试样作为初步分析试样，置于洁净的容器中密闭保存待用。注：粉碎程度和粉碎时间会影响石棉纤维的形态，为避免过度粉碎，宜采用多次粉碎多次过筛的方法。8.2X射线衍射定性分析方法
将初步分析试样（8.1)均勾地填充在X射线衍射仪（7.2)试样架上，参照附录C所列的X射线衍射定性分析条件（参见表C.1)，确认初步分析试样是否存在石棉的特征衍射峰（参见附录D)，进行3次平行试验。
8.3偏光显微镜定性分析方法
8.3.1样品的制作
准确称取20mg（精确至0.1mg）初步分析试样，置于100mL具塞三角烧瓶中，加人40mL水，摇匀，于磁力搅拌器上搅拌数分钟，搅择的同时用微量移液管（7.8）分别吸取20L溶液，滴在三块洁净的载玻片（6.4)上。自然干燥后，盖上洁净的盖玻片(6.5)，于盖玻片边缘滴入折射率浸油（6.3)，使盖玻片紧贴载玻片，保证矿物颗粒不重叠和不呈悬浮状态。8.3.2显微观测
样品（8.3.1)置于偏光显微镜（7.1)载物台上，在偏光显微镜10倍自镜下，移动视野并计数，直至目镜直径为100μm的圆内存在的所有含有纤维状粒子的合计数达到1p00以上，记录样品中纤维粒子数，平行测定三次。
8.3.3石棉种类确认
在正交偏光下对观察到的纤维状粒子确认有无消光角，对有消光角的样品，用40倍物镜观测其振动方向，按表1确认石棉的种类。装
石棉的种类
温石棉
铁石棉
青石棉
各种石棉的消光角
消光角
/cNp=0~7
cNg=10~15°
eNp=3~21°
注：也可以采用其他方法进行确认，如相差显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等方法。9是否含有石棉的判定
9.1采用图1所示的判定程序判断滑石试样中是否含有石棉。9.2如果在X射线衍射定性分析结果中，出现了附录D所示的石棉衍射特征峰，无论其强弱，只要出现了一个或一个以上特征峰，同时在偏光显微镜的定性分析结果中，3个样品合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。9.3如果在X射线衍射定性分析结果中，出现了附录D所示的石棉衍射特征峰，但在偏光显微镜的定性分析结果中，3个样品合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子不满4个，则按照8.3.2的偏光显微镜定性分析方法再次进行分析。进行再分析时，需采用该试样的初步分析试样按照8.3.1的步骤制3
SN/T3231—-2012
成新样品进行分析。再分析的结果中，如果石棉纤维状粒子仍不满4个，则认为该试样中不含石棉。如果石棉纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。试样的采集
初步分析试样的制备
X射线衍射仪定性分析
有石棉衍射峰
无石棉衍射峰
≥4个纤维状
含有石棉
制备二次分析试样定量分析
偏光显微镜定性分析
≥4个纤维粒子
偏光显微镜定性分析方
法再分析
图1石棉的判定程序
<4个纤维粒子
<4个纤维状
不含石棉
9.4如果在X射线衍射定性分析结果中，未出现附录D所示石棉衍射特征峰，并且偏光显微镜定性分析结果中，3个样品合计3000个粒子中，石棉纤维状粒子不满4个，则认为该试样中不含石棉。9.5如果在X射线衍射定性分析结果中，未出现附录D所示石棉矿物衍射特征峰，但在偏光显微镜定性分析结果中，3个样品合计3000个粒子中，石棉纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。
10定量测定
10.1标准曲线的绘制
10.1.1仪器工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出X射线衍射仪的普遍参数。附录C所列仪器工作条件，测量条件已被证明对测试是合适的。10.1.2基底标准锌板衍射强度的测定预先将每只待用玻璃纤维滤膜（7.4)固定在X射线衍射仪（7.2)试料台的锌标准板上，按照仪器条4
件(10.1.1)测量锌标准板衍射强度Iz。10.1.3标准试样的制备
SN/T3231—2012
根据定性结果分别准确称取对应的石棉标准样品（6.1）各0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg（精确至0.01mg），分别放人5个100mL具塞锥形瓶中，均加入20%甲酸溶液（6.2)5.0mL，水20.0mL。置于30℃土1℃超声波振荡器中分散1min，静置2min，重复操作6次后，转移至装有玻璃纤维滤膜的负压过滤装置中，抽滤，取出滤膜，在105℃烘箱或红外干燥装置中干燥2h，置于干燥器中冷却待用。10.1.4标准试样测定
将标准试样（10.1.3)分别固定在X射线衍射仪（7.2)的试料台上，按照仪器条件（10.1.1)分别测量加载试样后基底标准锌板X射线衍射强度Iz.和标准试样（10.1.3）的X射线衍射强度1m，根据式（1）、式（2）、式（3)计算修正后标准试样衍射强度I。根据标准试样修正后衍射线强度I与试样的质量W关系制作标准曲线，归一化后求出计算式（4）)。1=Im·Kr
I=ax+6
式中：
在衍射角时修正后的试样的衍射强度；在衍射角0时测量试样的衍射强度；吸收校正因子；
-Zn标准板与试样m的衍射角の的正弦比（sinozm/sinom）；在衍射角62时加载试样前锌标准板的衍射线强度；在衍射角6z时加载试样后锌标准板的衍射线强度；标准曲线的斜率；
标准曲线的截距。
10.2二次分析试样制备
·（2)
·（3）
.（4）
准确称取初步分析试样100mg（精确至0.1mg），放入250mL具塞锥形瓶中，加入20mL甲酸溶液（6.2）和40mL水。置于30℃士1℃超声波振荡器（7.6）中分散1min，静置2min，重复该操作6次后，转移至装有玻璃纤维滤膜（7.4)的负压过滤装置（7.5）中，抽滤，取出滤膜，在105℃烘箱或红外干燥装置中干燥2h，置于干燥器中冷却待用。对于石棉含量较高（3%以上）的试样，也可采用K值法（参见附录E）、标准添加法或内标法进行测定。
10.3二次分析试样的定量测定
按照10.1.4步骤测定二次分析试样（10.2），按照式（1)计算修正后的二次分析试样衍射强度。按照式（4)计算出二次分析试样中石棉的质量。11石棉含量的计算
试样中的待测石棉含量按式（5)计算：5
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式中：
X-试样中待测石棉组分含量，%；h1
X=ml×100
二次分析试样中待测石棉的质量，单位为毫克（mg)；mo-称取的用于X射线衍射定量分析的初步分析试样的质量，单位为毫克（mg）。12检出限和测定下限
（5）
将绘制标准曲线时制备的最小标准试样（Q.03mg/cm2～0.05mg/cm2），用粉末X射线衍射仪重复测量10次，求出积分X射线衍射强度的标准偏差（o），根据式（6、式（7)计算出检出限和测定下限。g/a.×100
式中：
标准曲线的斜率；
X射线强度的标准偏差
M—初步分析试样的称量值
检出限，%；
测定下限，%。
附录A
（资料性附录）
基底标准吸收修正法
SN/T3231—2012
基底标准吸收修正法是利用承载试样前后基底标准物质的衍射线强度变化量，对试样引起的X射线吸收的影响进行修正，不管试样的含量是多少，用纯的定量物质制备的标准曲线均可原封不动地适用，也是一种适用于微量含量的方法。本标准使用锌基底标准板作为试样吸收修正的基底标准物质，将微孔滤膜直接放置在锌基底标准板上。基底标准吸收修正法的原理如图A1所示(1)
(2）Iz及（特剂物质）
azmm：锌板与待测物质的衔射角安装了特测物质之前与之后的滤膜的锌的射强度
「m：对象物质的拓射强度
以锌板为基底标准的吸收修正直接法的原理图%为承载试样前滤膜的锌标准板的衍射线强度[图A.1(1)
锌标准板的衍射线强度和试样m的衍射线强度E图Aj1（2)]n)
试样后滤膜的锌标准板的衍射线强度减小（1zn修正系数Kr。
式中：
和Im分别为承载试样后滤膜的
试样m
在X射线穿过时产生吸收，承载
根据其减少率
R-—锌标准板与定量物质m的衍射角的正弦比（sinozm/sing.）。根据式（A.2)求出修正衍射线强度I。I=Im.K
（Izm/Iz）利用式（A，1)计算出**(A.1)bzxz.net
根据衍射线强度(I)与试样的质量(W)关系制作的标准曲线中求出试样中待测石棉的含量。SN/T3231—2012
B.1具有偏光显微镜的标准配备。附录B
（资料性附录）
偏光显微镜的技术要求
B.2配备透过照明光源（卤素100W以上），在照明侧配备偏振镜（起偏镜），在观察侧配备检偏镜（检偏振器），可分别正交。
B.3载物台可360°旋转，可安装至少1片以上玻璃载片（标准形），并可以移动。旋转角度可以测量。B.4配备10倍（数值孔径0.25以上）及40倍（数值孔径0.70以上）物镜。B.5转换器可同时安装上述物镜，可以调整试样旋转。B.6配备10倍或15倍目镜，并带有用于计测的十字划线，B.7
最好用插人绿色滤光片的单色光进行观察。8
程序名称
Zn标准板
温石棉
铁石棉
青石棉
设定项目
X射线对阴极
管电压/kv
管电流/mA
附录C
（资料性附录）
X射线衍射的分析条件
单色器（去除Kβ线）
发散狭缝DS/mm
防散射狭缝SS/mm
探测器
扫描范围（20)/（°）
步长/(/步）
扫描速度/(s/步）
起始角度
X射线衍射的定性分析条件
检测条件
铜(Cu）
Ni过滤器
SN/T3231—2012
X'Celerator阵列检测器
基底标准吸收修正X射线衍射的测量条件终止角度
扫描速度
发散狭缝
防散射狭缝
注1：透闪石、阳起石和直闪石基底标准吸收修正法X射线衍射仪的测量条件参照表C.2条件进行确定，扫描范围确定原则是定量衔射线前后2°～3°左右。注2：在C.2中给定的扫描范围内如果有干扰峰，需要重新选定其他特征峰范围扫描进行定量分析，或者采取样品前处理、软件分峰等技术去除干扰。9
SN/T3231--2012
附录D
（资料性附录）
各种石棉X射线衍射峰扫描图
新射角(2theta.CuKa）
温石棉
温石棉射线衍射峰扫描图
温石棉
衍射角(2theta.CuKa)
铁石棉X射线衍射峰扫描图
温有棉
衍射角（2thetaCuKa)
青石棉X射线衍射峰扫描图
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