SN/T 3131-2012
基本信息
标准号： SN/T 3131-2012
中文名称：自行车车闸闸皮中石棉含量的测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 自行车 石棉 含量 测定 偏光 显微镜 射线 衍射 光谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3131-2012.Determination of asbestos in bicycle brake rubbers-Polarized light microscope and X-ray diffraction method.
1范围
SN/T 3131规定了自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。
SN/T 3131适用于自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3安全提示
石棉为有害物质,石棉进人人体主要是通过吸入空气中的石棉纤维,也可以通过皮肤接触或口腔摄入。长期吸入一定量的石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤，肺癌等。为避免石棉危害人体健康实验过程中应当戴口罩.手套,同时使用通风橱。
4术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4.1石棉asbestos
属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物(温石棉:chrysotile)和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物(铁石棉:amosite.青石棉: crocidolite.透闪石: tremolite.阳起石:actinolite.直闪石: anthophyllite),长径比大于3。
4.2初步分析试样primary analytical sample
经灰化、过筛处理后的分析试样。
4.3二次分析试样secondary analytical sample
经甲酸处理后的初步分析试样,用于定量分析。
4.4纤维状粒子 fiberous particles
长径比大于3的粒子
1范围
SN/T 3131规定了自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。
SN/T 3131适用于自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3安全提示
石棉为有害物质,石棉进人人体主要是通过吸入空气中的石棉纤维,也可以通过皮肤接触或口腔摄入。长期吸入一定量的石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤，肺癌等。为避免石棉危害人体健康实验过程中应当戴口罩.手套,同时使用通风橱。
4术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4.1石棉asbestos
属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物(温石棉:chrysotile)和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物(铁石棉:amosite.青石棉: crocidolite.透闪石: tremolite.阳起石:actinolite.直闪石: anthophyllite),长径比大于3。
4.2初步分析试样primary analytical sample
经灰化、过筛处理后的分析试样。
4.3二次分析试样secondary analytical sample
经甲酸处理后的初步分析试样,用于定量分析。
4.4纤维状粒子 fiberous particles
长径比大于3的粒子
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3131—2012
自行车车闸闸皮中石棉含量的测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法
Determination of asbestos in bicycle brake rubbers-Polarized light microscope and X-ray diffraction method2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李建军、封亚辉、程薇、严文勋、郑建明、王亚春。SN/T3131-2012
自行车车闸闸皮中石棉含量的测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法
SN/T31312012
本标准规定了自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。本标准适用于自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3安全提示
石棉为有害物质，石棉进人人体主要是通过吸人空气中的石棉纤维，也可以通过皮肤接触或口腔摄人。长期吸人一定量的石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤、肺癌等。为避免石棉危害人体健康，实验过程中应当戴口罩、手套，同时使用通风橱。4术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。4.1
asbestos
属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物（温石棉：chrysotile）和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物（铁石棉：amosite，青石棉：crocidolite、透闪石：tremolite、阳起石：actinolite、直闪石：anthophyllite），长径比大于3。
初步分析试样primaryanalytical sample经灰化、过筛处理后的分析试样。4.3
secondaryanalytical sample
二次分析试样
经甲酸处理后的初步分析试样，用于定量分析。4.4
纤维状粒子
fiberous particles
长径比大于3的粒子。
5方法提要
试样经粉碎，灰化、研磨制成初步分析试样，以偏光显微镜法和X射线衍射法测定，确认初步分析1
SN/T3131—2012
试样中有无石棉。
含有石棉的初步分析试样经甲酸处理，富集于玻璃纤维滤膜上干燥后，制成二次分析试样，用X射线衍射基底标准吸收修正法（参见附录A）测定石棉衍射强度·根据衍射强度计算石棉含量。6
试剂和材料
除另有说明外。所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682规定的二级水纯度。6.1石棉标准样品：温石棉、铁石棉、青石棉。6.2
甲酸溶液：20%（质量分数）
折光率油（漫油）：折射率
载玻片。
盖玻片。
仪器和设备
7.1偏光显微镜：技术规格参见附录B7.2X射线衍射仪：技术规格参见量试样台。
7.3高温炉：控制温度在450℃±分析天平：感量0.01mg。
玻璃纤维滤膜：直径25mm孔径0.45#m负压过滤装置。
超声波振荡器：控制水浴温度
标准筛：孔径34μm。
微量移液管，20μL
8试样
将闸皮从基座上分离开，较硬自胶型闸皮·因一般破碎机难以进行破砖一般电
冻法破码
（定量分析时用），推荐配备有旋转率方法破碎至0.5mm：较软的橡
液氮冷冻法
将车闸闸皮剪至2cm以下，放进冷冻杯中，加人适量的液氮，盖上盖子，2min后安装到粉碎机上，快速粉碎。
9定性分析
9.1初步分析试样制备
准确称取2g（精确至0.1mg）试样（第8章）置于瓷中，放人高温炉（7.3）中.在450C灰化至恒重（所称取试样连续两次灰化后称量的重量差在万分之三以内），置于干燥器冷却至室温，称量，按式（1）计算灼烧减量。在玛瑙研钵中磨碎至全部通过孔径34μm标准筛（7.8）.混匀后置于洁净的容器中密闭保存，作为初步分析试样待用。m。-ml×100%
式中：
灼烧减量，%：
试样质量，单位为克（g）：
灼烧后试样质量，单位为克（g）。注1：也可使用等离子低温灰化装置对有机成分进行灰化。注2：如果只对石棉进行定性分析，不进行定量分析，则不需要计算切值9.2初步分析试样的定性测定
9.2.1X射线行射法
将初步分析试样（9.1）均勾地填充财线价打#
SN/T3131—2012
附录C推荐的X射线衍射的
峰（参见附录D），进行3次平
定性分析条件（参见表C.1)，确认初步分析试样是否存在石情的特证衍时！行试验。
偏光显微镜法
样品的制作
准确称取20mg（精确至0.1mg）
水摇匀，于磁力搅拌器上搅拌数分钟，洁净的载玻片（6.4）上。自然干燥后，专价拆货
10置于100mL具塞三角烧瓶中，加人40mL的时做民移成分品
吸取20L该溶液，滴在三块
全上请净的盖玻片（65），十盖玻片达缘滴人折射率油（6.3）使盖
玻片紧贴载玻片，保证矿物颗粒不重叠9.2.2.2
显微观测
样品（9.2.2.1)置于偏光显微镜（在直径100um的圆内对纤维粒子进数。平行测定3次。
9.2.2.3石棉种类确认
在正交偏光下对观察到的纤维料方向，按表1确认石棉的种类。
石棉的种类
温石棉
铁石棉
青石棉
单偏光下观察纤维粒子形貌，
信色散物境在
移动靓野，
个粒子，记录样品中纤维粒子
干确认有无消光角对有消光角时样品，用40倍物镜观测其振动表
石棉的消光角
消光角
eN,=0~7°
cN,=10°~15°
CN,=3~21°
注，也可以采用其他方法进行确认，如相差显微镜法扫描电子显微镜法，透射电子显微镜法等。10
石棉的判定
10.1采用图1所示的程序判断试样中是否含有石棉SN/T3131-2012
X射线衍制仪定性分析
有石棉行射峰
含有石棉
试样的采集
初步分析试样的制备
无石棉射峰
≥4个纤罐
状粒子
制备二次分析试样定量分析
偏光显微镜定性分析
24个纤维粒子
偏光显微健定性分析
方法再分析
图1石棉的判定程序
之4个纤维粒子
4个纤维
状粒子
不告石棉
10.2X射线衍射定性分析中，存在石棉的特征衔射峰，无论其强弱，只要出现了一个或一个以上特征蜂，同时在偏光显微镜的定性分析结果中，三个样品合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。10.3X射线衍射定性分析中，存在石棉的特征衔衍射峰，偏光显微镜的定性分析中，三个样品合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子不满4个，则按照9.2.2.2的偏光显微镜定性分析方法再次进行分析。再分析需采用初步分析试样按照9.2.2.1的步骤制成新样品进行分析。再分析的结果是石棉纤维状粒子仍不满4个，则认为该试样中不含石棉。若石棉纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。
10.4X射线衍射定性分析中，未出现石棉衍射特征峰，并且偏光显微镜定性分析结果中，三个样品合计3000个粒子中，石棉纤维状粒子不满4个，则认为该试样中不含石棉。10.5X射线衍射定性分析中，未出现石棉衍射特征峰，但在偏光显微镜定性分析结果中，三个样品合计3000个粒子中，石棉纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。11定量测定
11.1标准试样的制备
准确称取石棉标准样品（6.1)0.2mg.0.5mg1.2mg、2.0mg、5.0mg（精确至0.01mg）.分别放人5个100mL具塞锥形瓶中，加人20%甲酸溶液（6.2）5.0mL.水20.0mL，置于30℃士1℃超声波振荡器（7.7）中分散1min，静置2min，重复操作6次后，转移至装有玻璃纤维滤膜（7.5）的负压过滤装置4
SN/T3131-2012
7.6）中，抽滤，取出滤膜.在105℃烘箱或红外干燥装置中干燥2h，置于干燥器中冷却待用。11.2二次分析试样制备
准确称取初步分析试样（9.1100mg（精确至0.1mg），放人250mL具塞锥形瓶中，加入20mL甲酸溶液（6.2）和40mL水，置于30℃土1℃超声波振荡器（7.7）中分散1min，静置2min重复操作6次后，转移至装有玻璃纤维滤膜（7.5）的负压过滤装置（7.6）中，抽滤，取出滤膜，在105℃烘箱或红外干燥装置中干燥2h，置于干燥器中冷却待用。注：对于石棉含量较高的试样（3%以上），也可以采用K值法（参见附录E）、标准添加法或内标法进行测定11.3定量测定步骤
11.3.1仪器工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出X射线衍射仪的普遍参数。附录C的仪器工作条件、测量条件已被证明对测试是合适的。11.3.2锌基底标准板衍射强度的测定预先将每只待用玻璃纤维滤膜（7.5）固定在X射线衔射仪（7.2）试料台的锌标准板上，按照仪器条件（11.3.1）测量锌标准板的衍射强度Izm。11.3.3标准试样测定
将标准试样（11.1）分别固定在X射线衍射仪（7.2）的试料台上，按照仪器条件（11.3.1）分别测量加载标准试样后锌基底标准板X射线衍射强度Iz和标准试样（11.2）的X射线衍射强度Im，根据式（2）（3）.（4）计算修正后标准试样衍射强度I。由标准试样修正后衍射线强度1与试样的质量W的关系制作标准曲线，归一化后求出式（5）。I=Im.K
T=Izm/T2
I=axW+6
式中：
在衍射角0%时修正后的试样的衍射强度；在衍射角时测量试样的衍射强度：吸收校正因子：
Zn标准板与试样m的衍射角e的正弦比（singz/sine）：在衍射角时加载试样前后锌标准板的衍射线强度比值在衍射角0z时加载试样后锌标准板的行射线强度：在衍射角%时加载试样前锌标准板的衍射线强度：标准曲线的斜率：
标准曲线的截距：
试样的质量。
11.3.4试样测定
按照11.3.3步骤测定二次分析试样（11.2），按照式（2)计算修正后的二次分析试样衍射强度。按照式（5）计算出二次分析试样中石棉的质量。5
SN/T3131—2012
结果计算
试样中的待测石棉含量按式（6）计算：=%×(1-10）×100%
式中，
试样中待测石棉组分含量，%：
二次分析试样中待测石棉的质量，单位为毫克（mg）：#
称取的用于X射线衍射定量分析的初步分析试样的质量，单位为毫克（mg）：样品的灼烧减量，%。
方法的测定下限
将绘制标准曲线时制备的最小标准试样（o验方法重复测量10次，求出积分X射线衍射定下限。
式中：
标准曲线的斜率：
X射线衍射强度的标准
初步分析试样的称量值
检出限，%：
测定下限，%。
本方法测定下限为0.1%（质
5mg/cm）.用X射线衍射仪按照实室（），根据式（7）式（8）计算出检出限和测7
（8）
附录A
（资料性附录）
基底标准吸收修正法
SN/T3131-2012
A.1基底标准吸收修正法是利用承载试样前后基底标准物质的衍射线强度变化量，对试样引起的X射线吸收的影响进行修正，不管试样的含量是多少，用纯的定量物质制备的标准曲线均可原封不动地适用，也是一种适用于微量含量的方法。A.2本标准使用锌基底标准板作为试样吸收修正的基底标准物质，将微孔滤膜直接放置在锌基底标准板上。基底标准吸收修正法的原理A.3I为承载试样前滤膜的锌标准饭的行射线票度（图A）租
锌标准板的衍射线强度和试样的衍射I分别为承载试样后滤膜的
强度图A试样在入射型
穿过时产生吸收，承载试样后
滤膜的锌标准板的衍射线强度减小（Iz）。根据其数Kre
武中：
说明：
欢工视
锌标准板与定量物质m的谢o的正尝批i
锌板与待测物质的行射角
安装了待物质之前与之后的滤膜的锌的行时强度对象物质的行射强度
）利用式（A.1）计算出修正系
.（A1)
图A1锌基底标准板吸收修正法的原理图根据式A.2中求出修正衍射线强度1。A4
.（A.2)
根据衍射线强度（I）与试样的质量（m）关系制作的标准曲线中求出试样中待测石棉的含量SN/T3131-2012
B.1具有偏光显微镜的标准配备。附录B
（资料性附录）
偏光显微镜的技术要求
B.2配备透过照明光源（卤素100W以上）.在照明侧配备偏振镜（起偏镜），在观察侧配备检偏镜（检偏振器），可分别正交。
B.3载物台可360旋转，可安装至少1片以上玻璃载片（标准形），并可以移动。旋转角度可以测量配备10倍（数值孔径0.25以上）及40倍（数值孔径0.70以上）物镜，B.4
B.5转换器可同时安装上述物镜，可以调整试样旋转。配备10倍或15倍目镜，并带有用于计测的十字划线B.6
最好用插人绿色滤光片的单色光进行观察。程序名称
Zn标准板
温石棉
铁石棉
青石棉
附录C
（资料性附录）
X射线行射装置的分析条件wwW.bzxz.Net
表C.1X射线衍射装置的定性分析条件设定项目
X射线对阴极
管电压/kv
管电流/mA
单色器（去除KB线）
发散狭缝（mm）DS
防发散狭缝（mm）Ss
扫描范围（20（）
扫描速度（s/步）
探测器
起始角度/
检测条件
铜（Cu)
Ni过滤器
SN/T3131-2012
XCelerator阵列检测器
基底标准吸收修正法X射线行射仪的测量条件终止角度
(/步）
扫描速度/
（s/步）
发散狭缝/
防散射狭缝/mm
注1：透闪石、阳起石和直闪石基底标准吸收修正法X射线衍射仪的测量条件参照表C.2条件进行确定，扫描范围确定原则是定量衔射线前后2～3左右注2在C.2中给定的扫描范围内如果有干扰峰，需要重新选定其他特征峰范扫描进行定量分析，或者采取样品前处理、软件分峰等技术去除干扰。SN/T3131—2012
附录D
（资料性附录）
各种石棉X射线衍射峰扫描图
温石棉
温石棉X射线衍射峰扫描图
铁石棉
线衍身峰拍据
青石棉
新射角（2thetnCuKa)
青石棉X射线衍射峰扫描图
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自行车车闸闸皮中石棉含量的测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法
Determination of asbestos in bicycle brake rubbers-Polarized light microscope and X-ray diffraction method2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李建军、封亚辉、程薇、严文勋、郑建明、王亚春。SN/T3131-2012
自行车车闸闸皮中石棉含量的测定偏光显微镜-X射线衍射光谱法
SN/T31312012
本标准规定了自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定方法。本标准适用于自行车车闸闸皮中温石棉、铁石棉、青石棉的定性及定量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3安全提示
石棉为有害物质，石棉进人人体主要是通过吸人空气中的石棉纤维，也可以通过皮肤接触或口腔摄人。长期吸人一定量的石棉纤维能引起石棉肺、胸膜间皮瘤、肺癌等。为避免石棉危害人体健康，实验过程中应当戴口罩、手套，同时使用通风橱。4术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。4.1
asbestos
属于蛇纹石类纤维状硅酸盐矿物（温石棉：chrysotile）和角闪石类的纤维状硅酸盐矿物（铁石棉：amosite，青石棉：crocidolite、透闪石：tremolite、阳起石：actinolite、直闪石：anthophyllite），长径比大于3。
初步分析试样primaryanalytical sample经灰化、过筛处理后的分析试样。4.3
secondaryanalytical sample
二次分析试样
经甲酸处理后的初步分析试样，用于定量分析。4.4
纤维状粒子
fiberous particles
长径比大于3的粒子。
5方法提要
试样经粉碎，灰化、研磨制成初步分析试样，以偏光显微镜法和X射线衍射法测定，确认初步分析1
SN/T3131—2012
试样中有无石棉。
含有石棉的初步分析试样经甲酸处理，富集于玻璃纤维滤膜上干燥后，制成二次分析试样，用X射线衍射基底标准吸收修正法（参见附录A）测定石棉衍射强度·根据衍射强度计算石棉含量。6
试剂和材料
除另有说明外。所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/T6682规定的二级水纯度。6.1石棉标准样品：温石棉、铁石棉、青石棉。6.2
甲酸溶液：20%（质量分数）
折光率油（漫油）：折射率
载玻片。
盖玻片。
仪器和设备
7.1偏光显微镜：技术规格参见附录B7.2X射线衍射仪：技术规格参见量试样台。
7.3高温炉：控制温度在450℃±分析天平：感量0.01mg。
玻璃纤维滤膜：直径25mm孔径0.45#m负压过滤装置。
超声波振荡器：控制水浴温度
标准筛：孔径34μm。
微量移液管，20μL
8试样
将闸皮从基座上分离开，较硬自胶型闸皮·因一般破碎机难以进行破砖一般电
冻法破码
（定量分析时用），推荐配备有旋转率方法破碎至0.5mm：较软的橡
液氮冷冻法
将车闸闸皮剪至2cm以下，放进冷冻杯中，加人适量的液氮，盖上盖子，2min后安装到粉碎机上，快速粉碎。
9定性分析
9.1初步分析试样制备
准确称取2g（精确至0.1mg）试样（第8章）置于瓷中，放人高温炉（7.3）中.在450C灰化至恒重（所称取试样连续两次灰化后称量的重量差在万分之三以内），置于干燥器冷却至室温，称量，按式（1）计算灼烧减量。在玛瑙研钵中磨碎至全部通过孔径34μm标准筛（7.8）.混匀后置于洁净的容器中密闭保存，作为初步分析试样待用。m。-ml×100%
式中：
灼烧减量，%：
试样质量，单位为克（g）：
灼烧后试样质量，单位为克（g）。注1：也可使用等离子低温灰化装置对有机成分进行灰化。注2：如果只对石棉进行定性分析，不进行定量分析，则不需要计算切值9.2初步分析试样的定性测定
9.2.1X射线行射法
将初步分析试样（9.1）均勾地填充财线价打#
SN/T3131—2012
附录C推荐的X射线衍射的
峰（参见附录D），进行3次平
定性分析条件（参见表C.1)，确认初步分析试样是否存在石情的特证衍时！行试验。
偏光显微镜法
样品的制作
准确称取20mg（精确至0.1mg）
水摇匀，于磁力搅拌器上搅拌数分钟，洁净的载玻片（6.4）上。自然干燥后，专价拆货
10置于100mL具塞三角烧瓶中，加人40mL的时做民移成分品
吸取20L该溶液，滴在三块
全上请净的盖玻片（65），十盖玻片达缘滴人折射率油（6.3）使盖
玻片紧贴载玻片，保证矿物颗粒不重叠9.2.2.2
显微观测
样品（9.2.2.1)置于偏光显微镜（在直径100um的圆内对纤维粒子进数。平行测定3次。
9.2.2.3石棉种类确认
在正交偏光下对观察到的纤维料方向，按表1确认石棉的种类。
石棉的种类
温石棉
铁石棉
青石棉
单偏光下观察纤维粒子形貌，
信色散物境在
移动靓野，
个粒子，记录样品中纤维粒子
干确认有无消光角对有消光角时样品，用40倍物镜观测其振动表
石棉的消光角
消光角
eN,=0~7°
cN,=10°~15°
CN,=3~21°
注，也可以采用其他方法进行确认，如相差显微镜法扫描电子显微镜法，透射电子显微镜法等。10
石棉的判定
10.1采用图1所示的程序判断试样中是否含有石棉SN/T3131-2012
X射线衍制仪定性分析
有石棉行射峰
含有石棉
试样的采集
初步分析试样的制备
无石棉射峰
≥4个纤罐
状粒子
制备二次分析试样定量分析
偏光显微镜定性分析
24个纤维粒子
偏光显微健定性分析
方法再分析
图1石棉的判定程序
之4个纤维粒子
4个纤维
状粒子
不告石棉
10.2X射线衍射定性分析中，存在石棉的特征衔射峰，无论其强弱，只要出现了一个或一个以上特征蜂，同时在偏光显微镜的定性分析结果中，三个样品合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。10.3X射线衍射定性分析中，存在石棉的特征衔衍射峰，偏光显微镜的定性分析中，三个样品合计3000个观测粒子中，石棉的纤维状粒子不满4个，则按照9.2.2.2的偏光显微镜定性分析方法再次进行分析。再分析需采用初步分析试样按照9.2.2.1的步骤制成新样品进行分析。再分析的结果是石棉纤维状粒子仍不满4个，则认为该试样中不含石棉。若石棉纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。
10.4X射线衍射定性分析中，未出现石棉衍射特征峰，并且偏光显微镜定性分析结果中，三个样品合计3000个粒子中，石棉纤维状粒子不满4个，则认为该试样中不含石棉。10.5X射线衍射定性分析中，未出现石棉衍射特征峰，但在偏光显微镜定性分析结果中，三个样品合计3000个粒子中，石棉纤维状粒子达到4个或4个以上，则认为该试样中含有石棉。11定量测定
11.1标准试样的制备
准确称取石棉标准样品（6.1)0.2mg.0.5mg1.2mg、2.0mg、5.0mg（精确至0.01mg）.分别放人5个100mL具塞锥形瓶中，加人20%甲酸溶液（6.2）5.0mL.水20.0mL，置于30℃士1℃超声波振荡器（7.7）中分散1min，静置2min，重复操作6次后，转移至装有玻璃纤维滤膜（7.5）的负压过滤装置4
SN/T3131-2012
7.6）中，抽滤，取出滤膜.在105℃烘箱或红外干燥装置中干燥2h，置于干燥器中冷却待用。11.2二次分析试样制备
准确称取初步分析试样（9.1100mg（精确至0.1mg），放人250mL具塞锥形瓶中，加入20mL甲酸溶液（6.2）和40mL水，置于30℃土1℃超声波振荡器（7.7）中分散1min，静置2min重复操作6次后，转移至装有玻璃纤维滤膜（7.5）的负压过滤装置（7.6）中，抽滤，取出滤膜，在105℃烘箱或红外干燥装置中干燥2h，置于干燥器中冷却待用。注：对于石棉含量较高的试样（3%以上），也可以采用K值法（参见附录E）、标准添加法或内标法进行测定11.3定量测定步骤
11.3.1仪器工作条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出X射线衍射仪的普遍参数。附录C的仪器工作条件、测量条件已被证明对测试是合适的。11.3.2锌基底标准板衍射强度的测定预先将每只待用玻璃纤维滤膜（7.5）固定在X射线衔射仪（7.2）试料台的锌标准板上，按照仪器条件（11.3.1）测量锌标准板的衍射强度Izm。11.3.3标准试样测定
将标准试样（11.1）分别固定在X射线衍射仪（7.2）的试料台上，按照仪器条件（11.3.1）分别测量加载标准试样后锌基底标准板X射线衍射强度Iz和标准试样（11.2）的X射线衍射强度Im，根据式（2）（3）.（4）计算修正后标准试样衍射强度I。由标准试样修正后衍射线强度1与试样的质量W的关系制作标准曲线，归一化后求出式（5）。I=Im.K
T=Izm/T2
I=axW+6
式中：
在衍射角0%时修正后的试样的衍射强度；在衍射角时测量试样的衍射强度：吸收校正因子：
Zn标准板与试样m的衍射角e的正弦比（singz/sine）：在衍射角时加载试样前后锌标准板的衍射线强度比值在衍射角0z时加载试样后锌标准板的行射线强度：在衍射角%时加载试样前锌标准板的衍射线强度：标准曲线的斜率：
标准曲线的截距：
试样的质量。
11.3.4试样测定
按照11.3.3步骤测定二次分析试样（11.2），按照式（2)计算修正后的二次分析试样衍射强度。按照式（5）计算出二次分析试样中石棉的质量。5
SN/T3131—2012
结果计算
试样中的待测石棉含量按式（6）计算：=%×(1-10）×100%
式中，
试样中待测石棉组分含量，%：
二次分析试样中待测石棉的质量，单位为毫克（mg）：#
称取的用于X射线衍射定量分析的初步分析试样的质量，单位为毫克（mg）：样品的灼烧减量，%。
方法的测定下限
将绘制标准曲线时制备的最小标准试样（o验方法重复测量10次，求出积分X射线衍射定下限。
式中：
标准曲线的斜率：
X射线衍射强度的标准
初步分析试样的称量值
检出限，%：
测定下限，%。
本方法测定下限为0.1%（质
5mg/cm）.用X射线衍射仪按照实室（），根据式（7）式（8）计算出检出限和测7
（8）
附录A
（资料性附录）
基底标准吸收修正法
SN/T3131-2012
A.1基底标准吸收修正法是利用承载试样前后基底标准物质的衍射线强度变化量，对试样引起的X射线吸收的影响进行修正，不管试样的含量是多少，用纯的定量物质制备的标准曲线均可原封不动地适用，也是一种适用于微量含量的方法。A.2本标准使用锌基底标准板作为试样吸收修正的基底标准物质，将微孔滤膜直接放置在锌基底标准板上。基底标准吸收修正法的原理A.3I为承载试样前滤膜的锌标准饭的行射线票度（图A）租
锌标准板的衍射线强度和试样的衍射I分别为承载试样后滤膜的
强度图A试样在入射型
穿过时产生吸收，承载试样后
滤膜的锌标准板的衍射线强度减小（Iz）。根据其数Kre
武中：
说明：
欢工视
锌标准板与定量物质m的谢o的正尝批i
锌板与待测物质的行射角
安装了待物质之前与之后的滤膜的锌的行时强度对象物质的行射强度
）利用式（A.1）计算出修正系
.（A1)
图A1锌基底标准板吸收修正法的原理图根据式A.2中求出修正衍射线强度1。A4
.（A.2)
根据衍射线强度（I）与试样的质量（m）关系制作的标准曲线中求出试样中待测石棉的含量SN/T3131-2012
B.1具有偏光显微镜的标准配备。附录B
（资料性附录）
偏光显微镜的技术要求
B.2配备透过照明光源（卤素100W以上）.在照明侧配备偏振镜（起偏镜），在观察侧配备检偏镜（检偏振器），可分别正交。
B.3载物台可360旋转，可安装至少1片以上玻璃载片（标准形），并可以移动。旋转角度可以测量配备10倍（数值孔径0.25以上）及40倍（数值孔径0.70以上）物镜，B.4
B.5转换器可同时安装上述物镜，可以调整试样旋转。配备10倍或15倍目镜，并带有用于计测的十字划线B.6
最好用插人绿色滤光片的单色光进行观察。程序名称
Zn标准板
温石棉
铁石棉
青石棉
附录C
（资料性附录）
X射线行射装置的分析条件wwW.bzxz.Net
表C.1X射线衍射装置的定性分析条件设定项目
X射线对阴极
管电压/kv
管电流/mA
单色器（去除KB线）
发散狭缝（mm）DS
防发散狭缝（mm）Ss
扫描范围（20（）
扫描速度（s/步）
探测器
起始角度/
检测条件
铜（Cu)
Ni过滤器
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XCelerator阵列检测器
基底标准吸收修正法X射线行射仪的测量条件终止角度
(/步）
扫描速度/
（s/步）
发散狭缝/
防散射狭缝/mm
注1：透闪石、阳起石和直闪石基底标准吸收修正法X射线衍射仪的测量条件参照表C.2条件进行确定，扫描范围确定原则是定量衔射线前后2～3左右注2在C.2中给定的扫描范围内如果有干扰峰，需要重新选定其他特征峰范扫描进行定量分析，或者采取样品前处理、软件分峰等技术去除干扰。SN/T3131—2012
附录D
（资料性附录）
各种石棉X射线衍射峰扫描图
温石棉
温石棉X射线衍射峰扫描图
铁石棉
线衍身峰拍据
青石棉
新射角（2thetnCuKa)
青石棉X射线衍射峰扫描图
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