SN/T 4771-2017
基本信息
标准号： SN/T 4771-2017
中文名称：木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4771-2017.Determination of phoxim in wood and w ood-based products-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method.
1范围
SN/T 4771规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。
SN/T 4771适用于木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
以乙腈溶液为提取溶剂,在密团容器中振荡提取试样中的辛硫磷,用液相色谱-质谱联用仪测定浓缩后的提取液,保留时间与质谱图定性,内标法定量。
4试剂和材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合CB/T 6682中规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈。
4.3 甲酸。
4.4乙酸铵。
4.9辛硫磷标准储备液(100 μm/mL):称取0.01 g(精确至0.000 2 g)辛硫磷(4.7)于100 mI.容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18 °C避光保存。
4.10辛 硫磷标准溶液(500 μg/L):准确移取辛硫磷标准储备液(4.9)50 μL于10 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18°C避光保存。
4.11 甲霜灵内标准储备液(100 pμg/mL):称取0.01 g(精确至0.000 2 g)甲霜灵(4.8)于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀.密闭,-18°C避光保存。
1范围
SN/T 4771规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。
SN/T 4771适用于木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
以乙腈溶液为提取溶剂,在密团容器中振荡提取试样中的辛硫磷,用液相色谱-质谱联用仪测定浓缩后的提取液,保留时间与质谱图定性,内标法定量。
4试剂和材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合CB/T 6682中规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈。
4.3 甲酸。
4.4乙酸铵。
4.9辛硫磷标准储备液(100 μm/mL):称取0.01 g(精确至0.000 2 g)辛硫磷(4.7)于100 mI.容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18 °C避光保存。
4.10辛 硫磷标准溶液(500 μg/L):准确移取辛硫磷标准储备液(4.9)50 μL于10 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀、密闭,-18°C避光保存。
4.11 甲霜灵内标准储备液(100 pμg/mL):称取0.01 g(精确至0.000 2 g)甲霜灵(4.8)于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)定容到刻度,摇匀.密闭,-18°C避光保存。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4771—2017
木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
Determination of phoxim in wood and wood-based products-Liquid chromatography-tandem mass spectrometrymethod2017-05-12发布
中华人民共和国www.bzxz.net
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规定起草SN/T4771—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王伟、孙慧宇、董丽君、张彰、徐波、陈君义。1范围
木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。本标准适用于木材及其制
2规范性引用文件
SN/T 4771—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验3方法提要
以乙睛溶液为提取溶剂，
缩后的提取液，保留时间与质谱图定性，内标法定量4试剂和材料
除另有说明，所用试剂
甲醇：色谱纯。
乙腈。
4.3甲酸。
乙酸铵。
辛硫磷，用液相色谱-质谱联用仪测定浓纯，实验用水应符合B2T6682中规定的一级水。甲醇水溶液：量取80ml
甲醇（4.1）于
乙酸铵水溶液：500mL水中加
00mL容量瓶中
用水定容至刻度。
（4.4）及100μL甲酸（4.3）。g乙酸铵
辛硫磷标准物质：化学式C12H1N.O.PS.CASNo.14816-18-3，纯度≥99.0%。内标物：甲霜灵，化学式CisH2NO.，CASNo.57837-19-1，纯度≥99.0%。辛硫磷标准储备液（100μm/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）辛硫磷（4.7）于100mL容量瓶4.9
中，用甲醇（4.1）定容到刻度，摇勾，密闭，一18℃避光保存4.10辛硫磷标准溶液（500μg/L）：准确移取辛硫磷标准储备液（4.9)50μL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存。4.11甲霜灵内标准储备液（100μg/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）甲霜灵（4.8）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇勾、密闭，一18℃避光保存。4.12甲霜灵内标工作液（250μg/L）：准确移取内标储备液（4.11)25μL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容到刻度，摇勾、密闭，一18℃避光保存4.13系列标准工作溶液：准确移取适量辛硫磷标准溶液（4.10）和内标工作液（4.12），以甲醇水溶液（4.5）作为溶剂配制辛硫磷浓度梯度为0μg/L、10μg/L、20pμg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L，内标浓度为10μg/L的系列标准工作溶液。1
SN/T4771—2017
仪器和设备
液相色谱质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI)。5.1
5.2干燥箱：可恒温（103土2)℃。5.3
台式振荡器：振幅为2cm，频率为60次/min。5.4旋转蒸发仪。
涡旋振荡器。
5.6台钻。
粉碎机：配40目筛网。
分析天平：感量0.0002g。
滤膜器：针筒式或其他形式，配有孔径0.45μm有机相过滤膜。6试样制备
采用台钻在木材或其制品表层及内部钻取样品各约10g左右，将制取的试样用粉碎机粉碎至40目以下，混匀，封存使用。制样时避开节疤、开裂和腐朽部分。对于表面经过处理（如上漆、贴面）或已被污染的木材及木制品，钻取前先将这些外加材料从表面去除。7含水率的测定
在预先烘干并恒重的称量瓶内称取制备好的试样2（精确至0.2mg），放人温度在（103士2）C的恒温干燥箱（5.2）中。初次干燥时间不少于3h，当干燥结束时，应在恒温干燥箱内盖上称量瓶的盖子，然后移人干燥器内冷却45min，冷却后称取称量瓶及试样的质量（精确至0.1mg）。将该称量瓶再次移人恒温干燥箱中重复上述步骤，当两次连续称量间的差值不大于原试样质量的0.1%时即视为试样恒重。而且两次连续称量间的干燥时间，应至少为初始干燥时间的二分之一。8分析步骤
8.1辛硫磷提取
称取粉碎好的试样1g（精确至0.0002g），置于250mL具塞的锥形瓶中，加人200μL甲霜灵内标工作液（4.12），静置5min，准确加人40mL乙腈（4.2），盖上塞子，振荡萃取1h后，过滤到平底烧瓶中，再用40mL的乙腈（4.2）充分洗涤滤纸上的木粉残渣。使用旋转蒸发仪将滤液浓缩至干，准确移取5mL的甲醇水溶液（4.5）冲洗瓶底，置于涡旋振荡器上充分混合，用滤膜器（5.9）过滤后，取1mL混合液于色谱瓶中作为提取液待用。8.2分析条件
由于测试结果与所使用的仪器条件有关，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证对被测组分具有一定的响应，且与其他组分能够得到有效分离。下列给出的参数已被证明是可行的：a）液相色谱条件：
色谱柱：C18柱，4.6μm×150mm，粒径5μm，或相当者；2）
流速：0.6mL/min；
进样量：10uL：
柱温：35℃：
流动相：乙酸铵水溶液（4.6），甲醇（4.1)；流动相洗脱程序：参见附录A。
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描：
监测方式：多反应监测（MRM)；气帘气（CurtainGas）：30psi；雾化气（GS1）：55psi；
辅助气（GS2）：50psi
电喷雾电压（IS)：5500V：
离子源温度（TEM）：600℃：
定性定量参数：参见附录A。
8.3标准工作曲线
SN/T4771—2017
按8.2设定的仪器条件，待仪器稳定后，依次测定系列标准工作溶液（4.13)中的辛硫磷和甲霜灵的色谱峰面积，以辛硫磷和内标甲霜灵的峰面积比为纵坐标，辛硫磷和内标甲霜灵的浓度比为横坐标，绘制标准工作曲线，其线性相关系数应大于0.995。8.4试样分析
按与标准工作曲线相同的仪器条件对净化后的提取液（8.1）进行测定，根据保留时间和峰面积对辛硫磷进行定性和定量。辛硫磷及内标物质甲霜灵的选择性离子流图参见附录B。当提取液中的辛硫磷浓度超出标准工作曲线的范围时，应减少试样量或扩大稀释倍数。9结果计算
9.1含水率的计算
木材及其制品试样的含水率以质量分数H计，数值以百分数（%）表示，按式（1）计算：m-mo
式中：
试样干燥前的质量，单位为克（g）；试样干燥后的质量，单位为克（g）。mo
计算结果保留两位有效数字。
提取液中辛硫磷浓度的计算
提取液中辛硫磷的浓度按式（2）计算：C=(RA-b)×C,×J
式中：
提取液中辛硫磷的含量，单位为微克每升（ug/L）；仪器测得的辛硫磷与内标物质的峰面积比；标准工作曲线在纵坐标上的截距；**（1）
SN/T4771—2017
提取液中内标物质的含量，单位为微克每升（uμg/L）：稀释倍数；
标准工作曲线斜率。
计算结果保留两位有效数字。
样品中辛硫磷杀虫剂的含量的计算样品中辛硫磷杀虫剂的含量按式（3）计算：X=C×Vx(100+H)
式中：
样品中辛硫磷的含量：单位为毫克每千克（mg/kg）提取液中辛硫磷的含量，单位为微克每升（\g/L）：提取液的定容体积，单位为毫升（mL）：试样的含水率，用质量分数表示试样的质量，单位为克（g）
计算结果保留两位有效数字
检出限和测定低限
本方法中辛硫磷的检出限为0.03低为
mg/kge
·（3）
流动相的洗脱程序见表A.1。
梯度时间/min
附录A
（资料性附录）
分析条件
流动相的洗脱程序
流动相比例
乙酸铵水溶液/%
定性离子对、定量离子对、去电压、碰撞气能量参数见表A.2表A.2
药物名称
辛硫磷
甲霜灵
SN/T4771-2017
甲醇/%
定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量参数表定量离子对
299.0/128.9
280.0/220.2
定性离子对
299.0/96.9
280.0/220.2
去簇电压/V
硅撞气能量/V
SN/T4771—2017
辛硫磷的保留时间见图B.1。
甲霜灵的保留时间见图B.2。
附录B
（资料性附录）
辛硫磷和甲霜灵的保留时间
辛硫磷的保留时间
甲霜灵的保留时间
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木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
Determination of phoxim in wood and wood-based products-Liquid chromatography-tandem mass spectrometrymethod2017-05-12发布
中华人民共和国www.bzxz.net
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规定起草SN/T4771—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王伟、孙慧宇、董丽君、张彰、徐波、陈君义。1范围
木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的测定液相色谱-质谱法
本标准规定了液相色谱-串联质谱仪测定木材及其制品中辛硫磷杀虫剂的方法。本标准适用于木材及其制
2规范性引用文件
SN/T 4771—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验3方法提要
以乙睛溶液为提取溶剂，
缩后的提取液，保留时间与质谱图定性，内标法定量4试剂和材料
除另有说明，所用试剂
甲醇：色谱纯。
乙腈。
4.3甲酸。
乙酸铵。
辛硫磷，用液相色谱-质谱联用仪测定浓纯，实验用水应符合B2T6682中规定的一级水。甲醇水溶液：量取80ml
甲醇（4.1）于
乙酸铵水溶液：500mL水中加
00mL容量瓶中
用水定容至刻度。
（4.4）及100μL甲酸（4.3）。g乙酸铵
辛硫磷标准物质：化学式C12H1N.O.PS.CASNo.14816-18-3，纯度≥99.0%。内标物：甲霜灵，化学式CisH2NO.，CASNo.57837-19-1，纯度≥99.0%。辛硫磷标准储备液（100μm/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）辛硫磷（4.7）于100mL容量瓶4.9
中，用甲醇（4.1）定容到刻度，摇勾，密闭，一18℃避光保存4.10辛硫磷标准溶液（500μg/L）：准确移取辛硫磷标准储备液（4.9)50μL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇匀、密闭，一18℃避光保存。4.11甲霜灵内标准储备液（100μg/mL）：称取0.01g（精确至0.0002g）甲霜灵（4.8）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1)定容到刻度，摇勾、密闭，一18℃避光保存。4.12甲霜灵内标工作液（250μg/L）：准确移取内标储备液（4.11)25μL于10mL容量瓶中，用甲醇（4.1）定容到刻度，摇勾、密闭，一18℃避光保存4.13系列标准工作溶液：准确移取适量辛硫磷标准溶液（4.10）和内标工作液（4.12），以甲醇水溶液（4.5）作为溶剂配制辛硫磷浓度梯度为0μg/L、10μg/L、20pμg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L，内标浓度为10μg/L的系列标准工作溶液。1
SN/T4771—2017
仪器和设备
液相色谱质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI)。5.1
5.2干燥箱：可恒温（103土2)℃。5.3
台式振荡器：振幅为2cm，频率为60次/min。5.4旋转蒸发仪。
涡旋振荡器。
5.6台钻。
粉碎机：配40目筛网。
分析天平：感量0.0002g。
滤膜器：针筒式或其他形式，配有孔径0.45μm有机相过滤膜。6试样制备
采用台钻在木材或其制品表层及内部钻取样品各约10g左右，将制取的试样用粉碎机粉碎至40目以下，混匀，封存使用。制样时避开节疤、开裂和腐朽部分。对于表面经过处理（如上漆、贴面）或已被污染的木材及木制品，钻取前先将这些外加材料从表面去除。7含水率的测定
在预先烘干并恒重的称量瓶内称取制备好的试样2（精确至0.2mg），放人温度在（103士2）C的恒温干燥箱（5.2）中。初次干燥时间不少于3h，当干燥结束时，应在恒温干燥箱内盖上称量瓶的盖子，然后移人干燥器内冷却45min，冷却后称取称量瓶及试样的质量（精确至0.1mg）。将该称量瓶再次移人恒温干燥箱中重复上述步骤，当两次连续称量间的差值不大于原试样质量的0.1%时即视为试样恒重。而且两次连续称量间的干燥时间，应至少为初始干燥时间的二分之一。8分析步骤
8.1辛硫磷提取
称取粉碎好的试样1g（精确至0.0002g），置于250mL具塞的锥形瓶中，加人200μL甲霜灵内标工作液（4.12），静置5min，准确加人40mL乙腈（4.2），盖上塞子，振荡萃取1h后，过滤到平底烧瓶中，再用40mL的乙腈（4.2）充分洗涤滤纸上的木粉残渣。使用旋转蒸发仪将滤液浓缩至干，准确移取5mL的甲醇水溶液（4.5）冲洗瓶底，置于涡旋振荡器上充分混合，用滤膜器（5.9）过滤后，取1mL混合液于色谱瓶中作为提取液待用。8.2分析条件
由于测试结果与所使用的仪器条件有关，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证对被测组分具有一定的响应，且与其他组分能够得到有效分离。下列给出的参数已被证明是可行的：a）液相色谱条件：
色谱柱：C18柱，4.6μm×150mm，粒径5μm，或相当者；2）
流速：0.6mL/min；
进样量：10uL：
柱温：35℃：
流动相：乙酸铵水溶液（4.6），甲醇（4.1)；流动相洗脱程序：参见附录A。
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描：
监测方式：多反应监测（MRM)；气帘气（CurtainGas）：30psi；雾化气（GS1）：55psi；
辅助气（GS2）：50psi
电喷雾电压（IS)：5500V：
离子源温度（TEM）：600℃：
定性定量参数：参见附录A。
8.3标准工作曲线
SN/T4771—2017
按8.2设定的仪器条件，待仪器稳定后，依次测定系列标准工作溶液（4.13)中的辛硫磷和甲霜灵的色谱峰面积，以辛硫磷和内标甲霜灵的峰面积比为纵坐标，辛硫磷和内标甲霜灵的浓度比为横坐标，绘制标准工作曲线，其线性相关系数应大于0.995。8.4试样分析
按与标准工作曲线相同的仪器条件对净化后的提取液（8.1）进行测定，根据保留时间和峰面积对辛硫磷进行定性和定量。辛硫磷及内标物质甲霜灵的选择性离子流图参见附录B。当提取液中的辛硫磷浓度超出标准工作曲线的范围时，应减少试样量或扩大稀释倍数。9结果计算
9.1含水率的计算
木材及其制品试样的含水率以质量分数H计，数值以百分数（%）表示，按式（1）计算：m-mo
式中：
试样干燥前的质量，单位为克（g）；试样干燥后的质量，单位为克（g）。mo
计算结果保留两位有效数字。
提取液中辛硫磷浓度的计算
提取液中辛硫磷的浓度按式（2）计算：C=(RA-b)×C,×J
式中：
提取液中辛硫磷的含量，单位为微克每升（ug/L）；仪器测得的辛硫磷与内标物质的峰面积比；标准工作曲线在纵坐标上的截距；**（1）
SN/T4771—2017
提取液中内标物质的含量，单位为微克每升（uμg/L）：稀释倍数；
标准工作曲线斜率。
计算结果保留两位有效数字。
样品中辛硫磷杀虫剂的含量的计算样品中辛硫磷杀虫剂的含量按式（3）计算：X=C×Vx(100+H)
式中：
样品中辛硫磷的含量：单位为毫克每千克（mg/kg）提取液中辛硫磷的含量，单位为微克每升（\g/L）：提取液的定容体积，单位为毫升（mL）：试样的含水率，用质量分数表示试样的质量，单位为克（g）
计算结果保留两位有效数字
检出限和测定低限
本方法中辛硫磷的检出限为0.03低为
mg/kge
·（3）
流动相的洗脱程序见表A.1。
梯度时间/min
附录A
（资料性附录）
分析条件
流动相的洗脱程序
流动相比例
乙酸铵水溶液/%
定性离子对、定量离子对、去电压、碰撞气能量参数见表A.2表A.2
药物名称
辛硫磷
甲霜灵
SN/T4771-2017
甲醇/%
定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量参数表定量离子对
299.0/128.9
280.0/220.2
定性离子对
299.0/96.9
280.0/220.2
去簇电压/V
硅撞气能量/V
SN/T4771—2017
辛硫磷的保留时间见图B.1。
甲霜灵的保留时间见图B.2。
附录B
（资料性附录）
辛硫磷和甲霜灵的保留时间
辛硫磷的保留时间
甲霜灵的保留时间
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