SN/T 3121-2012
基本信息
标准号： SN/T 3121-2012
中文名称：钢样中高含量钴的测定离子交换分离电位滴定法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3121-2012.Determination of high cobalt content in Steel-Potentiometric titration method after separation by ion exchange.
1范围
SN/T 3121规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钴的方法。
SN/T 3121适用于钢样中高含量钴的测定。测定范围:5.0%~17.0%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(经括所有的修火单)适用于本文件。
GB/T 6379. 1测量方法 与结果的将促度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方 法与结梁的准确变(正确咬万精索度，事2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO 572[ 21991.11))
GB/T 6682实验室分析用心望格和试验方法
GB/T 12808实验窒玻璃器皿单标线吸量管
GB/T 20066钢和铁化学 成分洲定用试样的取样和制开支法
3方法提要
用硝酸和盐酸混合溶液溶试样,用盐酸冲洗阴离子交掉柱将从干扰元素中分离出来，高氯酸氧化,用氮气吹去溶解的氯和氧。试样在含有柠檬酸按的混合溶液中，加入铁氛化钾标准溶液至过量，然后用钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。
4试剂
4.1离子交换树脂:所用树脂为季胺盐型阴离子交换树脂(氯化型),交联度8%,200~400目球状颗粒。用如下方法除去直径大于180 μm的颗粒:将足量树脂放人烧杯中,用水浸没,保持足够时间(至少30 min) ,保证树脂颗粒最大限度地膨胀。在2 L烧杯上,放置直径150 mm、180 μm的筛网,将树脂薄层铺于筛网上,用小水流冲洗,周期性地弃去堵塞网眼的树脂珠后再过滤。收集过滤到烧杯中的树脂约100 mL置于400 mL烧杯中,加入200 ml.盐酸(4. 11),用力搅拌后放置4 min~6 min。弃取上悬浮液150 mL~175 mL。再重新用盐酸(4. 11)重复两次上述操作,收集树脂以备制柱。
1范围
SN/T 3121规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钴的方法。
SN/T 3121适用于钢样中高含量钴的测定。测定范围:5.0%~17.0%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(经括所有的修火单)适用于本文件。
GB/T 6379. 1测量方法 与结果的将促度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方 法与结梁的准确变(正确咬万精索度，事2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(ISO 572[ 21991.11))
GB/T 6682实验室分析用心望格和试验方法
GB/T 12808实验窒玻璃器皿单标线吸量管
GB/T 20066钢和铁化学 成分洲定用试样的取样和制开支法
3方法提要
用硝酸和盐酸混合溶液溶试样,用盐酸冲洗阴离子交掉柱将从干扰元素中分离出来，高氯酸氧化,用氮气吹去溶解的氯和氧。试样在含有柠檬酸按的混合溶液中，加入铁氛化钾标准溶液至过量，然后用钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。
4试剂
4.1离子交换树脂:所用树脂为季胺盐型阴离子交换树脂(氯化型),交联度8%,200~400目球状颗粒。用如下方法除去直径大于180 μm的颗粒:将足量树脂放人烧杯中,用水浸没,保持足够时间(至少30 min) ,保证树脂颗粒最大限度地膨胀。在2 L烧杯上,放置直径150 mm、180 μm的筛网,将树脂薄层铺于筛网上,用小水流冲洗,周期性地弃去堵塞网眼的树脂珠后再过滤。收集过滤到烧杯中的树脂约100 mL置于400 mL烧杯中,加入200 ml.盐酸(4. 11),用力搅拌后放置4 min~6 min。弃取上悬浮液150 mL~175 mL。再重新用盐酸(4. 11)重复两次上述操作,收集树脂以备制柱。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3121—2012
钢样中高含量钻的测定
离子交换分离电位滴定法
Determination of high cobalt content in SteelPotentiometric titration method after separation by ion exchange(1SO11653:1997,SteelDeterminationofhighcobaltcontent-Potentiometric titration method after separation by ion exchange,IDT)2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用1SO11653：1997《钢样中高含量钻的测定定法》。
在标准文本格式上按GB/T1.1一2009做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”。a)
b）删除国际标准的前言。
规范性引用文件中采用标准为等同采用的中国国家标准。c）
本标准由国家认证认可监督管理委员提出并归口。SN/T3121—2012
离子交换分离电位滴
本标准起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、金川集团有限公司。本标准主要起草人：郑红文、赵生国、喻生洁、胡晓静、张旭龙、马玉萍。1范围bzxz.net
钢样中高含量钻的测定
离子交换分离电位滴定法
本标准规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钻的方法。本标准适用于钢样中高含量钻的测定。测定范围：5.0%~17.0%。2规范性引用文件
SN/T3121—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。完注1期的出用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（然后所有的修强单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的能度（1确与精密度）第1部分：总则与定义（1SO5725-1:1994.IDT)
GB/T6379.2测量方法与果的准确度（正确变情案度，性与再现性的基本方法（ISO5722:1991.10)
GB/T6682实验室分析用规格租试验方法3实验室玻璃器Ⅲ单标线吸量管
GB/T12808
第2部分：确定标准测量方法重复5钢和铁化学成分谢定用试样的取作和制护法GB/T20066
3方法提要
用硝酸和盐酸混合溶液溶
解试样
氧化，用氮气吹去溶解的氛和氧用盐酸冲洗防
离子交
柱将苦从干扰元素中分离出来，高氮酸柠檬酸铵的混合落液加人铁氰化钾标准溶液室过量，试接在含有
然后用钻标准溶液滴定过量的
铁筑化镜
4试剂
除非特别声明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂，试验用水符合GB/T6682规定的二级水。4.1金属钻（≥99.95%）。
4.2铁氰化钾［K.FeCN).]。
4.3柠檬酸(CHOH,O)。
4.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
注：高氣酸（p=1.54/ml）也可以使用。100ml.高氯酸（o=1.67g/ml.）相当于127ml高氛酸（p=1.54g/mL）。4.5硝酸（p=1.40g/mL）。
4.6盐酸（p=1.19g/mL）。
氢水（p=0.89g/mL）。
4.8盐酸（7+5)。
盐酸(2+3）。
盐酸（1+2)。
SN/T3121—2012
4.11盐酸(1+19)。
4.12硝酸（1+1)。
4.13柠檬酸铵混合溶液（200g/1）：溶解100g柠檬酸（4.3）于250ml水中，小心连续搅拌下加人氨水（4.7)170ml，冷却后，移人500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混勾。4.14钻标准溶液（2.00g/L）：准确称取2.0000g金属钻（4.1)于600mL烧杯中，加人硝酸（4.12）40mL，加热至完全溶解，微沸驱除氮氧化物，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。储存于聚乙烯瓶中。
注：由于商纯钻粉表面易氧化，影响结果准确性，宜采用钴棒、钻粒、钴丝等。4.15铁氰化钾标准溶液：
a）铁氰化钾标准溶液的配制：
称取5.6gLKaFe(CN)。J铁氰化钾，加250mL水溶解，过滤，用水冲洗烧杯及滤纸，移入500mL棕色容量瓶，用水稀释至刻度，混勾，避光保存。使用前过滤并按照4.15b）要求，标定使用，使用时注意避光。
h）标准化因子的计算：
移取2份钻标准溶液（4.14)20.0mL分别置于两个烧杯中，按7.2.5，7.2.6处理，按照式（1)计算标准化因子：
式中：
T=Vi+V
V,一-所取钻标溶液（4.14）的体积的数值，单位为毫升（mL），值为20mL）；V一计算滴定因子中返滴定消耗钻标准溶液（4.14）的体积的数值，单位为毫升（ml）；V：一一整个滴定过程中所用铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；（1)
T一一标准化因子，单位体积的铁氰化钾溶液相当于消耗全部钻标准溶液的体积（取两次滴定的平均值）。结果保留小数位后四位。4.16离子交换树脂：所用树脂为季胺盐型阴离子交换树脂（氯化型），交联度8%，200~400目球状颗粒。用如下方法除去直径大于180μm的颗粒：将足量树脂放人烧杯中，用水没没，保持足够时间（至少30min），保证树脂颗粒最大限度地膨胀。在2L烧杯上，放置直径150mm、180μm的筛网，将树脂薄层铺于筛网上，用小水流冲洗，周期性地弃去堵塞网眼的树脂珠后再过滤。收集过滤到烧杯中的树脂约100mL置于400mL烧杯中，加人200mL盐酸（4.11），用力搅拌后放置4min~6min。弃取上悬浮液150mL～175mL。再重新用盐酸（4.11)重复两次上述操作，收集树脂以备制柱。5仪器
5.1电位滴定计：
—一指示电极：铂电极。保持清洁、光亮，使用前漫没于硝酸（4.5）中，清洗，用水冲净。一参比电极：银/氯化银，硫酸亚乘，饱和甘汞电极。按照厂家指导说明书操作。5.2400mL烧杯。
5.350mL滴定管，GB/T12808A类。5.4电磁搅拌子。
5.5高阻抗电位差计。
5.6离子交换柱：
长度约为300mm，直径25mm，末端稍细，有控制流速的活塞，顶端有储备槽可加淋洗液或试液。
SN/T3121—2012
一离子交换柱的准备：推备10mm~30mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纤维，放人柱底，填加树脂（4.16）至140mm高度。再放20mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纤维于树脂柱床最上部，用不少于35mL盐酸（4.8）润洗树脂柱，控制流速不超过3.0ml/min，保持树脂柱床上部约100mm高度的液体。然后润洗至离树脂柱床顶部10mm~20mm时，关闭下面的活塞。
6试样
按照GB/T20066的规定制备样品。7分析步骤
警告：高氧酸有强氧化性，当与氨、硝酸气体或有机物接触时，会产生爆炸物。所有使用高氧酸溶解、蒸发的操作都须在通风橱进行。7.1试料
称取0.5g试样，精确到0.1mg。
7.2测定
7.2.1试液制备
将试料（7.1）置于150ml.烧杯中，加人20mL由5份盐酸（4.6）和1份硝酸（4.5）组成的混合酸，盖上表皿，于60℃～70℃低温加热至试样完全溶解，冲洗并移去表Ⅲ，蒸至近干，冷却。加入20mL盐酸（4.8）.于60℃～70℃低温加热约10.min溶解盐类，冷却至室温。注1：用于溶解特种等级的合金，可采用其他浓度和比例的混酸，并考虑是否添加氢氟酸。注2：一些含钨、错的氧化物可能不落解，通过过滤去除。7.2.2离子交换柱分离
用致密滤纸过滤试液（7.2.1），将溶液移入离子交换柱中，将滤纸用水冲洗干净。柱下放一烧杯，打开活塞开关。当溶液到离子交换柱床上部10mm~20mm时，用5mL～6mL盐酸（4.8）清洗原烧杯4次，清洗液倒人柱中，流速不超过3.0mL/min，每隔2min清洗1次。同法，再用盐酸（4.8）清洗柱2~3次，每次保持溶液到离子交换柱床上部10mm~20mm，直到收集滤液约175mL~180mL。此滤液主要含有铬、锰、镍，当溶液最后一次距离树脂柱床上部10mm～20mm时，弃去洗出液。为了避免钻的损失，应保证钴带距离树脂床底部不小于25mm的高度。通常情况下钻带到达此点时，铬、锰、镍已洗出。即使体积不到175mL，钻带到达此点时，也应停止上述操作。7.2.3离子交换柱洗脱
加人盐酸（4.10）清洗离子交换柱，用400ml烧杯收集滤液165mlL～175ml，保持流速约3.0mL/min.此滤液A用于钻量的测定。7.2.4离子交换柱清洗
如果测试液铁离子含量小于0.2g，排放出树脂柱中液体直到距离树脂床上部10mm~20mm，用35mL~50mL盐酸（4.8）冲洗树脂床中的溶液，流至距离树脂床上部10mm~20mm时，关闭开关。如果测试液铁离子含量大于0.2g，采用500mL盐酸（4.9）清洗树脂柱中铁（Il），用200mL盐酸3
SN/T3121—2012
（4.11)洗去铁（Ⅲ）。
7.2.5洗脱液的处理
在滤液A中加人30ml.硝酸（4.5），15ml高氯酸（4.4），蒸至高氮酸冒烟，近干（剩1ml2ml溶液），冷却。加人25ml~35mL水，煮沸1min2min，冷却，加人10ml柠檬酸铵溶液（4.13），立即用氮气吹扫10min～15min，以除去溶解在溶液中的氯和氧。此为待滴定溶液B。注：蒸发不完全·以后加人铁鼠化钾标准溶液（4.11)满定时会导致沉淀产生。7.2.6滴定
用50ml滴定管（5.3）准确加人一定量的铁氰化钾标准溶液（4.15）于400mL烧杯中（视试液中钻含量而定，并过量5ml）.记录加在400mL烧杯中继续加人
：小5，中搅拌子。然后在不断搅拌下沿杯壁缓慢倒入待滴定溶液B，用水洗
，详精榨约冷却
C以下，放置时问不超过2h。
将试液杯置于电磁搅拌器上，插人指示电极和比电极标准溶液（4.14)滴定。记录滴定的毫升数及相对应的电位值，直至出现电位突跃后量。！滴定曲线，确定终点电位和消耗钻标准溶度！的V的量可以通过经验公式（2)测出来：式中：
或1滴。以滴定毫升数及对应电位值绘制（2）
整个滴定过程中所洲读洗化评标能液的件数值，单位为毫升（ml.）；试样中钴的质量分数的数值（大约件试料的质量的数处位为克
一过遥铁氟化钾
一铁氧化钾计
Pk,FrCN
8结果计算
铁氰化钾标
毫升转换计
试料中钻的含量以钻的质量
式中：
夜的体数情。呼为
升（mL）（约为10~20mL）；
5a）的浓度
海格/L；
单位为
值以%表
下列式(3)计算：
一滴定过程中所用铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V
-终点消耗钻标准溶液（4.14)的体积的数值，单位为毫升（mL)；T铁氧化钾标准溶液的标准化因子的数值4.15b）；Pc—钻标准溶液（4.14)的浓度的数值，单位为克每升（g/L）；一试样的质量的数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后两位。9精密度
（3）
本标准的精密度是选择8个不同含量的样品，由4个国家8个实验室共同试验结果确定的。每个4
SN/T3121—2012
样品每个实验室测试3次结果。钻含量测试结果的重复性限（r）和再现性限（R与R.）见表1。表1重复性(r)和再现性(R与R.）钻含量质基分数
重复性限
注：按照GB/T6379.2计算重复性限测试样品的平均水平，精密度值参0.202
再现性限
！享实验室内再现性限（R）。
数据给按照：1
9.1～6379.2统计处理，得到
表1钴含量测试结果的重复性限（r）和再现性限（R与不，以及梦天系式，图例表示参见附录B。注1：三组测试结果中的两个按照GB/T6379.2定火：我计准曲线，在最短的可行的时间段内完成，注2：第三个测试结果由注1中同一操作10滴定终点的注解
国调设务
使用相同设备，按相同的操作条件，相同的标差立新的标推曲线，于不同时间内完成。准确和再现的电位滴定的终点不同于视差终点，当检测到终点时，滴定已完成。经典的S形滴定曲线在终点附近有一个突跃。对于同步滴定曲作，突跃终跃中点和滴定终点不吻合，但可忽略终手动滴定操作较慢，需记录每次变化引
麦化，
变化较大时，应加很小的量，得到显事的用信
终点突跃。根据记录数据做滴定曲一阶导数的最大值确定，还可通过计自动电位滴定相比手动滴定有
滴定仪器。
11测试报告
测试报告含有下列内容：
定滴定
般和滴定终点吻合。对非同步滴定，通常突己的滴定误准
定隆点电
整点时，减慢滴加速度，当电位少重次。
街从曲线
6滴乙二胺四乙酸可以提高
大处得到滴定终点，通常采用
到精确
的滴定车
导数得
大优势
可以花接
样品标识，测试实验室，分析时问等必要信息；a)
采用的标推方法；
结果表示：
试验中观察到的异常现象：
本标准中未规定的操作，影响结果的操作。录曲线
星乐数
本标准推荐采用自动电位
SN/T3121—2012
附录A
（资料性附录）
国际合作测试附加信息
表A.1重复性和再现性数据来自4个国家8个实验室共同试验的8个不同水平（含量）的钢样。试验数据报道于ISO/TC17/SCIN1015，1994文件中，数据的精密度值图例表示于附录B中。所选用样品测试乎均数据列于表A，1表A.1国际合作测试附加信息表
钻含量（质盘分数）
BCS483速钢（3.2Cr，11E，
Daido钢(14Cr.6Mo)
JSS607-8高速钢（4Cr.0.8V，
17W.0.5Mo)
ECRM251-18高速钢（5.4CR，
1.6V,20W.0.5Mo)
NBS153a高速钢（3.7Cr，2V，
1.8W.8.8Mo)
ECRM283-1高速钢（4Cr，3V，
9.7W.3.4Mo)
BCS484高速钢（5Cr.2V.22W，
NBS868高热钢（38Ni)
ucol：当天平均值
w2：不同天平均值
，无标准值
标罹含量
测定值
重复性限
精密度
再现性限
Igr=0. 403 0 Igwcl -1. 577
lgR.=0.39911gwco-1.500
lgR=0.4934lgwal—1.039
式中：
附录B
（资料性附录）
精密度值图例
同一天测试钻含量的平均值（质量分数），%。不同天测试钻含量的平均值（质量分数），%。SN/T3121—2012
钻含盘/%
图B.1钴含盘的重复性限（r)与再现性限（R与Rw）的对数关系图SN/T3121-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
钢样中高含量钴的测定
离子交换分离电位滴定法
SN/T 31212012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
印张0.75
字数15千字
2012年10月第一版
2012年10月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-24102
定价16.00元
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钢样中高含量钻的测定
离子交换分离电位滴定法
Determination of high cobalt content in SteelPotentiometric titration method after separation by ion exchange(1SO11653:1997,SteelDeterminationofhighcobaltcontent-Potentiometric titration method after separation by ion exchange,IDT)2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等同采用1SO11653：1997《钢样中高含量钻的测定定法》。
在标准文本格式上按GB/T1.1一2009做了下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”。a)
b）删除国际标准的前言。
规范性引用文件中采用标准为等同采用的中国国家标准。c）
本标准由国家认证认可监督管理委员提出并归口。SN/T3121—2012
离子交换分离电位滴
本标准起草单位：中华人民共和国甘肃出人境检验检疫局、金川集团有限公司。本标准主要起草人：郑红文、赵生国、喻生洁、胡晓静、张旭龙、马玉萍。1范围bzxz.net
钢样中高含量钻的测定
离子交换分离电位滴定法
本标准规定了离子交换分离电位滴定法测定钢样中高含量钻的方法。本标准适用于钢样中高含量钻的测定。测定范围：5.0%~17.0%。2规范性引用文件
SN/T3121—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。完注1期的出用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（然后所有的修强单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的能度（1确与精密度）第1部分：总则与定义（1SO5725-1:1994.IDT)
GB/T6379.2测量方法与果的准确度（正确变情案度，性与再现性的基本方法（ISO5722:1991.10)
GB/T6682实验室分析用规格租试验方法3实验室玻璃器Ⅲ单标线吸量管
GB/T12808
第2部分：确定标准测量方法重复5钢和铁化学成分谢定用试样的取作和制护法GB/T20066
3方法提要
用硝酸和盐酸混合溶液溶
解试样
氧化，用氮气吹去溶解的氛和氧用盐酸冲洗防
离子交
柱将苦从干扰元素中分离出来，高氮酸柠檬酸铵的混合落液加人铁氰化钾标准溶液室过量，试接在含有
然后用钻标准溶液滴定过量的
铁筑化镜
4试剂
除非特别声明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂，试验用水符合GB/T6682规定的二级水。4.1金属钻（≥99.95%）。
4.2铁氰化钾［K.FeCN).]。
4.3柠檬酸(CHOH,O)。
4.4高氯酸（p=1.67g/mL）。
注：高氣酸（p=1.54/ml）也可以使用。100ml.高氯酸（o=1.67g/ml.）相当于127ml高氛酸（p=1.54g/mL）。4.5硝酸（p=1.40g/mL）。
4.6盐酸（p=1.19g/mL）。
氢水（p=0.89g/mL）。
4.8盐酸（7+5)。
盐酸(2+3）。
盐酸（1+2)。
SN/T3121—2012
4.11盐酸(1+19)。
4.12硝酸（1+1)。
4.13柠檬酸铵混合溶液（200g/1）：溶解100g柠檬酸（4.3）于250ml水中，小心连续搅拌下加人氨水（4.7)170ml，冷却后，移人500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混勾。4.14钻标准溶液（2.00g/L）：准确称取2.0000g金属钻（4.1)于600mL烧杯中，加人硝酸（4.12）40mL，加热至完全溶解，微沸驱除氮氧化物，溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。储存于聚乙烯瓶中。
注：由于商纯钻粉表面易氧化，影响结果准确性，宜采用钴棒、钻粒、钴丝等。4.15铁氰化钾标准溶液：
a）铁氰化钾标准溶液的配制：
称取5.6gLKaFe(CN)。J铁氰化钾，加250mL水溶解，过滤，用水冲洗烧杯及滤纸，移入500mL棕色容量瓶，用水稀释至刻度，混勾，避光保存。使用前过滤并按照4.15b）要求，标定使用，使用时注意避光。
h）标准化因子的计算：
移取2份钻标准溶液（4.14)20.0mL分别置于两个烧杯中，按7.2.5，7.2.6处理，按照式（1)计算标准化因子：
式中：
T=Vi+V
V,一-所取钻标溶液（4.14）的体积的数值，单位为毫升（mL），值为20mL）；V一计算滴定因子中返滴定消耗钻标准溶液（4.14）的体积的数值，单位为毫升（ml）；V：一一整个滴定过程中所用铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；（1)
T一一标准化因子，单位体积的铁氰化钾溶液相当于消耗全部钻标准溶液的体积（取两次滴定的平均值）。结果保留小数位后四位。4.16离子交换树脂：所用树脂为季胺盐型阴离子交换树脂（氯化型），交联度8%，200~400目球状颗粒。用如下方法除去直径大于180μm的颗粒：将足量树脂放人烧杯中，用水没没，保持足够时间（至少30min），保证树脂颗粒最大限度地膨胀。在2L烧杯上，放置直径150mm、180μm的筛网，将树脂薄层铺于筛网上，用小水流冲洗，周期性地弃去堵塞网眼的树脂珠后再过滤。收集过滤到烧杯中的树脂约100mL置于400mL烧杯中，加人200mL盐酸（4.11），用力搅拌后放置4min~6min。弃取上悬浮液150mL～175mL。再重新用盐酸（4.11)重复两次上述操作，收集树脂以备制柱。5仪器
5.1电位滴定计：
—一指示电极：铂电极。保持清洁、光亮，使用前漫没于硝酸（4.5）中，清洗，用水冲净。一参比电极：银/氯化银，硫酸亚乘，饱和甘汞电极。按照厂家指导说明书操作。5.2400mL烧杯。
5.350mL滴定管，GB/T12808A类。5.4电磁搅拌子。
5.5高阻抗电位差计。
5.6离子交换柱：
长度约为300mm，直径25mm，末端稍细，有控制流速的活塞，顶端有储备槽可加淋洗液或试液。
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一离子交换柱的准备：推备10mm~30mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纤维，放人柱底，填加树脂（4.16）至140mm高度。再放20mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纤维于树脂柱床最上部，用不少于35mL盐酸（4.8）润洗树脂柱，控制流速不超过3.0ml/min，保持树脂柱床上部约100mm高度的液体。然后润洗至离树脂柱床顶部10mm~20mm时，关闭下面的活塞。
6试样
按照GB/T20066的规定制备样品。7分析步骤
警告：高氧酸有强氧化性，当与氨、硝酸气体或有机物接触时，会产生爆炸物。所有使用高氧酸溶解、蒸发的操作都须在通风橱进行。7.1试料
称取0.5g试样，精确到0.1mg。
7.2测定
7.2.1试液制备
将试料（7.1）置于150ml.烧杯中，加人20mL由5份盐酸（4.6）和1份硝酸（4.5）组成的混合酸，盖上表皿，于60℃～70℃低温加热至试样完全溶解，冲洗并移去表Ⅲ，蒸至近干，冷却。加入20mL盐酸（4.8）.于60℃～70℃低温加热约10.min溶解盐类，冷却至室温。注1：用于溶解特种等级的合金，可采用其他浓度和比例的混酸，并考虑是否添加氢氟酸。注2：一些含钨、错的氧化物可能不落解，通过过滤去除。7.2.2离子交换柱分离
用致密滤纸过滤试液（7.2.1），将溶液移入离子交换柱中，将滤纸用水冲洗干净。柱下放一烧杯，打开活塞开关。当溶液到离子交换柱床上部10mm~20mm时，用5mL～6mL盐酸（4.8）清洗原烧杯4次，清洗液倒人柱中，流速不超过3.0mL/min，每隔2min清洗1次。同法，再用盐酸（4.8）清洗柱2~3次，每次保持溶液到离子交换柱床上部10mm~20mm，直到收集滤液约175mL~180mL。此滤液主要含有铬、锰、镍，当溶液最后一次距离树脂柱床上部10mm～20mm时，弃去洗出液。为了避免钻的损失，应保证钴带距离树脂床底部不小于25mm的高度。通常情况下钻带到达此点时，铬、锰、镍已洗出。即使体积不到175mL，钻带到达此点时，也应停止上述操作。7.2.3离子交换柱洗脱
加人盐酸（4.10）清洗离子交换柱，用400ml烧杯收集滤液165mlL～175ml，保持流速约3.0mL/min.此滤液A用于钻量的测定。7.2.4离子交换柱清洗
如果测试液铁离子含量小于0.2g，排放出树脂柱中液体直到距离树脂床上部10mm~20mm，用35mL~50mL盐酸（4.8）冲洗树脂床中的溶液，流至距离树脂床上部10mm~20mm时，关闭开关。如果测试液铁离子含量大于0.2g，采用500mL盐酸（4.9）清洗树脂柱中铁（Il），用200mL盐酸3
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（4.11)洗去铁（Ⅲ）。
7.2.5洗脱液的处理
在滤液A中加人30ml.硝酸（4.5），15ml高氯酸（4.4），蒸至高氮酸冒烟，近干（剩1ml2ml溶液），冷却。加人25ml~35mL水，煮沸1min2min，冷却，加人10ml柠檬酸铵溶液（4.13），立即用氮气吹扫10min～15min，以除去溶解在溶液中的氯和氧。此为待滴定溶液B。注：蒸发不完全·以后加人铁鼠化钾标准溶液（4.11)满定时会导致沉淀产生。7.2.6滴定
用50ml滴定管（5.3）准确加人一定量的铁氰化钾标准溶液（4.15）于400mL烧杯中（视试液中钻含量而定，并过量5ml）.记录加在400mL烧杯中继续加人
：小5，中搅拌子。然后在不断搅拌下沿杯壁缓慢倒入待滴定溶液B，用水洗
，详精榨约冷却
C以下，放置时问不超过2h。
将试液杯置于电磁搅拌器上，插人指示电极和比电极标准溶液（4.14)滴定。记录滴定的毫升数及相对应的电位值，直至出现电位突跃后量。！滴定曲线，确定终点电位和消耗钻标准溶度！的V的量可以通过经验公式（2)测出来：式中：
或1滴。以滴定毫升数及对应电位值绘制（2）
整个滴定过程中所洲读洗化评标能液的件数值，单位为毫升（ml.）；试样中钴的质量分数的数值（大约件试料的质量的数处位为克
一过遥铁氟化钾
一铁氧化钾计
Pk,FrCN
8结果计算
铁氰化钾标
毫升转换计
试料中钻的含量以钻的质量
式中：
夜的体数情。呼为
升（mL）（约为10~20mL）；
5a）的浓度
海格/L；
单位为
值以%表
下列式(3)计算：
一滴定过程中所用铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V
-终点消耗钻标准溶液（4.14)的体积的数值，单位为毫升（mL)；T铁氧化钾标准溶液的标准化因子的数值4.15b）；Pc—钻标准溶液（4.14)的浓度的数值，单位为克每升（g/L）；一试样的质量的数值，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后两位。9精密度
（3）
本标准的精密度是选择8个不同含量的样品，由4个国家8个实验室共同试验结果确定的。每个4
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样品每个实验室测试3次结果。钻含量测试结果的重复性限（r）和再现性限（R与R.）见表1。表1重复性(r)和再现性(R与R.）钻含量质基分数
重复性限
注：按照GB/T6379.2计算重复性限测试样品的平均水平，精密度值参0.202
再现性限
！享实验室内再现性限（R）。
数据给按照：1
9.1～6379.2统计处理，得到
表1钴含量测试结果的重复性限（r）和再现性限（R与不，以及梦天系式，图例表示参见附录B。注1：三组测试结果中的两个按照GB/T6379.2定火：我计准曲线，在最短的可行的时间段内完成，注2：第三个测试结果由注1中同一操作10滴定终点的注解
国调设务
使用相同设备，按相同的操作条件，相同的标差立新的标推曲线，于不同时间内完成。准确和再现的电位滴定的终点不同于视差终点，当检测到终点时，滴定已完成。经典的S形滴定曲线在终点附近有一个突跃。对于同步滴定曲作，突跃终跃中点和滴定终点不吻合，但可忽略终手动滴定操作较慢，需记录每次变化引
麦化，
变化较大时，应加很小的量，得到显事的用信
终点突跃。根据记录数据做滴定曲一阶导数的最大值确定，还可通过计自动电位滴定相比手动滴定有
滴定仪器。
11测试报告
测试报告含有下列内容：
定滴定
般和滴定终点吻合。对非同步滴定，通常突己的滴定误准
定隆点电
整点时，减慢滴加速度，当电位少重次。
街从曲线
6滴乙二胺四乙酸可以提高
大处得到滴定终点，通常采用
到精确
的滴定车
导数得
大优势
可以花接
样品标识，测试实验室，分析时问等必要信息；a)
采用的标推方法；
结果表示：
试验中观察到的异常现象：
本标准中未规定的操作，影响结果的操作。录曲线
星乐数
本标准推荐采用自动电位
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附录A
（资料性附录）
国际合作测试附加信息
表A.1重复性和再现性数据来自4个国家8个实验室共同试验的8个不同水平（含量）的钢样。试验数据报道于ISO/TC17/SCIN1015，1994文件中，数据的精密度值图例表示于附录B中。所选用样品测试乎均数据列于表A，1表A.1国际合作测试附加信息表
钻含量（质盘分数）
BCS483速钢（3.2Cr，11E，
Daido钢(14Cr.6Mo)
JSS607-8高速钢（4Cr.0.8V，
17W.0.5Mo)
ECRM251-18高速钢（5.4CR，
1.6V,20W.0.5Mo)
NBS153a高速钢（3.7Cr，2V，
1.8W.8.8Mo)
ECRM283-1高速钢（4Cr，3V，
9.7W.3.4Mo)
BCS484高速钢（5Cr.2V.22W，
NBS868高热钢（38Ni)
ucol：当天平均值
w2：不同天平均值
，无标准值
标罹含量
测定值
重复性限
精密度
再现性限
Igr=0. 403 0 Igwcl -1. 577
lgR.=0.39911gwco-1.500
lgR=0.4934lgwal—1.039
式中：
附录B
（资料性附录）
精密度值图例
同一天测试钻含量的平均值（质量分数），%。不同天测试钻含量的平均值（质量分数），%。SN/T3121—2012
钻含盘/%
图B.1钴含盘的重复性限（r)与再现性限（R与Rw）的对数关系图SN/T3121-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
钢样中高含量钴的测定
离子交换分离电位滴定法
SN/T 31212012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
印张0.75
字数15千字
2012年10月第一版
2012年10月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-24102
定价16.00元
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