SN/T 3322.1-2012.Chemical analysis of limenite concentrate for import and export-Part 1: Determination of major and minor components-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry.
1范围
SN/T 3322.1规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定钛精矿中主次成分的方法。
SN/T 3322.1适用于钛精矿中主次成分的测定,测定范围(质量分数)见表1.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方 法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3方法提要
试样用熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,根据校准曲线计算,且进行元素间干扰效应校正，获得待测成分的含量。
4仪器与设备
4.1 波长色散X射线荧光光谱仪,符合GB/T 16597规定。
4.2坩埚,用非浸润的铂黄合金(可用 95% Pt+5%Au)制成,容积大于30mL.
4.3模具,用非浸润的铂黄合 金(可用95% Pt+5%Au)制成,要求底部内表面平整光滑。
注:坩埚和模具可合二为一。
4.4 熔样炉，能够加热并控温在1030℃±5℃。
4.5 高温炉,能够加热并控温在1050℃±10℃。
4.6 分析天平,感量为0.1 mg.
4.7 瓷坩埚,30 mL。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3322.1---2012
进出口钛精矿化学分析方法
第1部分：主次成分的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Chemical analysis of limenite concentrate for import and export--Part 1:Determination of major and minor components-Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
本部分为SN/T3322《进出口钛精矿化学分析方法》的第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会归口。本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：张建波、陈贺海、刘在美、林力、王谦。SN/T3322.1—2012
进出口钛精矿化学分析方法
第1部分：主次成分的测定
波长色散X射线荧光光谱法
SN/T3322.1-2012
SN/T3322的本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱仪测定钛精矿中主次成分的方法。本部分适用于钛精矿中主次成分的测定，测定范围（质量分数)见表1。表钛精矿中客成分的测量范围，成
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）
0.05~6.00
0.01~3.00
0.01~0.20
0.10~5.00
35.0~60.0
0.02~0.50
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要
试样用熔剂按一定比例熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据校准曲线计算，且进行元素间干扰效应校正，获得待测成分的含量。SN/T3322.1—2012
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。4.1混合熔剂：由质量分数为50%的四硼酸锂（LiB,O,）和质量分数为50%的偏硼酸锂（LiBO,）组成，使用前在650℃下灼烧4h以上，然后贮存于干燥器中。注：也可使用其他组成的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂，如65：35：12：22等，但需达到7.3的要求。4.2三氧化二铁：光谱纯，使用前在1050℃灼烧至恒重。4.3二氧化钛：光谱纯，使用前在1050℃灼烧至恒重。4.4硝酸锂：使用前在105℃干燥2h。4.5溴化锂：使用前在105℃干燥2h。4.6硝酸锂-溴化锂混合溶液：称取适量的硝酸锂（4.4）和溴化锂（4.5）配制成硝酸锂浓度约为220mg/mL，溴化锂浓度约为10mg/rnL的混合溶液。5仪器与设备
5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定5.2埚，用非浸润的铂黄合金（可用95%Pt十5%Au)制成，容积大于30mL。5.3模具，用非浸润的铂黄合金（可用95%Pt+5%Au）制成，要求底部内表面平整光滑。注：埚和模具可合二为一。
5.4熔样炉，能够加热并控温在1030℃土5℃。5.5高温炉，能够加热并控温在1050℃土10℃。5.6分析天平，感量为0.1mg。
5.7瓷柑埚，30mL。
6试样
试样粒度应小于100μm，在105℃土5℃烘2h后置于干燥器中备用。7分析步骤
7.1测量次数
对于同一试样，进行两次平行测定，取其平均值。7.2灼烧减量的测定
用蒸馏水洗净瓷（5.7），烘干，于1050℃的高温炉（5.5）内灼烧至恒重，放置于干燥器中。称取约1.00g试样，精确至0.1mg，置于恒重的瓷埚（5.7)内，于1050℃的高温炉（5.5）内灼烧至恒重。
试样的灼烧减量(L)数值以质量分数（%)表示，按式(1)计算：L=ml=mz×100免费标准bzxz.net
式中：
试样和埚灼烧前的质量，单位为克（g）；m
（1）
m2——试样和埚灼烧后的质量，单位为克(g)；m试样质量，单位为克g）。
计算结果表示到小数点后两位。7.3试料熔片制备
试料熔融时称量可按下列两种方式之一进行：SN/T3322.1—2012
7.3.1准确称取0.6000g在1050℃灼烧至恒重的试样，7.0000g混合熔剂（4.1)于埚（5.2）中，均精确至0.3mg，混匀后加人1mL硝酸锂-漠化锂溶液（4.6），在电炉上烘干。此称量方式测得的结果为样品的灼烧基结果，且不能测量S。7.3.2当X射线荧光光谱仪软件具有灼烧减量校正功能时，可直接称取0.6000g烘干后的试样（第6章）和7.0000g混合熔剂（4.1)于埚（5.2)中，均精确至0.3mg，混勾后加人1mL硝酸锂-溴化锂溶液（4.6），在电炉上烘干，并把灼烧减量（L）输人软件中参与校正。此称量方式测得的结果为样品的干基结果。
试料和熔剂在1030℃一起熔融，直至完全熔解且熔体均匀。如果埚壁上挂有小熔珠，需摇动埚把其熔下。熔融15min后，把熔融物倒人已预热3min以上的模具中，取出，冷却。也可用自动熔样炉进行试料熔融。试料熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无团雾及气泡和未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备。7.4校准曲线的制作
7.4.1校准样品熔片
校准样品熔片可以通过以下两种方式制备：7.4.1.1有证钛精矿标准物质，并按7.3试料熔片制备的方法熔铸成校准样品熔片。7.4.1.2配制校准样品，并熔铸成校准样品熔片。校准样品的配制参见附录A。7.4.2测量条件
各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常应测试3～4个不同浓度的样品。推荐的测量条件参见附录B，不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括背景校正方法和测量时间。铁和钛特征谱线的最大强度应控制在300kcps左右。钒的峰位可通过配制一个不含钛且含较高钒含量（约0.工%）的样品来确定。
7.4.3校准方程
本标准建议使用理论α影响系数法作为校准方程，参见附录C。也可选择其他类型的校准方程，如基本参数法、经验α影响系数法等。但应注意校准方程参数的个数。校准方程参数是指曲线的截距、斜率、经验α影响系数和谱线重叠系数等。每增加一个参数，应增加三个校准样品以确保该参数的可靠性。校准方程中各测量元素以氧化物形式参与校正。测定钒时，应校正TiKβ对VKα的谱线重叠影响。
7.5测量
7.5.1漂移校正
选择合适的试料熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或两点校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。当更换流气计数器的气体后，应进行漂移校正。3
SN/T3322.1-2012
试料熔片测工
预热仪器直至仪器稳定后，按选定的测量条件测定试料熔片。若进行仪器漂移校正，仪器稳定后，先进行漂移校正，再进行试样熔片测定。7.6
结果计算
根据测出的试料熔片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按校准方程计算出各成分的含量。若测得的是灼烧基结果，应按式(2)转换成干基结果，C,CmX（100-L)/100
式中：
C.干基下第种测量成分的含量，%；Cm-—灼烧基下第讠种测量成分的含量，%；L-—灼烧减量，%。
（2）
对于含量在1%及以上的成分，计算结果表示到小数点后两位；含量在1%以下的成分，计算结果表示到两位有效数字。
8精密度
由6个实验室对5个水平的试样进行精密度试验并按GB/T6379.2统计，结果见表2。表2
精密度
重复性限厂
r=0.072/1m
=0. 075 8m-0. 000 7
r=0.0896m
=0.1130m+0.000
r=0.0560m+0.0079
r=0.0835m+0.0032
再现性限R
R=0.0604m+0.0213
R=0.0577m+0.0120
R=0.0973m0.0247
R=0.0306m+0.0015
R=0.0794m+0.0077
R=0.2100m-0.0072
A.1配制方法
附录A
（资料性附录）
校准样品配制
SN/T3322.1—2012
以有证铁矿标准物质和二氧化钛为基础配制校准样品，配制的校准样品各成分的范围应包含表1所示的各成分范围并有一定的梯度。有证铁矿标准物质的个数至少为六个，最好九个以上。根据设定的校准样品浓度按校准样品质量为0.6g和熔剂质量为7.0g分别计算出有证铁矿标准物质、二氧化钛（4.3)和混合熔剂（4.1）的质量，再在埚中分别称取相应的质量。混勾后按7.3试料熔融的方法熔铸成校准样品熔片，并按实际称量的质量计算出各成分的浓度。此外配制一个只有二氧化钛（4.3)和氧化铁（4.2)的校准样品，作为其他成分的零点。若仪器软件中有灼烧减量校正功能，有证铁矿标准物质和二氧化钛（4.3）的质量之和可以不等于0.6g，其与0.6g之间的差值可以用灼烧减量来表示。若仪器软件无灼烧减量校正功能，可先称取有证铁标准物质和二氧化钛（4.3），再根据称量的总质量，按照0.6：7.0的关系称量熔剂。若氧化镁和氧化锰未能包含表1所示的范围，可用水镁石标准物质、锰矿标准物质和二氧化钛、三氧化二铁来配制校准样品，使氧化镁和氧化锰的范围也能包含表1所示的范围。配制方法同上。A.2校准样品配制中使用的标准物质示例A.2.1铁矿石标准物质
GBW07224，YSBC19706，YSBC19711，YSBC19716-YSBC19719，ECRM682-1，ECRM676-1JSS813-3,JSS852-2。
A.2.2锰矿石标准物质
GBW07265.GBW07266
A.2.3水镁石标准物质
GBW03128,GBW03129。
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附录B
（资料性附录）
测量条件
推荐的仪器测量条件
准直器
LiF200
LiF200
LiF200
XS-Ge-C
XS-Ge-C
LiF200
LiF220
探测器
测量时间
附录C
（资料性附录）
校准方程
理论α影响系数法的校准方程见式（C.1）。c,=X(1+aXc)(1+)×I+b
式中：
测量元素的浓度，%；
校准方程的斜率；
影响元素对测量元素的理论α影响系数；影响元素的浓度，%；
谱线重叠系数；
重叠谱线的强度：
测量元素的强度；
校准方程的截距。
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.....( C.1)
SN/T3322.1-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口钛精矿化学分析方法
第1部分：主次成分的测定
波长色散X射线荧光光谱法
SN/T3322.1--2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷*
开本880X1230
2013年6月第一版
印张0.75
字数16千字
2013年6月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-25333
定价16.00元
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