SN/T 3234-2012
基本信息
标准号： SN/T 3234-2012
中文名称：凝析油中砷和铅含量测定石墨炉原子吸收法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：1601828
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3234-2012.Determination of arsenic and lead content in condensate oil-Graphite furnace atomic absorption spectrometry.
1范围
SN/T 3234规定了用石墨炉原子吸收法测定凝析油中微量砷和铅的方法。
SN/T 3234适用于凝析油中砷铅含量的测定。测定范围,砷25μg/J~350μg/L;铅25μg/L~400μg/L.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。风是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756石油液体手 工取样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG694原子吸收分光光度计
SN/T 0826进出口石油及液体石油产品取样法(手工取样)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件6
3.1凝析油condensate
也称凝析原油,开采原油或湿天然气时,集输的油由伴生气或天然气经压缩冷却后,其中部分轻质烃类凝缩成液态烃,在我国称凝析油,在国外称天然汽油。
4原理
试样中加人碘氧化各种形态的有机确和有机铅,用10%的硝酸把砷和铅萃取到水相,进石墨炉原子吸收光谱仪检测。
5试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
5.1 碘。
5.2 二甲苯。
5.3油溶性破乳剂,工业上原油脱水用高分子破乳剂,选用的破乳剂型号应适合被试凝析油的破乳。
5.4 硝酸镁。
5.5 过氧化氢(30%)。
5.6铅标准储备 液(1000 mg/L) ,使用有证标准物质。
5.7砷标准储备液(1000mg/L),使用有证标准物质。
1范围
SN/T 3234规定了用石墨炉原子吸收法测定凝析油中微量砷和铅的方法。
SN/T 3234适用于凝析油中砷铅含量的测定。测定范围,砷25μg/J~350μg/L;铅25μg/L~400μg/L.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。风是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756石油液体手 工取样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
JJG694原子吸收分光光度计
SN/T 0826进出口石油及液体石油产品取样法(手工取样)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件6
3.1凝析油condensate
也称凝析原油,开采原油或湿天然气时,集输的油由伴生气或天然气经压缩冷却后,其中部分轻质烃类凝缩成液态烃,在我国称凝析油,在国外称天然汽油。
4原理
试样中加人碘氧化各种形态的有机确和有机铅,用10%的硝酸把砷和铅萃取到水相,进石墨炉原子吸收光谱仪检测。
5试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。
5.1 碘。
5.2 二甲苯。
5.3油溶性破乳剂,工业上原油脱水用高分子破乳剂,选用的破乳剂型号应适合被试凝析油的破乳。
5.4 硝酸镁。
5.5 过氧化氢(30%)。
5.6铅标准储备 液(1000 mg/L) ,使用有证标准物质。
5.7砷标准储备液(1000mg/L),使用有证标准物质。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3234-2012
凝析油中砷和铅含量测定
石墨炉原子吸收法
Determination of arsenic and lead content in condensate oil-Graphitefurnace atomic absorption spectrometry2012-10-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶庆赞、张海峰、解伟欣、舒保、侯智文、刘建华。SN/T3234—2012
1范围
凝析油中砷和铅含量测定
石墨炉原子吸收法
本标准规定了用石墨炉原子吸收法测定凝析油中微量砷和铅的方法。SN/T3234-2012
本标准适用于凝析油中铅含量的测定。测定范围：砷25_ug/L~35gμg/L；铅25μg/L～400μg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。比是注日期的引弘用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG694原子吸收分光光度计
SN/T0826进出口石油及液体石油产品取样法（手工取样）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
凝析油
condensate
也称凝析原油，开采原油或显天然气时，集输的油由伴生气或天然气经压缩冷却后，其中部分轻质烃类凝缩成液态烃，在我国称凝析油，在国外称天然汽4原理
试样中加人碘氧化各种形态的有机砷和有机铅，用10的硝酸把砷和铅萃取到水相，进石墨炉原子吸收光谱仪检测。
5试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1碘。
5.2二甲苯。
5.3油溶性破乳剂，工业上原油脱水用高分子破乳剂，选用的破乳剂型号应适合被试凝析油的破乳。5.4硝酸镁。
5.5过氧化氢（30%）。
5.6铅标准储备液（1000mg/L），使用有证标准物质。5.7砷标准储备液（1000mg/L），使用有证标准物质。1
SN/T3234-2012
5.8硝酸（p=1.42g/mL），优级纯，或砷和铅含量更低的硝酸，如光谱纯、工艺超纯、MOS级（电子工业专用高纯级）等。
5.9硝酸（10%），用硝酸（5.8）配制。其砷和铅吸光度均不得超过0.015。5.10砷铅混合标准溶液（50.0μg/L），取砷铅的标准溶液（5.6）和（5.7)，用硝酸（5.9)逐级稀释定容。5.11碘溶液（5%），称取5g碘（5.1），用二甲苯（5.2)稀释定容至100mL，低温避光保存。5.12硝酸镁-过氧化氢混合液［0.2%Mg（NO）2-0.45%H2O.]，称取0.2g硝酸镁（5.4），溶解于50mL水，加人1.5mL过氧化氢（5.5），加1mL硝酸（5.9），定容至100mL，低温避光保存。5.13破乳剂溶液（1十3），取10mL破乳剂（5.3），用30mL二甲苯（5.2)稀释，棕色试剂瓶保存。6
仪器和设备
6.1石墨炉原子吸收光谱仪，具有塞曼扣背景功能，稳定性和灵敏度应符合JG694原子吸收分光光度计检定规程的要求。
6.2砷、铅空心阴极灯。
6.3氩气，纯度>99.995%。
6.4天平，精度为0.01g。
梨形分液漏斗，125mL、250mL。6.5
6.6容量瓶，100mL。
单刻线移液管，5mL、10ml25mL.50mL。6.8刻度移液管：2mL5mL、10mL。量筒，50mL、100mL。
7取样
应按照标准GB/T4756或SN/T0826中关于痕量金属检测取样办法，采用合适的容器取样、密封、保存和转移，并尽快分析。8分析步骤
8.1样品处理
按照表1规定的样品处理条件，平行取两份样品，分别加人分液漏斗（6.5），并加人碘溶液（5.11），将分液漏斗振摇30s，放置10min。表1样品处理条件
砷铅含量
201~400
40~230
通常的取样量
分液漏斗
碘加人量
注1：有些油品加碘后会产生较多沉淀，可适当减少取样量，以确保检测准确度处理方法
振摇30s，静置10min
注2：不同油品的还原性物质含量有区别，碘应适当过量。判断碘适当过量的依据是，第一次加酸萃取时的水相应呈现淡黄色或橙黄色。如水相无色，油相也无色或红色非常浅，应适当补加碘。2
SN/T3234—2012
8.1.2加硝酸（5.9)30mL，用力振摇5min，静置，完全分层后放出下层澄清液到100mL容量瓶。重复操作一次，合并两次萃取液，用硝酸（5.9)定容，摇勾待测。注：有些油品加酸振摇时易乳化，难以分层。可先加一滴破乳剂溶液（5.13），再加硝酸，以提高分层速度。同时为加快乳浊液消失速度，振摇操作时，宜将分液漏斗按照水平用力振摇萃取，竖直轻摇破坏乳化层，静置待乳浊液消失，再重复用力振摇的顺序操作。水平用力振摇时间累计应达到5min。8.1.3按照8.1.1和8.1.2的步骤处理，不加人样品，得到试剂空白。玻璃器Ⅲ的冲洗参见附录A。8.2标准曲线绘制
将神铅混合标准溶液（5.10）和基体改进剂硝酸镁-过氧化氢混合液（5.12）倒人仪器自动进样器的样品瓶，设置标准曲线点：0μg/L、10μg/L、20μg/L、35μg/L、50μg/L。曲线进样20μL，基体改进剂进样5μL，参照附录B推荐的条件进行测定。以砷或铅含量（ug/L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
8.3样品测定
在与测量标准曲线相同的条件下，以试剂空白调零，测定待测液（8.1.2)的吸光度。从标准曲线上得出相应的碑和铅的检测浓度。9结果计算和报告
9.1碑或铅含量按式（1)计算：
式中：
X一试样中铅或砷的含量，单位为微克每升（ug/L)；Gi
检测浓度，单位为微克每升（μg/L)；Co——空白浓度，单位为微克每升（μg/L)；V,一一检测时定容体积，单位为毫升（mL）；V试样的体积，单位为毫升（mL）。+（10
9.2以两次平行测试结果的平均值作为样品的测试结果。计算结果保留到个位。检测结果低于25μg/L的，一律以小于25μg/L报出。精密度
10.1重复性
同一操作员重复测定两个结果的绝对差值与其算术平均值的比值不大于10%。10.2再现性
由于凝析油挥发性很强，微量的有机铅和有机砷变化很快，存在样品保存、运输的困难，因此本方法没有规定再现性要求。
SN/T3234—2012
附录A
（资料性附录）
玻璃器皿血的清洗
本标准是从油中萃取出重金属进行检测，接触过油的玻璃器血污染较复杂，为确保清洗干净玻璃器血，建议对玻璃器皿分类进行清洗：配制标准曲线，未接触过油的容量瓶和移液管等玻璃器血，用纯水冲洗3次，用50%硝酸浸泡a)
过夜，再用纯水冲洗3次，晾干待用。接触过油的玻璃器皿，如取样的移液管、分液漏斗和容量瓶等，依次用四氢哺和乙醇冲洗3b)
次，再按照a)步骤处理。
附录B
（资料性附录）
仪器参数和工作条件
SN/T3234—2012
本标准制定时采用的原子吸收光谱仪的仪器工作条件参数如表B.1所示。不同仪器的性能有差异，仅供参考。标准使用者应根据各自实验室仪器情况优化测试条件表B.1仪器参数和工作条件
工作条件
推荐波长/nm
光谱通带/nm
灯电流/mA
背景校正
测量模式
样品进样量/μL
基改剂进样量/μL
温度/℃
时间/s
气体流量/(L/min）
温度/℃
时间/s
气体流量/(L/min）
温度/℃
时间/s此内容来自标准下载网
气体流量/(L/min）
温度/℃
时间/s
气体流量/(L/min）
SN/T3234-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
凝析油中砷和铅含暨测定
石墨炉原子吸收法
SN/T3234—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷串
开本880×1230
2013年4月第一版
印张0.75
字数11千字
2013年4月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-24782
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
凝析油中砷和铅含量测定
石墨炉原子吸收法
Determination of arsenic and lead content in condensate oil-Graphitefurnace atomic absorption spectrometry2012-10-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：叶庆赞、张海峰、解伟欣、舒保、侯智文、刘建华。SN/T3234—2012
1范围
凝析油中砷和铅含量测定
石墨炉原子吸收法
本标准规定了用石墨炉原子吸收法测定凝析油中微量砷和铅的方法。SN/T3234-2012
本标准适用于凝析油中铅含量的测定。测定范围：砷25_ug/L~35gμg/L；铅25μg/L～400μg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。比是注日期的引弘用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG694原子吸收分光光度计
SN/T0826进出口石油及液体石油产品取样法（手工取样）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
凝析油
condensate
也称凝析原油，开采原油或显天然气时，集输的油由伴生气或天然气经压缩冷却后，其中部分轻质烃类凝缩成液态烃，在我国称凝析油，在国外称天然汽4原理
试样中加人碘氧化各种形态的有机砷和有机铅，用10的硝酸把砷和铅萃取到水相，进石墨炉原子吸收光谱仪检测。
5试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。5.1碘。
5.2二甲苯。
5.3油溶性破乳剂，工业上原油脱水用高分子破乳剂，选用的破乳剂型号应适合被试凝析油的破乳。5.4硝酸镁。
5.5过氧化氢（30%）。
5.6铅标准储备液（1000mg/L），使用有证标准物质。5.7砷标准储备液（1000mg/L），使用有证标准物质。1
SN/T3234-2012
5.8硝酸（p=1.42g/mL），优级纯，或砷和铅含量更低的硝酸，如光谱纯、工艺超纯、MOS级（电子工业专用高纯级）等。
5.9硝酸（10%），用硝酸（5.8）配制。其砷和铅吸光度均不得超过0.015。5.10砷铅混合标准溶液（50.0μg/L），取砷铅的标准溶液（5.6）和（5.7)，用硝酸（5.9)逐级稀释定容。5.11碘溶液（5%），称取5g碘（5.1），用二甲苯（5.2)稀释定容至100mL，低温避光保存。5.12硝酸镁-过氧化氢混合液［0.2%Mg（NO）2-0.45%H2O.]，称取0.2g硝酸镁（5.4），溶解于50mL水，加人1.5mL过氧化氢（5.5），加1mL硝酸（5.9），定容至100mL，低温避光保存。5.13破乳剂溶液（1十3），取10mL破乳剂（5.3），用30mL二甲苯（5.2)稀释，棕色试剂瓶保存。6
仪器和设备
6.1石墨炉原子吸收光谱仪，具有塞曼扣背景功能，稳定性和灵敏度应符合JG694原子吸收分光光度计检定规程的要求。
6.2砷、铅空心阴极灯。
6.3氩气，纯度>99.995%。
6.4天平，精度为0.01g。
梨形分液漏斗，125mL、250mL。6.5
6.6容量瓶，100mL。
单刻线移液管，5mL、10ml25mL.50mL。6.8刻度移液管：2mL5mL、10mL。量筒，50mL、100mL。
7取样
应按照标准GB/T4756或SN/T0826中关于痕量金属检测取样办法，采用合适的容器取样、密封、保存和转移，并尽快分析。8分析步骤
8.1样品处理
按照表1规定的样品处理条件，平行取两份样品，分别加人分液漏斗（6.5），并加人碘溶液（5.11），将分液漏斗振摇30s，放置10min。表1样品处理条件
砷铅含量
201~400
40~230
通常的取样量
分液漏斗
碘加人量
注1：有些油品加碘后会产生较多沉淀，可适当减少取样量，以确保检测准确度处理方法
振摇30s，静置10min
注2：不同油品的还原性物质含量有区别，碘应适当过量。判断碘适当过量的依据是，第一次加酸萃取时的水相应呈现淡黄色或橙黄色。如水相无色，油相也无色或红色非常浅，应适当补加碘。2
SN/T3234—2012
8.1.2加硝酸（5.9)30mL，用力振摇5min，静置，完全分层后放出下层澄清液到100mL容量瓶。重复操作一次，合并两次萃取液，用硝酸（5.9)定容，摇勾待测。注：有些油品加酸振摇时易乳化，难以分层。可先加一滴破乳剂溶液（5.13），再加硝酸，以提高分层速度。同时为加快乳浊液消失速度，振摇操作时，宜将分液漏斗按照水平用力振摇萃取，竖直轻摇破坏乳化层，静置待乳浊液消失，再重复用力振摇的顺序操作。水平用力振摇时间累计应达到5min。8.1.3按照8.1.1和8.1.2的步骤处理，不加人样品，得到试剂空白。玻璃器Ⅲ的冲洗参见附录A。8.2标准曲线绘制
将神铅混合标准溶液（5.10）和基体改进剂硝酸镁-过氧化氢混合液（5.12）倒人仪器自动进样器的样品瓶，设置标准曲线点：0μg/L、10μg/L、20μg/L、35μg/L、50μg/L。曲线进样20μL，基体改进剂进样5μL，参照附录B推荐的条件进行测定。以砷或铅含量（ug/L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
8.3样品测定
在与测量标准曲线相同的条件下，以试剂空白调零，测定待测液（8.1.2)的吸光度。从标准曲线上得出相应的碑和铅的检测浓度。9结果计算和报告
9.1碑或铅含量按式（1)计算：
式中：
X一试样中铅或砷的含量，单位为微克每升（ug/L)；Gi
检测浓度，单位为微克每升（μg/L)；Co——空白浓度，单位为微克每升（μg/L)；V,一一检测时定容体积，单位为毫升（mL）；V试样的体积，单位为毫升（mL）。+（10
9.2以两次平行测试结果的平均值作为样品的测试结果。计算结果保留到个位。检测结果低于25μg/L的，一律以小于25μg/L报出。精密度
10.1重复性
同一操作员重复测定两个结果的绝对差值与其算术平均值的比值不大于10%。10.2再现性
由于凝析油挥发性很强，微量的有机铅和有机砷变化很快，存在样品保存、运输的困难，因此本方法没有规定再现性要求。
SN/T3234—2012
附录A
（资料性附录）
玻璃器皿血的清洗
本标准是从油中萃取出重金属进行检测，接触过油的玻璃器血污染较复杂，为确保清洗干净玻璃器血，建议对玻璃器皿分类进行清洗：配制标准曲线，未接触过油的容量瓶和移液管等玻璃器血，用纯水冲洗3次，用50%硝酸浸泡a)
过夜，再用纯水冲洗3次，晾干待用。接触过油的玻璃器皿，如取样的移液管、分液漏斗和容量瓶等，依次用四氢哺和乙醇冲洗3b)
次，再按照a)步骤处理。
附录B
（资料性附录）
仪器参数和工作条件
SN/T3234—2012
本标准制定时采用的原子吸收光谱仪的仪器工作条件参数如表B.1所示。不同仪器的性能有差异，仅供参考。标准使用者应根据各自实验室仪器情况优化测试条件表B.1仪器参数和工作条件
工作条件
推荐波长/nm
光谱通带/nm
灯电流/mA
背景校正
测量模式
样品进样量/μL
基改剂进样量/μL
温度/℃
时间/s
气体流量/(L/min）
温度/℃
时间/s
气体流量/(L/min）
温度/℃
时间/s此内容来自标准下载网
气体流量/(L/min）
温度/℃
时间/s
气体流量/(L/min）
SN/T3234-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
凝析油中砷和铅含暨测定
石墨炉原子吸收法
SN/T3234—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷串
开本880×1230
2013年4月第一版
印张0.75
字数11千字
2013年4月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-24782
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。