SN/T 3320.1-2012
基本信息
标准号： SN/T 3320.1-2012
中文名称：锰铁第1部分:锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 含量 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3320.1-2012.Ferromanganese- -Part 1: Determination of manganese content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 3320.1规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量的方法。
SN/T 3320.1适用于低碳锰铁、中碳锰铁.高碳锰铁中锰含量的测定。测定范围:质量分数60. 0%~92.0%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010铁合 金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度写精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与冉现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融,盐酸浸取。使用玻璃同心雾化器和相应的雾室,将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体炬内,测定锰分析线处的争光强.根据建立的校准曲线,计算出锰的浓度,经漂移校正后作为试料溶液中最终的锰的浓度;并计算出试料中的锰含量。用验证标准物质校正后作为最终的试料中的锰含量。
5仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:
5.1.1需配备玻璃同心雾化器和相应的雾室,采用耐高盐玻璃同心雾化器更为适合。.
5.1.2 锰元素的推荐分析线参见附录A.
5.1.3 仪器的短期稳定性:连续测定锰标准溶液(Mn=20μg/mL)7次,计算其标准俯差和平均值.相对标准偏差应小于0.5%.
5.1.4 仪器的1 h稳定性:每隔6 min测定1次锰标准溶液(Mn=20μg/mL),共测定11次.计算其标准偏差和平均值,相对标准偏差应小于0. 8%.
5.1.5 仪器的参考工作条件参见附录B.
5.2 马弗炉能保持温度600℃±5℃.
5.3金属锆坩埚,纯度≥99. 5%(质量分数),容积约30 mL.
1范围
SN/T 3320.1规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量的方法。
SN/T 3320.1适用于低碳锰铁、中碳锰铁.高碳锰铁中锰含量的测定。测定范围:质量分数60. 0%~92.0%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010铁合 金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度写精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与冉现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融,盐酸浸取。使用玻璃同心雾化器和相应的雾室,将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体炬内,测定锰分析线处的争光强.根据建立的校准曲线,计算出锰的浓度,经漂移校正后作为试料溶液中最终的锰的浓度;并计算出试料中的锰含量。用验证标准物质校正后作为最终的试料中的锰含量。
5仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:
5.1.1需配备玻璃同心雾化器和相应的雾室,采用耐高盐玻璃同心雾化器更为适合。.
5.1.2 锰元素的推荐分析线参见附录A.
5.1.3 仪器的短期稳定性:连续测定锰标准溶液(Mn=20μg/mL)7次,计算其标准俯差和平均值.相对标准偏差应小于0.5%.
5.1.4 仪器的1 h稳定性:每隔6 min测定1次锰标准溶液(Mn=20μg/mL),共测定11次.计算其标准偏差和平均值,相对标准偏差应小于0. 8%.
5.1.5 仪器的参考工作条件参见附录B.
5.2 马弗炉能保持温度600℃±5℃.
5.3金属锆坩埚,纯度≥99. 5%(质量分数),容积约30 mL.
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3320.1-—2012
锰铁第1部分：锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferromanganese-Part 1:Determination of manganese content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
SN/T3320%锰铁》共分为2部分：第1部分：锰含量的测定
一第2部分：锰含量的测定
电感揭合等离子体原子发射光谱法：硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法。本部分为SN/T3320的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：金献忠、陈建国、林振兴、周杰、倪凯捷。SN/T3320.1—2012
1范围
锰铁第1部分：锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3320.12012
SN/T3320的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量的方法。本部分适用于低碳锰铁、中碳锰铁，高碳锰铁中锰含量的测定。测定范围：质量分数60.0%~92.0%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融，盐酸浸取。使用玻璃同心雾化器和相应的雾室，将试料溶液雾化后引人电感合等离子体炬内，测定锰分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出锰的浓度，经漂移校正后作为试料溶液中最终的锰的浓度：并计算出试料中的锰含。用验证标准物质校正后作为最终的试料中的锰含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682二级的水。氢氧化钠：粉末状。
过氧化钠：分析纯，粉末状。
盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
盐酸（1+3）
硝酸（1+9）。
过氧化氢：分析纯。
4.8无水乙醇：分析纯。
4.9锰标准储备溶液（1.0mg/mL）：称取（1.0000土0.0005）g光谱纯锰片于1000mL烧杯中锰片预先用硝酸（4.6）洗净表面氧化膜，再放人无水乙醇（4.8）中没洗3~4次，取出，待无水乙醇挥发干后，在干燥器中储存12h以上，加400mL硝酸（4.6），盖上表面血，微热溶解完全后，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。也可直接使用有证标准溶液。1
SN/T3320.1—2012
4.10锰标准溶液（100pg/ml）：由锰标准储备溶液（4.9）用硝酸（4.6）稀释10倍得到。4.11钠空白溶液（7.0g/L）：称取3.0g氢氧化钠（4.1）和3.0g过氧化钠（4.2）于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约100mL水，摇动溶解，然后级慢加人200mL盐酸（4.5）.再加人10mL硝酸（4.4），冷却至室温后，将落液转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移至劲料瓶中储存，各用。5
仪器和设备bzxz.net
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：5.1.1需配备玻璃同心雾化器和相应的雾室，采用耐高盐玻璃同心雾化器更为适合。5.1.2锰元素的推荐分析线参见附录A。5.1.3仪器的短期稳定性：连续测定锰标准溶液（Mn=20Pg/mL）7次，计件其标准偏差和平均值，相对标准偏差应小于0.5%。
5.1.4仪器的1h稳定性：每隔6min测定1次锰标准溶液（Mn=20pg/mL），共测定11次.计算其标准偏差和平均值，相对标准偏差应小于0.8%。5.1.5仪器的参考工作条件参见附录B。5.2马弗炉，能保持温度600℃土5℃。5.3金属锆，纯度≥99.5%（质量分数），容积约30mL。5.4
可控温电热板，最高温度可达300℃。5.5天平，精确至0.1mg。
5.6烘箱，能保持温度105℃±5℃。5.7
筛网.孔径0.100mm。
单标线容量瓶，100ml.250ml.500mL.1000mL.A级。5.9
单标线吸管，10mL.20mL.A级。
聚四氟乙烯烧杯，500mL，
6试样的制备
按照GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.100mm筛网.105C烘干。7分析步骤
7.1试料
称取约0.40g试料，精确至0.1mg。同时称取两份试料进行测定。7.2空白试验和验证试验
随同试料做空白试验，同时使用同类型标准物质做验证试验。7.3试料溶解
称取3.0g氢氧化钠（4.1）均勾铺在锆廿蜗底部.再称取试料平铺氢氧化钠之上，然后称取3.0g过氧化钠（4.2）将其均勾覆盖，盖工盖子，在600℃的马弗炉中熔融90min后，微开炉门，冷却。取出后。把锆横向放人500mL玻璃烧杯中，盖上侧倚边上，盖上表面Ⅲ，微挪表面Ⅲ并沿错地底部一侧的杯壁加人200mL盐酸（4.5），在电热板上加热至沸，并保持约15min.冷却.用水洗出锆和盖子后，加人1mL过氧化氢（4.7）和10ml.硝酸（4.4），加热至冒大气泡，然后冷却至室温，将溶液转移至2
SN/T3320.1—2012
500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。用单标线吸管移取10mL溶液至盛有25mL硝酸（4.4）和约100mL水的250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，待测。注1过氧化钠具有强烈的氧化性，不得用纸或类似可燃物包裹或擦拭后丢人废料箱内，以免自燃引起火灾。注2：不能使用结块后粉碎的过氧化钠。7.4校准曲线的绘制
7.4.1锰标准溶液系列的配制
移取10mL硝酸（4.4）和4mL钠空白溶液（4.11）分别置于4个100mL容量瓶中，每瓶加水至40mL左右.然后分别移人0、10、20.30mL锰标准溶液（4.10）配制标准溶液，用水定容，混勾。配制成的锰标准溶液系列的浓度分别为010、20.30μg/mL，依次标记为S0,S10.S20,S30。7.4.2校准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引人电感揭合等离子体炬内，根据标准溶液中锰元素各分析线处的净光强和相应的浓度分别绘制校准曲线。各分析线的线性相关系数应大手0.9999，除S0点外，其他各点的相对偏差要小于1%。
7.5测定
校准曲线绘制完毕，首先测定验证用标准物质溶液和锰标准溶液S20，然后测定试料溶液，间隔3个试料溶液测定一次S20，测完所有试料浴液后再测定一次S20.充分冲洗进样系统后测定空白溶液。两次测定之间用水冲洗10s左右。注1：验证用标准物质锰含量的测定值与其标称值相差不应大于标称值的1.0%，如超出应查出原因重新测定注2：用S20监控仅器的漂移，至少有一条分析线的漂移自始至终不超过浓度的1.0%，否则需要重新进行绘制校准曲线和测定。
7.6锰元素浓度的选定
选择漂移小于浓度的0.5%的分析线的浓度作为锰元素的浓度，如只有漂移在浓度的0.5%～~1.0%之间的分析线，要予以校正。8结果计算
锰铁中锰含量以质量分数计，按式（1）计算：X=(f-fo)Vf×10-
式中：
X一锰含量（质量分数），%：
试料溶液中直接测定的锰元系浓度，单位为微克每毫升（严g/mL）(1)
J一试料溶液中锰元素浓度的校正因子，其值为S20中锰元素的配制浓度与测定浓度之比c。—一空白溶液中直接测定的锰元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）f一空白溶液中锰元素浓度的校正因子，其值为S20中锰元素的配制浓度与测定浓度之比；V一试料溶液的体积，单位为毫升（mL）：m—试料的质拉，单位为克（g）：厂一锰铁中锰含量的校正因子，其值为验证用标准物质锰的标称值与测定值之比。计算结果保留三位有效数字。
SN/T3320.1—2012
精密度
木标准的精密度数据由8个实验空对锰元素5个水平（n=3）进行共同试验所确定的。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表1。表1精密度
含量范围
67.0~90.5
重复性限
再现性限R
附录A
（资料性附录）
锰元素的推荐分析线
表A.1锰元素的推荐分析线
分析线
259,373
SN/T3320.1-2012
SN/T3320.1—2012
工作频率/MHz
人射功率/kw
工作气体
冷却气流量/(L/min）
辅助气流量/(L/min）
载气流量/CL/min）
附录B
（资料性附录）
仪器的参考工作条件
样品提升/（mL/mim）
观察高度/mm
积分时间/s
检测器
仪器的参考工作条件
缸气（99.996%）
SN/T3320.1-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
第1部分：锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3320.1-2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)64275323
网址spe.net.cn
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印剧开本880×12301/16
印张0.75字数14千字
2013年6月第一版
2013年6月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-25330
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锰铁第1部分：锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferromanganese-Part 1:Determination of manganese content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
SN/T3320%锰铁》共分为2部分：第1部分：锰含量的测定
一第2部分：锰含量的测定
电感揭合等离子体原子发射光谱法：硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法。本部分为SN/T3320的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：金献忠、陈建国、林振兴、周杰、倪凯捷。SN/T3320.1—2012
1范围
锰铁第1部分：锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3320.12012
SN/T3320的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量的方法。本部分适用于低碳锰铁、中碳锰铁，高碳锰铁中锰含量的测定。测定范围：质量分数60.0%~92.0%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融，盐酸浸取。使用玻璃同心雾化器和相应的雾室，将试料溶液雾化后引人电感合等离子体炬内，测定锰分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出锰的浓度，经漂移校正后作为试料溶液中最终的锰的浓度：并计算出试料中的锰含。用验证标准物质校正后作为最终的试料中的锰含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682二级的水。氢氧化钠：粉末状。
过氧化钠：分析纯，粉末状。
盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
盐酸（1+3）
硝酸（1+9）。
过氧化氢：分析纯。
4.8无水乙醇：分析纯。
4.9锰标准储备溶液（1.0mg/mL）：称取（1.0000土0.0005）g光谱纯锰片于1000mL烧杯中锰片预先用硝酸（4.6）洗净表面氧化膜，再放人无水乙醇（4.8）中没洗3~4次，取出，待无水乙醇挥发干后，在干燥器中储存12h以上，加400mL硝酸（4.6），盖上表面血，微热溶解完全后，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。也可直接使用有证标准溶液。1
SN/T3320.1—2012
4.10锰标准溶液（100pg/ml）：由锰标准储备溶液（4.9）用硝酸（4.6）稀释10倍得到。4.11钠空白溶液（7.0g/L）：称取3.0g氢氧化钠（4.1）和3.0g过氧化钠（4.2）于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约100mL水，摇动溶解，然后级慢加人200mL盐酸（4.5）.再加人10mL硝酸（4.4），冷却至室温后，将落液转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移至劲料瓶中储存，各用。5
仪器和设备bzxz.net
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：5.1.1需配备玻璃同心雾化器和相应的雾室，采用耐高盐玻璃同心雾化器更为适合。5.1.2锰元素的推荐分析线参见附录A。5.1.3仪器的短期稳定性：连续测定锰标准溶液（Mn=20Pg/mL）7次，计件其标准偏差和平均值，相对标准偏差应小于0.5%。
5.1.4仪器的1h稳定性：每隔6min测定1次锰标准溶液（Mn=20pg/mL），共测定11次.计算其标准偏差和平均值，相对标准偏差应小于0.8%。5.1.5仪器的参考工作条件参见附录B。5.2马弗炉，能保持温度600℃土5℃。5.3金属锆，纯度≥99.5%（质量分数），容积约30mL。5.4
可控温电热板，最高温度可达300℃。5.5天平，精确至0.1mg。
5.6烘箱，能保持温度105℃±5℃。5.7
筛网.孔径0.100mm。
单标线容量瓶，100ml.250ml.500mL.1000mL.A级。5.9
单标线吸管，10mL.20mL.A级。
聚四氟乙烯烧杯，500mL，
6试样的制备
按照GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.100mm筛网.105C烘干。7分析步骤
7.1试料
称取约0.40g试料，精确至0.1mg。同时称取两份试料进行测定。7.2空白试验和验证试验
随同试料做空白试验，同时使用同类型标准物质做验证试验。7.3试料溶解
称取3.0g氢氧化钠（4.1）均勾铺在锆廿蜗底部.再称取试料平铺氢氧化钠之上，然后称取3.0g过氧化钠（4.2）将其均勾覆盖，盖工盖子，在600℃的马弗炉中熔融90min后，微开炉门，冷却。取出后。把锆横向放人500mL玻璃烧杯中，盖上侧倚边上，盖上表面Ⅲ，微挪表面Ⅲ并沿错地底部一侧的杯壁加人200mL盐酸（4.5），在电热板上加热至沸，并保持约15min.冷却.用水洗出锆和盖子后，加人1mL过氧化氢（4.7）和10ml.硝酸（4.4），加热至冒大气泡，然后冷却至室温，将溶液转移至2
SN/T3320.1—2012
500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀。用单标线吸管移取10mL溶液至盛有25mL硝酸（4.4）和约100mL水的250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，待测。注1过氧化钠具有强烈的氧化性，不得用纸或类似可燃物包裹或擦拭后丢人废料箱内，以免自燃引起火灾。注2：不能使用结块后粉碎的过氧化钠。7.4校准曲线的绘制
7.4.1锰标准溶液系列的配制
移取10mL硝酸（4.4）和4mL钠空白溶液（4.11）分别置于4个100mL容量瓶中，每瓶加水至40mL左右.然后分别移人0、10、20.30mL锰标准溶液（4.10）配制标准溶液，用水定容，混勾。配制成的锰标准溶液系列的浓度分别为010、20.30μg/mL，依次标记为S0,S10.S20,S30。7.4.2校准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引人电感揭合等离子体炬内，根据标准溶液中锰元素各分析线处的净光强和相应的浓度分别绘制校准曲线。各分析线的线性相关系数应大手0.9999，除S0点外，其他各点的相对偏差要小于1%。
7.5测定
校准曲线绘制完毕，首先测定验证用标准物质溶液和锰标准溶液S20，然后测定试料溶液，间隔3个试料溶液测定一次S20，测完所有试料浴液后再测定一次S20.充分冲洗进样系统后测定空白溶液。两次测定之间用水冲洗10s左右。注1：验证用标准物质锰含量的测定值与其标称值相差不应大于标称值的1.0%，如超出应查出原因重新测定注2：用S20监控仅器的漂移，至少有一条分析线的漂移自始至终不超过浓度的1.0%，否则需要重新进行绘制校准曲线和测定。
7.6锰元素浓度的选定
选择漂移小于浓度的0.5%的分析线的浓度作为锰元素的浓度，如只有漂移在浓度的0.5%～~1.0%之间的分析线，要予以校正。8结果计算
锰铁中锰含量以质量分数计，按式（1）计算：X=(f-fo)Vf×10-
式中：
X一锰含量（质量分数），%：
试料溶液中直接测定的锰元系浓度，单位为微克每毫升（严g/mL）(1)
J一试料溶液中锰元素浓度的校正因子，其值为S20中锰元素的配制浓度与测定浓度之比c。—一空白溶液中直接测定的锰元素浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）f一空白溶液中锰元素浓度的校正因子，其值为S20中锰元素的配制浓度与测定浓度之比；V一试料溶液的体积，单位为毫升（mL）：m—试料的质拉，单位为克（g）：厂一锰铁中锰含量的校正因子，其值为验证用标准物质锰的标称值与测定值之比。计算结果保留三位有效数字。
SN/T3320.1—2012
精密度
木标准的精密度数据由8个实验空对锰元素5个水平（n=3）进行共同试验所确定的。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表1。表1精密度
含量范围
67.0~90.5
重复性限
再现性限R
附录A
（资料性附录）
锰元素的推荐分析线
表A.1锰元素的推荐分析线
分析线
259,373
SN/T3320.1-2012
SN/T3320.1—2012
工作频率/MHz
人射功率/kw
工作气体
冷却气流量/(L/min）
辅助气流量/(L/min）
载气流量/CL/min）
附录B
（资料性附录）
仪器的参考工作条件
样品提升/（mL/mim）
观察高度/mm
积分时间/s
检测器
仪器的参考工作条件
缸气（99.996%）
SN/T3320.1-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
第1部分：锰含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3320.1-2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)64275323
网址spe.net.cn
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印剧开本880×12301/16
印张0.75字数14千字
2013年6月第一版
2013年6月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-25330
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