SN/T 4768-2017
基本信息
标准号： SN/T 4768-2017
中文名称：涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 涂料 甲基 吡咯烷酮 测定 高效 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4768-2017.Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
1范围
SN/T 4768规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。
SN/T 4768适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2吡咯烷酮的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
水性涂料样品分散在乙腈水溶液中,振荡，离心分离，取上清液过0.22 μm有机相滤膜净化,LC-MS/MS检测,以外标法定量。
溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释,振荡,离心分离，取一定量上清液采用乙腈水溶液振荡混合
萃取,取下层清液过0.22 μm有机相滤膜净化,LC-MS/ MS检测。以外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙 酸乙酯:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3甲酸: 色谱纯。
4.4乙酸铵:优级纯。
4.51-甲 基-2-吡咯烷酮:CAS:872-50-4,纯度,99.5%.
4.6 30%乙腈溶液:量取 300 mL乙腈,700mL水,混匀。
4.7标准储备溶液(1000 mg/L):准确称取0.0250g(精确至0.1 mg)1-甲基-2-吡咯烷酮标准物质于25 mL容量瓶中,用乙腈溶液(4.6)定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光保存。
1范围
SN/T 4768规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。
SN/T 4768适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2吡咯烷酮的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
水性涂料样品分散在乙腈水溶液中,振荡，离心分离，取上清液过0.22 μm有机相滤膜净化,LC-MS/MS检测,以外标法定量。
溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释,振荡,离心分离，取一定量上清液采用乙腈水溶液振荡混合
萃取,取下层清液过0.22 μm有机相滤膜净化,LC-MS/ MS检测。以外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙 酸乙酯:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3甲酸: 色谱纯。
4.4乙酸铵:优级纯。
4.51-甲 基-2-吡咯烷酮:CAS:872-50-4,纯度,99.5%.
4.6 30%乙腈溶液:量取 300 mL乙腈,700mL水,混匀。
4.7标准储备溶液(1000 mg/L):准确称取0.0250g(精确至0.1 mg)1-甲基-2-吡咯烷酮标准物质于25 mL容量瓶中,用乙腈溶液(4.6)定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光保存。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4768—2017
涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法
Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquidchromatography-tandemmassspectrometry2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈江、唐柏彬、彭光宇，王晶SN/T4768—2017
1范围
涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法
SN/T4768—2017
本标准规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）测定方法。本标准适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2-吡略咯烷酮的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
水性涂料样品分散在乙睛水溶液中，振荡，离心分离，取上清液过0.22um有机相滤膜净化，LCMS/MS检测，以外标法定量。
溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释，振荡，离心分离，取一定量上清液采用乙睛水溶液振荡混合萃取，取下层清液过0.22μm有机相滤膜净化，LC-MS/MS检测.以外标法定量。4试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3甲酸：色谱纯。
4.4乙酸铵：优级纯。
4.51-甲基-2-吡咯烷酮：CAS：872-50-4，纯度，99.5%。4.630%乙睛溶液：量取300mL乙睛，700mL水，混匀。4.7标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.0250g（精确至0.1mg）1-甲基-2-吡略烷酮标准物质于25mL容量瓶中，用乙睛溶液（4.6）定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光保存。
4.8标准使用溶液（10mg/L）：吸取标准储备溶液（4.7）于100mL容量瓶中，使用乙睛溶液（4.6）定容至刻度。
4.9标准工作溶液：吸取适量标准使用溶液（4.8），使用乙睛溶液（4.6）逐级稀释配制1-甲基-2-吡略烷酮浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的工作溶液。4.10有机相过滤膜：孔径0.22um。1
SN/T4768—2017
5仪器
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI源）。5.2旋涡混合器。
离心管：具塞，带刻度，10mL，50mL。5.4离心机：转速大于5000r/min。一次性注射器：2mL。
分析天平：感量0.01g。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
样品前处理
水性涂料：称样前将样品混合均匀，准确称取1.0g（精确到0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加人50mL乙睛溶液（4.6），振荡（5min）混合均勾，以5000r/min离心5min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供LC-MS/MS分析。
溶液型涂料：称样前将样品混合匀匀，准确称取1.0g（精确到0.01g）试样于10mL具塞离心管中，加人10mL乙酸乙酯稀释，振荡（5min）混合均勾，以5000r/min离心5min，取1mL的上清液用5ml乙睛水溶液（4.6）萃取，萃取过后，以5000r/min离心5min，取下层溶液过0.22μm有机相滤膜，供LC-MS/MS分析。
6.2液相色谱-质谱测定
6.2.1定性
在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间相一致，允许偏差小于土2.5%，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
6.2.2定量
>20~50
>10~20
参照附录A中液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的1-甲基-2-吡略咯烷酮残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用乙睛提取液进行适当稀释。参考保留时间为2.0min，标准溶液多反应监测色谱图参见附录B。6.2.3空白试验
除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。2
结果计算
SN/T4768—2017
用色谱数据处理机或按式（1)计算样品中待测1-甲基-2-吡咯烷酮残留量。计算结果需扣除空7.1
白值。
(e-co）xV
式中：
样品中待测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；从标准曲线上得到的空白中分析物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL)；最终样液代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果以平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后一位。7.2
测定低限
本方法的测定低限为1.0mg/kg。9
回收率实验
不同基质的添加回收率范围见表2。表2
水性涂料
溶剂型涂料
不同基质添加回收率（n三6）wwW.bzxz.Net
添加水平
回收率范围
87~101
103.5~119.5
98.3~114.0
90.0~95.0
.（1)
SN/T4768—2017
试剂和材料
附录A
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱条件
A.1.1甲酸溶液（0.1%）：吸取2mL色谱纯甲酸于2L容量瓶中，用水定容至刻度。A.1.22mmol/L乙酸铵溶液：称取0.0385g（精确至0.1mg）乙酸铵（4.4）于1L容量瓶中，用甲酸溶液（A.1.1)定容至刻度。
A.1.3流动相：乙睛-乙酸铵溶液（5+95），移取50mL乙睛（4.2）于(A.1.2)定容至刻度。
液相色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出通用参数L容量瓶中，使用乙酸铵溶液
设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的。
色谱法：CAPCELLPAKCla，100×2.0mm(内径），2μm，或相当者：流动相：乙-乙酸铵溶液（A.1.3）：流速：0.30mL/min；
柱温：40℃：
进样量：2μL。
质谱参考条件
采用电喷雾离子源，正离子离子扫描，多反应监测（MRM)，具体参考条件见表A.1和表A.2。建议的分析条件
离子源参数
电离方式
电喷雾电压（IS）
雾化气压力（GSI)
气帘气压力（CUR）
辅助气压力（GS2）
离子源温度（TEM）
550℃
化合物
1-甲基-2-吡咯烷酮
母离子
注：带“*”离子为定量离子，
子离子
离子跃迁监测及仪器参数
SN/T4768—2017
非商业性声明：附录A所列参数是在AB4000Q质谱/质谱仪上完成的，此外列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
SN/T4768—2017
附录B
（资料性附录）
标准物质1-甲基-2-吡咯烷酮多反应监测图20-100.100/89.100(Standard)100.100/89.100Da-sample4of81from20140724.wiffArea:2.16e+003 counts Height:3.28e+002 ops RT:2.07min400-
2000.11.0.230.58
0.911.24、1.371.641.741.93
2.412.492.552.833.123.253.523.683.903.9512424.77
nwm.ssyuwpiw
Time,min
20-100.100/58.100(Standard)100.100/58.100Da-sample4of61from20140724.wifrArea:9.16e+003 counts Height:1.23e+003 ops RT:2.12 min1500-
0.080.400.48
0.85,0.891.37↓.421.491.95
500otm
432.692.993.143.203.563.903.954.264.314.514.654.86w
20μg/LNMP准物质的多反应监测图图B.1
C-1-1-100.100/58.100(Unknown)100.100/58.100Da-sample43 of61from20140724.wifrArea:6.66 e+003counts Height:1.00e+003 ops RT:2.11min2.11
0.54,0.610.961.111.301.471.631.890.13
2.22 2.712.772.863.10 3.38
Time,min
C-1-1-100.100/69.100(Unknown)100.100/69.100Da-sample 43of 61from20140724.wiffArea:2.08e+003 counts Height:3.20e+002 opsRT:2.09min300
1.391.641.80
WM4.17,4.254.664.80
Mm_3.994.09
2.883.14.3.20
Time,min
4.284.584.78
空白水性类涂料添加1mg/kg水平NMP多反应监测图4.5
A-1'-100.100/58.100(Unknown)100.100/58.100Da-sample16of61from20140724.wiffArea:9.03e+003 counts Height:2.04e+003 ops RT:2.10min2000㎡
1500手
0.499.610.861.111.311.451.611.98AY
SN/T4768—2017
3.583.844.044.124.404.654.822. 46 2.54 2. 73
83.013.173.28
Time,min
A-1'-100.100/69.100(Unknown)100.100/69.100 Da-sample 16of 61from20140724.wiffArea:2.35e+003counts Height:5.33e+002opsRT:208min2.08
0.700.851.111.411.561.611.930.42
2.52、2.652.893.093.243.38
4.264.484.654.87
Time,min
空白有机溶剂类涂料添加1mg/kg水平NMP多反应监测图4.5
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涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法
Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquidchromatography-tandemmassspectrometry2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈江、唐柏彬、彭光宇，王晶SN/T4768—2017
1范围
涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法
SN/T4768—2017
本标准规定了涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）测定方法。本标准适用于水性和溶液型涂料中1-甲基-2-吡略咯烷酮的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
水性涂料样品分散在乙睛水溶液中，振荡，离心分离，取上清液过0.22um有机相滤膜净化，LCMS/MS检测，以外标法定量。
溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释，振荡，离心分离，取一定量上清液采用乙睛水溶液振荡混合萃取，取下层清液过0.22μm有机相滤膜净化，LC-MS/MS检测.以外标法定量。4试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3甲酸：色谱纯。
4.4乙酸铵：优级纯。
4.51-甲基-2-吡咯烷酮：CAS：872-50-4，纯度，99.5%。4.630%乙睛溶液：量取300mL乙睛，700mL水，混匀。4.7标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.0250g（精确至0.1mg）1-甲基-2-吡略烷酮标准物质于25mL容量瓶中，用乙睛溶液（4.6）定容得到浓度为1000mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光保存。
4.8标准使用溶液（10mg/L）：吸取标准储备溶液（4.7）于100mL容量瓶中，使用乙睛溶液（4.6）定容至刻度。
4.9标准工作溶液：吸取适量标准使用溶液（4.8），使用乙睛溶液（4.6）逐级稀释配制1-甲基-2-吡略烷酮浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L的工作溶液。4.10有机相过滤膜：孔径0.22um。1
SN/T4768—2017
5仪器
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI源）。5.2旋涡混合器。
离心管：具塞，带刻度，10mL，50mL。5.4离心机：转速大于5000r/min。一次性注射器：2mL。
分析天平：感量0.01g。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
样品前处理
水性涂料：称样前将样品混合均匀，准确称取1.0g（精确到0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加人50mL乙睛溶液（4.6），振荡（5min）混合均勾，以5000r/min离心5min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供LC-MS/MS分析。
溶液型涂料：称样前将样品混合匀匀，准确称取1.0g（精确到0.01g）试样于10mL具塞离心管中，加人10mL乙酸乙酯稀释，振荡（5min）混合均勾，以5000r/min离心5min，取1mL的上清液用5ml乙睛水溶液（4.6）萃取，萃取过后，以5000r/min离心5min，取下层溶液过0.22μm有机相滤膜，供LC-MS/MS分析。
6.2液相色谱-质谱测定
6.2.1定性
在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间相一致，允许偏差小于土2.5%，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
6.2.2定量
>20~50
>10~20
参照附录A中液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的1-甲基-2-吡略咯烷酮残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用乙睛提取液进行适当稀释。参考保留时间为2.0min，标准溶液多反应监测色谱图参见附录B。6.2.3空白试验
除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。2
结果计算
SN/T4768—2017
用色谱数据处理机或按式（1)计算样品中待测1-甲基-2-吡咯烷酮残留量。计算结果需扣除空7.1
白值。
(e-co）xV
式中：
样品中待测组分残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线上得到的样液中分析物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；从标准曲线上得到的空白中分析物的含量，单位为毫克每升（mg/L）；样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL)；最终样液代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果以平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后一位。7.2
测定低限
本方法的测定低限为1.0mg/kg。9
回收率实验
不同基质的添加回收率范围见表2。表2
水性涂料
溶剂型涂料
不同基质添加回收率（n三6）wwW.bzxz.Net
添加水平
回收率范围
87~101
103.5~119.5
98.3~114.0
90.0~95.0
.（1)
SN/T4768—2017
试剂和材料
附录A
（资料性附录）
液相色谱-质谱/质谱条件
A.1.1甲酸溶液（0.1%）：吸取2mL色谱纯甲酸于2L容量瓶中，用水定容至刻度。A.1.22mmol/L乙酸铵溶液：称取0.0385g（精确至0.1mg）乙酸铵（4.4）于1L容量瓶中，用甲酸溶液（A.1.1)定容至刻度。
A.1.3流动相：乙睛-乙酸铵溶液（5+95），移取50mL乙睛（4.2）于(A.1.2)定容至刻度。
液相色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出通用参数L容量瓶中，使用乙酸铵溶液
设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的。
色谱法：CAPCELLPAKCla，100×2.0mm(内径），2μm，或相当者：流动相：乙-乙酸铵溶液（A.1.3）：流速：0.30mL/min；
柱温：40℃：
进样量：2μL。
质谱参考条件
采用电喷雾离子源，正离子离子扫描，多反应监测（MRM)，具体参考条件见表A.1和表A.2。建议的分析条件
离子源参数
电离方式
电喷雾电压（IS）
雾化气压力（GSI)
气帘气压力（CUR）
辅助气压力（GS2）
离子源温度（TEM）
550℃
化合物
1-甲基-2-吡咯烷酮
母离子
注：带“*”离子为定量离子，
子离子
离子跃迁监测及仪器参数
SN/T4768—2017
非商业性声明：附录A所列参数是在AB4000Q质谱/质谱仪上完成的，此外列出的试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
SN/T4768—2017
附录B
（资料性附录）
标准物质1-甲基-2-吡咯烷酮多反应监测图20-100.100/89.100(Standard)100.100/89.100Da-sample4of81from20140724.wiffArea:2.16e+003 counts Height:3.28e+002 ops RT:2.07min400-
2000.11.0.230.58
0.911.24、1.371.641.741.93
2.412.492.552.833.123.253.523.683.903.9512424.77
nwm.ssyuwpiw
Time,min
20-100.100/58.100(Standard)100.100/58.100Da-sample4of61from20140724.wifrArea:9.16e+003 counts Height:1.23e+003 ops RT:2.12 min1500-
0.080.400.48
0.85,0.891.37↓.421.491.95
500otm
432.692.993.143.203.563.903.954.264.314.514.654.86w
20μg/LNMP准物质的多反应监测图图B.1
C-1-1-100.100/58.100(Unknown)100.100/58.100Da-sample43 of61from20140724.wifrArea:6.66 e+003counts Height:1.00e+003 ops RT:2.11min2.11
0.54,0.610.961.111.301.471.631.890.13
2.22 2.712.772.863.10 3.38
Time,min
C-1-1-100.100/69.100(Unknown)100.100/69.100Da-sample 43of 61from20140724.wiffArea:2.08e+003 counts Height:3.20e+002 opsRT:2.09min300
1.391.641.80
WM4.17,4.254.664.80
Mm_3.994.09
2.883.14.3.20
Time,min
4.284.584.78
空白水性类涂料添加1mg/kg水平NMP多反应监测图4.5
A-1'-100.100/58.100(Unknown)100.100/58.100Da-sample16of61from20140724.wiffArea:9.03e+003 counts Height:2.04e+003 ops RT:2.10min2000㎡
1500手
0.499.610.861.111.311.451.611.98AY
SN/T4768—2017
3.583.844.044.124.404.654.822. 46 2.54 2. 73
83.013.173.28
Time,min
A-1'-100.100/69.100(Unknown)100.100/69.100 Da-sample 16of 61from20140724.wiffArea:2.35e+003counts Height:5.33e+002opsRT:208min2.08
0.700.851.111.411.561.611.930.42
2.52、2.652.893.093.243.38
4.264.484.654.87
Time,min
空白有机溶剂类涂料添加1mg/kg水平NMP多反应监测图4.5
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