SN/T 4771-2017
基本信息
标准号:
SN/T 4771-2017
中文名称:木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
木材
制品
杀虫剂
测定
色谱
质谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4771-2017.Determination of phoxim in wood and w ood-based products-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4771规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。
SN/T 4771适用于木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
以乙腈溶液为提取溶剂,在密团容器中振荡提取试样中的辛硫磷,用液相色谱-质谱联用仪测定浓缩后的提取液,保留时间与质谱图定性,内标法定量。
4试剂和材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合CB/T 6682中规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈。
4.3 甲酸。
4.4乙酸铵。
4.9辛硫磷标准储备液(100 μm/mL):称取0.01 g(精确至0.000 2 g)辛硫磷(4.7)于100 mI.容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18 °C避光保存。
4.10辛 硫磷标准溶液(500 μg/L):准确移取辛硫磷标准储备液(4.9)50 μL于10 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18°C避光保存。
4.11 甲霜灵内标准储备液(100 pμg/mL):称取0.01 g(精确至0.000 2 g)甲霜灵(4.8)于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀.密闭,-18°C避光保存。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4771—2017
木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
Determination of phoxim in wood and wood-based products-Liquid chromatography-tandem mass spectrometrymethod2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规定起草SN/T4771—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人:王伟、孙慧宇、董丽君、张彰、徐波、陈君义。1范围
木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。本标准适用于木材及其制
2规范性引用文件
SN/T 4771—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验3方法提要
以乙睛溶液为提取溶剂,
缩后的提取液,保留时间与质谱图定性,内标法定量4试剂和材料
除另有说明,所用试剂
甲醇:色谱纯。
乙腈。
4.3甲酸。
乙酸铵。
辛硫磷,用液相色谱-质谱联用仪测定浓纯,实验用水应符合B2T6682中规定的一级水。甲醇水溶液:量取80ml
甲醇(4.1)于
乙酸铵水溶液:500mL水中加
00mL容量瓶中
用水定容至刻度。
(4.4)及100μL甲酸(4.3)。g乙酸铵
辛硫磷标准物质:化学式C12H1N.O.PS.CASNo.14816-18-3,纯度≥99.0%。内标物:甲霜灵,化学式CisH2NO.,CASNo.57837-19-1,纯度≥99.0%。辛硫磷标准储备液(100μm/mL):称取0.01g(精确至0.0002g)辛硫磷(4.7)于100mL容量瓶4.9
中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇勾,密闭,一18℃避光保存4.10辛硫磷标准溶液(500μg/L):准确移取辛硫磷标准储备液(4.9)50μL于10mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,一18℃避光保存。4.11甲霜灵内标准储备液(100μg/mL):称取0.01g(精确至0.0002g)甲霜灵(4.8)于100mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇勾、密闭,一18℃避光保存。4.12甲霜灵内标工作液(250μg/L):准确移取内标储备液(4.11)25μL于10mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇勾、密闭,一18℃避光保存4.13系列标准工作溶液:准确移取适量辛硫磷标准溶液(4.10)和内标工作液(4.12),以甲醇水溶液(4.5)作为溶剂配制辛硫磷浓度梯度为0μg/L、10μg/L、20pμg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L,内标浓度为10μg/L的系列标准工作溶液。1
SN/T4771—2017
仪器和设备
液相色谱质谱联用仪:配电喷雾离子源(ESI)。5.1
5.2干燥箱:可恒温(103土2)℃。5.3
台式振荡器:振幅为2cm,频率为60次/min。5.4旋转蒸发仪。
涡旋振荡器。
5.6台钻。
粉碎机:配40目筛网。
分析天平:感量0.0002g。
滤膜器:针筒式或其他形式,配有孔径0.45μm有机相过滤膜。6试样制备
采用台钻在木材或其制品表层及内部钻取样品各约10g左右,将制取的试样用粉碎机粉碎至40目以下,混匀,封存使用。制样时避开节疤、开裂和腐朽部分。对于表面经过处理(如上漆、贴面)或已被污染的木材及木制品,钻取前先将这些外加材料从表面去除。7含水率的测定
在预先烘干并恒重的称量瓶内称取制备好的试样2(精确至0.2mg),放人温度在(103士2)C的恒温干燥箱(5.2)中。初次干燥时间不少于3h,当干燥结束时,应在恒温干燥箱内盖上称量瓶的盖子,然后移人干燥器内冷却45min,冷却后称取称量瓶及试样的质量(精确至0.1mg)。将该称量瓶再次移人恒温干燥箱中重复上述步骤,当两次连续称量间的差值不大于原试样质量的0.1%时即视为试样恒重。而且两次连续称量间的干燥时间,应至少为初始干燥时间的二分之一。8分析步骤
8.1辛硫磷提取
称取粉碎好的试样1g(精确至0.0002g),置于250mL具塞的锥形瓶中,加人200μL甲霜灵内标工作液(4.12),静置5min,准确加人40mL乙腈(4.2),盖上塞子,振荡萃取1h后,过滤到平底烧瓶中,再用40mL的乙腈(4.2)充分洗涤滤纸上的木粉残渣。使用旋转蒸发仪将滤液浓缩至干,准确移取5mL的甲醇水溶液(4.5)冲洗瓶底,置于涡旋振荡器上充分混合,用滤膜器(5.9)过滤后,取1mL混合液于色谱瓶中作为提取液待用。8.2分析条件
由于测试结果与所使用的仪器条件有关,因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证对被测组分具有一定的响应,且与其他组分能够得到有效分离。下列给出的参数已被证明是可行的:a)液相色谱条件:
色谱柱:C18柱,4.6μm×150mm,粒径5μm,或相当者;2)
流速:0.6mL/min;
进样量:10uL:
柱温:35℃:
流动相:乙酸铵水溶液(4.6),甲醇(4.1);流动相洗脱程序:参见附录A。
质谱条件:
离子源:电喷雾离子源;
扫描方式:正离子扫描:
监测方式:多反应监测(MRM);气帘气(CurtainGas):30psi;雾化气(GS1):55psi;
辅助气(GS2):50psi
电喷雾电压(IS):5500V:
离子源温度(TEM):600℃:
定性定量参数:参见附录A。
8.3标准工作曲线
SN/T4771—2017
按8.2设定的仪器条件,待仪器稳定后,依次测定系列标准工作溶液(4.13)中的辛硫磷和甲霜灵的色谱峰面积,以辛硫磷和内标甲霜灵的峰面积比为纵坐标,辛硫磷和内标甲霜灵的浓度比为横坐标,绘制标准工作曲线,其线性相关系数应大于0.995。8.4试样分析
按与标准工作曲线相同的仪器条件对净化后的提取液(8.1)进行测定,根据保留时间和峰面积对辛硫磷进行定性和定量。辛硫磷及内标物质甲霜灵的选择性离子流图参见附录B。当提取液中的辛硫磷浓度超出标准工作曲线的范围时,应减少试样量或扩大稀释倍数。9结果计算
9.1含水率的计算
木材及其制品试样的含水率以质量分数H计,数值以百分数(%)表示,按式(1)计算:m-mo
式中:
试样干燥前的质量,单位为克(g);试样干燥后的质量,单位为克(g)。mo
计算结果保留两位有效数字。
提取液中辛硫磷浓度的计算
提取液中辛硫磷的浓度按式(2)计算:C=(RA-b)×C,×J
式中:
提取液中辛硫磷的含量,单位为微克每升(ug/L);仪器测得的辛硫磷与内标物质的峰面积比;标准工作曲线在纵坐标上的截距;**(1)
SN/T4771—2017
提取液中内标物质的含量,单位为微克每升(uμg/L):稀释倍数;
标准工作曲线斜率。
计算结果保留两位有效数字。
样品中辛硫磷杀虫剂的含量的计算样品中辛硫磷杀虫剂的含量按式(3)计算:X=C×Vx(100+H)
式中:
样品中辛硫磷的含量:单位为毫克每千克(mg/kg)提取液中辛硫磷的含量,单位为微克每升(\g/L):提取液的定容体积,单位为毫升(mL):试样的含水率,用质量分数表示试样的质量,单位为克(g)
计算结果保留两位有效数字
检出限和测定低限
本方法中辛硫磷的检出限为0.03低为bzxz.net
mg/kge
·(3)
流动相的洗脱程序见表A.1。
梯度时间/min
附录A
(资料性附录)
分析条件
流动相的洗脱程序
流动相比例
乙酸铵水溶液/%
定性离子对、定量离子对、去电压、碰撞气能量参数见表A.2表A.2
药物名称
辛硫磷
甲霜灵
SN/T4771-2017
甲醇/%
定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量参数表定量离子对
299.0/128.9
280.0/220.2
定性离子对
299.0/96.9
280.0/220.2
去簇电压/V
硅撞气能量/V
SN/T4771—2017
辛硫磷的保留时间见图B.1。
甲霜灵的保留时间见图B.2。
附录B
(资料性附录)
辛硫磷和甲霜灵的保留时间
辛硫磷的保留时间
甲霜灵的保留时间
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