SN/T 3119-2012.Determination of distearyl dimethyl ammonium chloride in dyeing and finishing textile agents-LC-MS/MS.
1范围
SN/T 3119规定了染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的液相色谱串联质谱测定方法。
SN/T 3119适用于染整助剂中二硬脂基二里基氯化铵的测定
注: DSDMAC通常由碳链长度为十人和十六的烷基二甲基氯化钱混合物组成,即含有双十八烷基二甲基氣化铵、双十六烷基二甲基氯化铵和十六烷基十八烧基二甲基氯化铵
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
以染整助剂中双十八烷基二甲基氯化铍、双十六烧基二甲基氯化铵和十六烷基十八烷基二甲基氯化铵为目标分析物.试样经甲醇提取后，用液相色谱串联质谱仅进行测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB T 6682规定的级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 DSDMAC:纯度大于 99%,CAS号:107-64-2.
4.3乙酸。
4.40. 05%乙酸溶液:准确移取0.5 m1.乙酸(4.50于1 L容量瓶中，用水定容至刻度。
4.5 DSDMAC 标准储备溶液:准确称取100 mg(精确至0.1 mg) DSDMAC (4. 2)于200 ml.烧杯中，用甲醇(4.1)溶解后，定量转移至100 ml. 容量瓶中,用甲醇(4. 1)定容至刻度，该溶液浓度为1 000 mg/L.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3119-—2012
染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of distearyl dimethyl ammonium chloridein dyeing and finishing textile agents-LC-MS/MS
2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局SN/T31192012
本标准主要起草人：周明辉、李全忠、黎华亮、刘莹峰、岳大磊、翟翠萍、郑建国、李丹、王云玉。范围
染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T3119-2012
本标准规定了染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵（DSDMAC）的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于染整助剂中二硬脂基注：DSDMAC通常由碳链长度为十，即含有双十八烷基二甲基氟化铵、人和十木的境甲其氧化饺鼠合物细应院基十八烧基二甲基氧化铵
双十六烷基二甲基氯化铵和十六2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文有的修改单）适用于本文件。
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所GB/T6682分析实验室用水规格排试验方送3方法提要
以染整助剂中双十八烷基二甲基氯化化铵为目标分析物，试样经甲醇提取4试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为
分析乡
4.1甲醇：色谱纯。
、双十六
相色谱
三甲基款
化铵和十六烷基十八烷基二甲基氯电联质请仪进
定，外标法定量。
水为符合GB
规定的
4.2DSDMAC：纯度大于99%.CAS号：107-64-24.3乙酸。
4.40.05%乙酸溶液：准确移取0.5m一级水。
于1L容量瓶中，用水定容至刻度4.5DSDMAC标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0./mg）DSDMAC（4.2）于200mL烧杯中，用甲醇（4.1）溶解后，定量转移至100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容至刻度，该溶液浓度为1000mg/L。
4.6DSDMAC标准工作溶液：准确移取DSDMAC标准储备溶液，用甲醇（4.1）逐级稀释，配制成浓度为0.02mg/L0.05mg/L、0.1mg/L0.2mg/L.0.5mg/L.1.0mg/L的标准工作溶液。4.7
滤膜：0.22um，有机相。
仪器和设备
液相色谱-串联四极杆质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESID）超声波恒温水浴。
分析天平：感量0.1mg。
锥形瓶：100mL，具塞。
SN/T3119—2012
6分析步骤
6.1试样溶液制备
准确称取0.1g样品（精确至0.1mg）于100mL具塞锥形瓶中，加人50mL甲醇，于40℃下超声波恒温水浴超声提取30min，将提取液移人100mL容量瓶，用甲醇定容至刻度。对高浓度试液可用甲醇进一步稀释，经0.22um滤膜过滤后供LC-MS/MS测定。空白试液制备：除不加样品外，其他步骤同上。6.2分析方法bzxZ.net
6.2.1液相色谱-质谱/质谱测定条件液相色谱-质谱/质谱测定条件如下：a
色谱柱：APS-2Hypersil柱，100mm×2.1mm（内径）.5μm或性能相当者：色谱柱温度：40℃：
流动相：甲醇十0.05%乙酸溶液（90+10.体积比）：流速.o.1mL/min
进样量：5μL
离子源：电喷雾离子源（ESI）：离子模式·正离子模式，
检测方式：多反应离子监测（MRM）)定性离子对：550.5/298.3.522.5/298.3.494.5/270.3定量离子对：550.5/298.3.522.5/298.3.494.5/270.3；k)
其他质谱参数参见附录A。
6.2.2绘制标准工作曲线
按照6.2.1所列测定条件，对4.6标准工作溶液进行检测，以DSDMAC液度为纵坐标，以对应的峰面积平均值为横坐标，绘制标准工作曲线。DSDMAC标准溶液的多反应监测色谱图参见附录B。6.2.3试液测定
按照上述液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比，对其进行阳性确证。定性时，其相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
>20~50
>10~20
对空白试液和试样溶液依次进样，每个溶液平行进样两次，计算试样中DSDMAC的峰面积平均值，采用外标法定量。
结果计算
按式（1)计算试样中DSDMAC含量：X-(A-A)XeXVXN
式中：
试样中DSDMAC含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样溶液中DSDMAC的峰面积：
空白液中DSDMAC的峰面积：
标准工作溶液中DSDMAC的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：样液稀释倍数；
标准工作溶液中DSDMAC的峰面积；样品的质量，单位为克（g）。
测定低限（LOQ）
本方法对DSDMAC的测定低限为20mg/kg。精密度
SN/T3119—2012
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。SN/T3119—2012
Agilent6410质谱条件如下：
干燥气温度：350℃：
干燥气流速：8L/min：
雾化气压力：137.9kPa：
毛细管电压：3500V：
源内裂解电压：260V
离子源温度：100℃，
附录A
（资料性附录）
Agilent6410质谱条件n
碰撞电压：49V（550.5/298.3）.48V(52594.5/270.3)。
非商业性声明：附录A所列参数是在Agilent6410质谐仪上完成的，此处列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。00
SO15INN1
附录B
（资料性附录）
DSDMAC标准品的多反应监测色谱图TIC
SN/T3119-2012
m/z550.5>m/z298.3
m/z525.5>m/z298.3
车电5553888
010.20.30.40.506070805111121541n87ey
n/z494.5>m/z270.3
4a63.71831234465464748c
010203040506070809112131418161715192212223242526272829381823334353.63.7383914142434445464748496说明：
DSDMAC
双十八烷基二甲基氯化铵；
十六烷基十八烷基二甲基氟化铵双十六烷基二甲基氨化铵。
DSDMAC标准品的多反应监测色谱图图B.1
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
染整助剂中二硬脂基二甲基氧化铵的测定液相色谱-质请/质谱法
SN/T3119—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）64275323
网址spe.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880X1230
印张0.75
字数11千字
2012年10月第一版
2012年10月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066：2-24089
定价16.00元
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