SN/T 4762-2017.Determination of fluorine and chlorine in coal-lon chromatography.
1范围
SN/T 4762规定了煤中氟和氯含量的离子色谱测定方法。
SN/T 4762适用于煤中氟离子(F- ).氯离子(CI )含量的测定。方法的定量限:氟10.3 μg/g氯0.001 5%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 212煤的工业分析方法
GB/T 213煤的发热量测定方法
GB/T 474煤样的制备方法
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟和氯被碳酸铵溶液吸收,用水淋洗氧弹内部，使吸收液全部转移至烧杯中,过滤定容后,以氢氧化钾溶液作淋洗液,采用离子色谱外标法测定滤液中氟和氯的含量。
4试剂和材料
除非另有规定,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 无水碳酸铵,优级纯。
4.3氢氧化钾淋洗液,按仪器说明书配制或电解淋洗液发生器在线生成。淋洗液梯度参见附录A.
4.4氧气,纯度 99.5%以上,不含可燃物质。
4.5氟标准储备液(1000μg/mL):按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。
4.6氯标准储 备液(1000 μg/mL):按GB/T 602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。
4.7混合标准工作溶液:按表1中离子浓度,配制混合标准工作溶液(也可根据试样溶液中的离子浓度范围进行适当调整),或直接使用市售有标准物质证书的.有效期内的元素标准水溶液经水稀释而成。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4762—2017
煤中氟和氯含量的测定
离子色谱法
Determination of fluorine and chlorine in coal-lon chromatography2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局SN/T4762—2017
本标准主要起草人：潘亚利、赵发宝、苑利、康利华、刘海峰、郭小喜、姚雅婷、刘晓琳。I
1范围
煤中氟和氯含量的测定
离子色谱法
本标准规定了煤中氟和氯含量的离子色谱测定方法SN/T4762—2017
本标准适用于煤中氟离子（F-）、氯离子（CI-）含量的测定。方法的定量限：氟10.3ug/g，氯0.0015%。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T212煤的工业分析方法
GB/T213
GB/T474
GB/T602
GB/T6682
3方法提要
煤的发热量测定方法
煤样的制备方法
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟和氯被碳酸铵溶液吸收，用水淋洗氧弹内部，使吸收液全部转移至烧杯中，过滤定容后，以氢氧化钾溶液作淋洗液，采用离子色谱外标法测定滤液中氟和氯的含量。
试剂和材料
除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。4.1无水碳酸铵，优级纯。
4.210g/L碳酸铵［（NH，）zCO溶液：称取5.0g碳酸铵溶于水中，配制成500mL溶液4.3氢氧化钾淋洗液，按仪器说明书配制或电解淋洗液发生器在线生成。淋洗液梯度参见附录A。4.4
氧气，纯度99.5%以上，不含可燃物质。氟标准储备液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。4.5
氯标准储备液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接使用国家有证标准溶液。混合标准工作溶液：按表1中离子浓度，配制混合标准工作溶液（也可根据试样溶液中的离子浓度范围进行适当调整），或直接使用市售有标准物质证书的、有效期内的元素标准水溶液经水稀释而成。表1混合离子标准溶液浓度
单位为微克每毫升
SN/T4762—2017
水性滤膜针头过滤器，0.22um。定性滤纸。
仪器和设备
表1（续）
单位为微克每毫升
氧弹燃烧装置：带有氧弹、充气、点火和冷却装置，或符合GB/T213规定的热量计。5.2离子色谱仪：配备电导检测器、淋洗液发生器、电化学再生抑制器和计算机自动控制系统。5.3电子天平：感量0.1mg。
6分析步骤
试样制备
按照GB/T474制备成粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样6.2试样前处理
1mg），置于燃烧血中，往氧弹中加大10mL碳酸铵溶液（4.2），小心
准确称取试样1.0g（精确至0.1
拧紧氧弹盖，将安装完毕的氧弹置人氧弹燃烧装置（5.1）中3.0MPa，按氧弹燃烧装置（5.1）操作程序将样品点燃。，缓慢充人氧气，
氧气压力控制在2.8MPa~
燃烧试验结束后
，取出氧弹，在冷水中冷却约
细观察弹筒和燃烧皿内部，如果15min，在不少于2min的时间内匀速将压力缓慢地释放，开启日氧弹（仔
有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废充分清洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧血用温水
内外和燃烧残渣数次，冲洗液全部收集于100mL烧杯中，并控制溶液的总体积不超过80mL。用定性滤纸过滤，定容至100mL容量瓶。同时进行空白试验。然后按色谱条件进行测定。6.3测定
6.3.1离子色谱条件
按照仪器操作说明书对仪器条件进行优化，选择最佳离子色谱条件，推荐的离子色谱条件参见附录A，典型离子色谱分离图参见附录B。6.3.2工作曲线
分别移取氟离子、氯离子标准储备溶液，按表1配制混合标准工作溶液，在6.3.1色谱条件下从低浓度到高浓度依次进样，以离子浓度（μg/mL）为横坐标，以色谱峰面积（μS·min）为纵坐标，绘制工作曲线，并计算线性回归方程。
6.3.3试液测定
SN/T4762—2017
移取25μL试样溶液，在相同的色谱条件下注人离子色谱仪测定，根据色谱图记录保留时间定性，根据色谱峰面积计算离子含量。6.4空白试验
除不加试样外，按上述步骤进行空白试验。结果计算
试样中氟离子（μg/g）、氯离子（%）含量按式(1)计算：(C-CXV
式中：
试样中阴离子质量浓度，氟离子单位为微克每克（ug/g），氯离子以%表示：Cx
从工作曲线求得的试样溶液中阴离子质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；从工作曲线求得的空白溶液中阴离子质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）试样定容体积，单位为毫升
试样质量，单位为克（g）；
换算系数，氟离子（ug/g）含量的换算（1)
1，氟离子（%）含量的换算系数f=10-4。按照GB/T212测定煤样的水分，用于测定结果的基态换算。氟的计算结果保留至个位，氯的计算结果保留至小数点后3位。
8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不大于重复性限r，以大于重复性限的情况不超过5%为前提，重复性限，按表2关系式进行计算：表2重复性
F/(μg/g)
8.2再现性
水平范围
0.0015~0.110
重复性限产
r=0.0103m+16.8564
Igr=0.188lgm—2.0893
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不大于再现性限R，以大于再现性限R的情况不超过5%为前提，再现性限R按表3关系式进行计算：3
SN/T4762—2017
F/(μg/g)
水平范围
10.3~1500
0.0015~0.110
再现性
重复性限R
R=0.0169m+25.1820
IgR=0.360lgm-1.6759
离子色谱条件见表A.1。
色谱柱
柱温箱温度
抑制器bzxZ.net
检测器
淋洗液
淋洗液流速
进样量
附录A
（资料性附录）
离子色谱条件
离子色谱条件
AS19型阴离子分离柱（4.0mm×250mm），或相当者30℃
AERS500（4mm）阴离子抑制器，或相当者电导检测器
氢氧化钾溶液梯度淋洗，见表A.2Iml/min
25aL，可根据试液中被测离子含量进行调整淋洗梯度见表A.2。
淋洗梯度
淋洗时间/min
AS19梯度
SN/T4762—2017
淋洗液浓度/（mmol/L）
SN/T4762—2017
典型离子色谱分离图见图B.1。
样品测试#8
1-F-4.057
附录B
（资料性附录）
典型离子色谱分离图
重现性-1
0.01.02030405.06.0708090100
11.012.013.014.015.016.016.5图B.1氟离子、氯离子的标准谱图S
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