SN/T 4806-2017
基本信息
标准号： SN/T 4806-2017
中文名称：进出境五灵脂检验检疫监管规程
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：9190304
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4806-2017.Inspection and quarantine procedure for entry-exit faeces trogopterori.
1范围
SN/T 4806规定了进出境五灵脂的检验检疫方法和监管要求。
SN/T 4806适用于五灵脂进出境检验检疫。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食 品中水分的测定
GB 5009.4-2010 食品安全国家标准 食 品中灰分的测定
GB/T 12729.9-2008 香 辛料和调昧品酸不溶性灰分的测定
GB/T 18088-2000 出人境动物检疫采样
中华人民共和国进境动物检疫疫病名录(农业部、国家质量监督检验检疫总局联合公告 第2013号)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1五灵脂faeces trogopterori
为活血化瘀的次常用动物药，是复齿鼯鼠( Trogopterus xranthipes Milne Edwards)的干燥粪便。
4采样
按照SN/T 2123- 2008 及GB/T 18088- -2000 要求执行。
5检验检疫
5.1现场查验
5.1.1核查货证
核查货物的名称、数重量、包装、生产日期、输出输入国家和地区、生产企业名称等是否货证相符。
5.1.2包装检验
包装应使用无毒无害材料,装载容器应坚固.完整、清洁,无污染、破损.潮湿、发霉现象,封口应牢固,并附有明确、醒目的标识。
1范围
SN/T 4806规定了进出境五灵脂的检验检疫方法和监管要求。
SN/T 4806适用于五灵脂进出境检验检疫。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食 品中水分的测定
GB 5009.4-2010 食品安全国家标准 食 品中灰分的测定
GB/T 12729.9-2008 香 辛料和调昧品酸不溶性灰分的测定
GB/T 18088-2000 出人境动物检疫采样
中华人民共和国进境动物检疫疫病名录(农业部、国家质量监督检验检疫总局联合公告 第2013号)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1五灵脂faeces trogopterori
为活血化瘀的次常用动物药，是复齿鼯鼠( Trogopterus xranthipes Milne Edwards)的干燥粪便。
4采样
按照SN/T 2123- 2008 及GB/T 18088- -2000 要求执行。
5检验检疫
5.1现场查验
5.1.1核查货证
核查货物的名称、数重量、包装、生产日期、输出输入国家和地区、生产企业名称等是否货证相符。
5.1.2包装检验
包装应使用无毒无害材料,装载容器应坚固.完整、清洁,无污染、破损.潮湿、发霉现象,封口应牢固,并附有明确、醒目的标识。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4806—2017
进出境五灵脂检验检疫监管规程Inspection and quarantine procedure for entry-exit faeces trogopterori2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。SN/T4806—2017
本标准主要起草人：朱建民、季新成、徐军、巩治国、员丽娟、李鹏、王陆宝、郭玺、王静、易海清、王振宝。
1范围
进出境五灵脂检验检疫监管规程本标准规定了进出境五灵脂的检验检疫方法和监管要求本标准适用于五灵脂进出境检验检疫。2规范性引用文件
SN/T4806—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.3一2010食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4一2010食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T12729.9—2008香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定GB/T18088—2000出人境动物检疫采样中华人民共和国进境动物检疫疫病名录（农业部、国家质量监督检验检疫总局联合公告第2013号）
SN/T2123一2008出入境动物检疫实验样品采集、运输和保存规范中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录（农业部第862号公告）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
faecestrogopterori
五灵脂
为活血化瘀的次常用动物药，是复齿无鼠（TrogopterusanthipesMilne-Edwards）的干燥粪便。4采样
按照SN/T2123—2008及GB/T18088—2000要求执行。5检验检疫
5.1现场查验
5.1.1核查货证
核查货物的名称、数重量、包装、生产日期、输出输人国家和地区、生产企业名称等是否货证相符。5.1.2包装检验
包装应使用无毒无害材料，装载容器应坚固、完整、清洁，无污染、破损、潮湿、发霉现象，封口应牢1
SN/T4806—2017
固，并附有明确、醒目的标识。5.1.3感官检验
五灵脂主要感官特征参见附录A。视觉检验：观察五灵脂的形状、色泽、颗粒大小，有无携带有害生物、杂草、种子、土壤等。触觉检验：取少量五灵脂颗粒试样，用手指抢，通过感触来判断粒度大小，软硬度嗅觉检验：新鲜五灵脂，味腥臭：干燥五灵脂，气微弱。5.2实验室检验
5.2.1显微镜检
取五灵脂团块或颗粒试样少许，研磨成粉末，置于平血中滴加50%硫酸，混匀，放置15min以上，取上清液镜检观察可见团块（粪粒）中析出众多小颗粒状结晶，逐渐形成针簇状或长方形片状结晶。5.2.2水分、灰分和酸不溶性灰分的测定5.2.2.1水分按照GB5009.3—2010进行测定5.2.2.2灰分按照GB5009.4—2010进行测定5.2.2.3酸不溶性灰分按照GB/T12729.9—2008进行测定5.2.3五灵脂有效成分测定
五灵脂所含主要成分芦丁、山奈、原儿5.2.4微量元素测定
五灵脂所含微量元素测定，参照附录C5.2.5疫病检测
按双边协议、许可证及合同等相关要求对疫病进行检测。5.2.6有害生物、杂草、种子鉴定采集有害生物、杂草、种子样品，送实验室进行鉴定6结果判定
感官结果
应符合五灵脂主要特征项目描述6.2主要成分
多照附录B。
芦丁、山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮四种五灵脂主要成分应不少于其中3种。6.3检疫结果
针对5.2.5中要求检测的疫病，检测结果不得为阳性。不得检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子。6.3.2
不得携带土壤。
6.4综合判定
SN/T4806—2017
根据上述检验检疫结果，进行综合判定。检验检疫结果均符合规定要求的，判为合格。否则判定为不合格。
检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子，经技术处理后符合要求的，判为合格。
7检验检疫处理
7.1进境
7.1.1检出《中华人民共和国进境动物检疫疫病名录》内疫病及危害人类健康的疫病，按照规定进行检疫处理。
7.1.2检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子，技术处理无法去除的，做退运或销毁处理。
7.1.3携带有土壤的，做退回或销毁处理。7.1.4经检验为伪品的，做退回或销毁处理7.2出境
不符合检验检疫要求的，按中国法律法规、国家强制性标准和规定、双边协议、议定书、备忘录、合同及其他相关要求进行处理。
检验检疫监管
8.1进境五灵脂
8.1.1进行辐照处理（辐照时接受的最大吸收剂量不高于10kGy）或60℃以上至少60min的热加工处理后予以放行。
8.1.2未经处理的货物须在检验检疫机构监督下生产加工。指定生产加工企业应符合相关卫生或兽医卫生要求。
8.2出境五灵脂
输入国对输出五灵脂的生产、加工、存放企业注册登记要求的，检验检疫机构应对其进行注册登记，并对生产、加工、存放过程进行监督。SN/T4806—2017
五灵脂感官特征见表A.1。
颗粒状态
附录A
（资料性附录）
五灵脂感官特征
表A.1五灵脂感官特征
灵脂块
系由许多粪粒凝结而成，呈不规则的块状，大小不一，凹凸不平
表面黑棕色，红棕色或灰棕色，有的有油润性光泽
颗粒呈长椭圆形，表面常裂碎，显纤维性：质硬，断面黄棕色或棕褐色，不平坦灵脂米
长椭圆形颗粒，两端钝圆，长5mm~15mm，直径3mm~6mm
表面黑棕色红棕色或灰棕色，有的略具光泽较平滑或微粗糙：体轻而松，易折断，断面黄色，黄绿色或黑棕色，呈纤维性新鲜：味腥臭，略有侧柏味，无腐败等其他异味；干燥，气微弱或无味
B.1主要仪器与试剂
附录B
（资料性附录）
加速溶剂萃取-液相色谱法（ASE-HPLC)测定五灵脂中主要成分含量
SN/T4806—2017
液相色谱仪（应配有紫外检测器）：涡旋仪：超声仪：高纯水发生器：离心机：旋转蒸发仪：加速溶剂萃取仪（ASE）：恒温水浴：再生纤维素滤膜：O.2μm。芦丁标准品：纯度≥90%：山奈酚准品：纯度≥97%；原儿茶酸标准品、穗花杉双黄酮准品：纯度99%，甲醇、乙：色谱纯，所用其他试剂均为优级纯试剂，实验用水为二次净化水。B.2溶液的配制
B.2.1标准溶液
准确称取适量的芦丁，山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮标准品，用甲醇分别配成100mg/L的标准储备液，储存于一18℃冰箱，保存期18个月。根据实验需要，用甲醇稀释标准储备液，分别配成适当浓度的标准工作溶液。
B.2.2样品提取液
750mL的无水乙醇和250mL的水混合溶液。B.3液相色谱条件
液相色谱柱：DiamosilODSCl（4.6mmX250mm，5.0μm）：流动相：甲醇（A）和0.5%的乙酸水溶液（B）：梯度洗脱程序：0~10min时85%~60%的A，10min~15min时60%~35%的A，15min~22min时35%~15%的A，22min~28min时15%~85%的A，28min~35min时85%的A；流速：1.0mL/min；柱温：35℃：吸收波长：360nm（芦丁，山奈酚、穗花杉双黄酮）和260nm（原儿茶酸）。B.4加速溶剂萃取法
B.4.1芦丁，山奈酚、穗花杉双黄酮测定：称取1.0g样品，添加3.0g的海沙混匀后，置于11mL加速溶剂萃取池中（下部先添加少量海沙），上部添加海沙至平，行紧萃取池冒，放人加速溶剂萃取池盘中，ASE条件：溶剂为乙醇：水（75125），温度100C.压力15MPa，预热时间5.0min，静态萃取时间10.0min，循环次数为3次。接收池溶液旋转蒸发至3mL左右，用提取溶液定容至5.0mL，过0.2μm的再生纤维素膜，上液相色谱测定。B.4.2原儿茶酸测定：称取1.0g样品，添加0.2g的硅藻土，混匀后置于11mL加速溶剂萃取池中（下部事先添加少量海沙），上部添加海沙至平，紧萃取池冒，放人加速溶剂萃取池盘中，ASE条件：溶剂为乙醇：水（75：25），温度100℃，压力15MPa，预热时间5.0min，静态萃取时间10.0min，循环次数为3次。接收池溶液旋转蒸发至5mL左右，用提取溶液定容至5.0mL，过0.2μm的再生纤维素膜，5
SN/T4806—2017
上液相色谱测定。
检出限（LOD）和定量限（LOQ）B.5
用芦丁、山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮标准储备液配制不同浓度的标准工作溶液。芦丁和山奈酚标准溶液的线性范围均为0.1mg/L~15.0mg/L，检出限均为0.6mg/kg（S/N>3），定量检测限均为1.0mg/kg（S/N>10），山奈酚的线性回归方程为Y=1.49×10*X+2.85×10*，相关系数为0.9998，芦丁的线性回归方程为Y=3.2×10°X+19.3，相关系数为0.9993。原儿茶酸的标准工作溶液的线性范围为0.1mg/L~10.0mg/L检出限为0.5mg/kg（S/N>3），定量检测限为1.0mg/kg（S/N>10），原儿茶酸的线性回归为0.9998。
=0.045X+0.029，相关系数
穗花杉双黄酮标准溶液的线性范围为0.05mg/L~10.0mg/L，检出限为0.3mg/kg（S/N>3），定量检测限为0.6mg/kg（S/N>10）。穗花杉双黄酮的线性回归方程为Y=4.5×10°X+1.2×10°，相关系数为0.9992。
C.1主要仪器与试剂
附录C
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定五灵脂中微量元素
SN/T4806—2017bZxz.net
电感耦合等离子体质谱仪：分析天平：微波消解炉：马福炉：电热鼓风干燥箱：GBW（E)080678九种混合离子标准溶液，其中包括铅、镉、铬汞锌铜铁锰浓度为0.01驾门
硒（Se）标准溶液：GBW（E）
080215，浓度为100μg/mL：砷（As）标准溶液：GBW（E）080117，浓度为100μg/mL：锡（Sn）标准溶液：
GBW(E)079809浓度为100μg/mL：钢(In）标准溶落GBW(E)080270，浓
度为100μg/mL：锗（Ge）标
准溶液：GBWG62073-90（3201）.浓度为1000μg/mL：铋（Bi）标准溶液：GSBG62072-90（8301），浓度为1000μg/mL，金标准溶液：GBW08650，浓度为100pg/mL标准使用溶液：将硒、砷标准储备液分别稀释至10ug/mL，用4%硝酸定容，钢、锗、铋、金标准储备液稀释至1μg/mL，用4%硝酸定容。内标溶液：将锗、钢、铋、金配成混合溶液，其中锗、钢、铋浓度均为20μg/mL，金浓度为100μg/mL，用1%硝酸定容。
注：金溶液作用只为去除汞在仪器的残留及记忆效应盐酸（优级纯）：
氩气：纯度≥99.999%：
氢氩混合气：纯度≥99.999%。
2仪器工作条件
仪器工作条件见表C.1。
仪器参考条件分析模式：内标法CCT模式仪器条件
Extraction
提取透镜电压
(-1 000 V~20 V)Lensl
电子透镜电压1电压
(-2000V~0V)Lens2
电子透镜电压2电压
(-200V~0V)
Lens3电子透镜3
(-200V~0V)
Focus聚焦透镜
(-20V~30V)DI
偏转透镜
(-200V~0V)D2
优选参数
-1000V
仪器条件
Strandard resolution
标准分辨率（0~255）
High resolution
高分辨率（0~255）
Analogue Detector
模拟电压（0~2500V）
Calibration Method
校准方法
PCDetector
总电压（1600V~4100V）
H2/He反应/碰撞气流量
(0~1mL/min)
优选参数
FullyQuant
全定量
4.90mL/min
SN/T4806—2017
仪器条件
偏转透镜
(-400V~0V)DA
偏转透镜电压
(-200V~0V)
PoleBias四级杆偏压
(-20V~0V)
六级杆偏差
(-20V~20V）
Nebulizer
雾化器流速
(0~1.5mL/min)
Forward power
功率（0~1600W）
Horiziontal水平位置
(0-160)
垂直位置（0~811)
Auxiliary辅助气流
(0~1.5L/min)
3标准曲线制作
表C.1（续）
优选参数
0.84mL/min
0.85L/min
仪器条件
Sweeps扫描次数
Cool冷却气流
(0~20L/min)
Acqusition mode
数据采集方式
停留时间
Acquisition time
获取时间
采样锥/截取锥
Channels通道数
Separation
Sampling Depth
采样深度（0~600）
优选参数
13.5L/min
Peak jump
吸取2mL混合元素标准物质溶液于200mL容量瓶中再加人硒标准使用溶液2mL、铝标准物质溶液1mL、锡标准物质溶液1mL用4%硝酸稀释至刻度，配制成铅、砷、镉、汞、铜、铁、锌、锡、铬、锰、硒混合标准溶液A，准确吸取A溶液10mL于100mL容量瓶中用4%硝酸稀释至刻度，混勾，此混合标准溶液为B，准确吸取B溶液10mL与100mL容量瓶中用4%硝酸稀释至刻度，混匀，此混合标准溶液为C，准确吸取C溶液10mL于100mL容量瓶中用4%硝酸稀释至刻度，混勾，此混合标准溶液为D，标准溶液的浓度见表C.2。
标准溶液浓度配制表
标准溶液D浓度
标准溶液C浓度
标准溶液B浓度
标准溶液A浓度
C.4试样的消解
标准溶液D浓度
表C.2（续）
标准溶液C浓度
标准溶液B浓度
SN/T4806—2017
标准溶液A浓度
pμg/L
将五灵脂样品磨碎后，称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于消解管中，加人8mL盐酸，在微波消解炉上消化直至溶液清凉，冷却后定容至50mL。用同样方法制作试剂空白溶液。C.5定量测定
分析中应用仪器在线加内标功能，采用ICP-MS分析方法中内标校正全定量，CCT技术分析方法测定，以锗、钢、铋为混合内标，金溶液作为汞基体消除剂，试验中使用的3种内标溶液浓度均为20μg/L，金浓度为100pg/L。依次测定标液、样品空白、样品。C.6结果计算
按照式（C.1)计算样品中各元素含量：(AI-A)XV
mx1000
式中：
样品中各元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；测试液中某种元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：样品空白液中某种元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试液体积，单位为毫升（mL）：样品质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
.(c.1)
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进出境五灵脂检验检疫监管规程Inspection and quarantine procedure for entry-exit faeces trogopterori2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。SN/T4806—2017
本标准主要起草人：朱建民、季新成、徐军、巩治国、员丽娟、李鹏、王陆宝、郭玺、王静、易海清、王振宝。
1范围
进出境五灵脂检验检疫监管规程本标准规定了进出境五灵脂的检验检疫方法和监管要求本标准适用于五灵脂进出境检验检疫。2规范性引用文件
SN/T4806—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.3一2010食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4一2010食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T12729.9—2008香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定GB/T18088—2000出人境动物检疫采样中华人民共和国进境动物检疫疫病名录（农业部、国家质量监督检验检疫总局联合公告第2013号）
SN/T2123一2008出入境动物检疫实验样品采集、运输和保存规范中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录（农业部第862号公告）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
faecestrogopterori
五灵脂
为活血化瘀的次常用动物药，是复齿无鼠（TrogopterusanthipesMilne-Edwards）的干燥粪便。4采样
按照SN/T2123—2008及GB/T18088—2000要求执行。5检验检疫
5.1现场查验
5.1.1核查货证
核查货物的名称、数重量、包装、生产日期、输出输人国家和地区、生产企业名称等是否货证相符。5.1.2包装检验
包装应使用无毒无害材料，装载容器应坚固、完整、清洁，无污染、破损、潮湿、发霉现象，封口应牢1
SN/T4806—2017
固，并附有明确、醒目的标识。5.1.3感官检验
五灵脂主要感官特征参见附录A。视觉检验：观察五灵脂的形状、色泽、颗粒大小，有无携带有害生物、杂草、种子、土壤等。触觉检验：取少量五灵脂颗粒试样，用手指抢，通过感触来判断粒度大小，软硬度嗅觉检验：新鲜五灵脂，味腥臭：干燥五灵脂，气微弱。5.2实验室检验
5.2.1显微镜检
取五灵脂团块或颗粒试样少许，研磨成粉末，置于平血中滴加50%硫酸，混匀，放置15min以上，取上清液镜检观察可见团块（粪粒）中析出众多小颗粒状结晶，逐渐形成针簇状或长方形片状结晶。5.2.2水分、灰分和酸不溶性灰分的测定5.2.2.1水分按照GB5009.3—2010进行测定5.2.2.2灰分按照GB5009.4—2010进行测定5.2.2.3酸不溶性灰分按照GB/T12729.9—2008进行测定5.2.3五灵脂有效成分测定
五灵脂所含主要成分芦丁、山奈、原儿5.2.4微量元素测定
五灵脂所含微量元素测定，参照附录C5.2.5疫病检测
按双边协议、许可证及合同等相关要求对疫病进行检测。5.2.6有害生物、杂草、种子鉴定采集有害生物、杂草、种子样品，送实验室进行鉴定6结果判定
感官结果
应符合五灵脂主要特征项目描述6.2主要成分
多照附录B。
芦丁、山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮四种五灵脂主要成分应不少于其中3种。6.3检疫结果
针对5.2.5中要求检测的疫病，检测结果不得为阳性。不得检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子。6.3.2
不得携带土壤。
6.4综合判定
SN/T4806—2017
根据上述检验检疫结果，进行综合判定。检验检疫结果均符合规定要求的，判为合格。否则判定为不合格。
检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子，经技术处理后符合要求的，判为合格。
7检验检疫处理
7.1进境
7.1.1检出《中华人民共和国进境动物检疫疫病名录》内疫病及危害人类健康的疫病，按照规定进行检疫处理。
7.1.2检出《中华人民共和国进境植物检疫性有害生物名录》内有害生物、杂草、种子，技术处理无法去除的，做退运或销毁处理。
7.1.3携带有土壤的，做退回或销毁处理。7.1.4经检验为伪品的，做退回或销毁处理7.2出境
不符合检验检疫要求的，按中国法律法规、国家强制性标准和规定、双边协议、议定书、备忘录、合同及其他相关要求进行处理。
检验检疫监管
8.1进境五灵脂
8.1.1进行辐照处理（辐照时接受的最大吸收剂量不高于10kGy）或60℃以上至少60min的热加工处理后予以放行。
8.1.2未经处理的货物须在检验检疫机构监督下生产加工。指定生产加工企业应符合相关卫生或兽医卫生要求。
8.2出境五灵脂
输入国对输出五灵脂的生产、加工、存放企业注册登记要求的，检验检疫机构应对其进行注册登记，并对生产、加工、存放过程进行监督。SN/T4806—2017
五灵脂感官特征见表A.1。
颗粒状态
附录A
（资料性附录）
五灵脂感官特征
表A.1五灵脂感官特征
灵脂块
系由许多粪粒凝结而成，呈不规则的块状，大小不一，凹凸不平
表面黑棕色，红棕色或灰棕色，有的有油润性光泽
颗粒呈长椭圆形，表面常裂碎，显纤维性：质硬，断面黄棕色或棕褐色，不平坦灵脂米
长椭圆形颗粒，两端钝圆，长5mm~15mm，直径3mm~6mm
表面黑棕色红棕色或灰棕色，有的略具光泽较平滑或微粗糙：体轻而松，易折断，断面黄色，黄绿色或黑棕色，呈纤维性新鲜：味腥臭，略有侧柏味，无腐败等其他异味；干燥，气微弱或无味
B.1主要仪器与试剂
附录B
（资料性附录）
加速溶剂萃取-液相色谱法（ASE-HPLC)测定五灵脂中主要成分含量
SN/T4806—2017
液相色谱仪（应配有紫外检测器）：涡旋仪：超声仪：高纯水发生器：离心机：旋转蒸发仪：加速溶剂萃取仪（ASE）：恒温水浴：再生纤维素滤膜：O.2μm。芦丁标准品：纯度≥90%：山奈酚准品：纯度≥97%；原儿茶酸标准品、穗花杉双黄酮准品：纯度99%，甲醇、乙：色谱纯，所用其他试剂均为优级纯试剂，实验用水为二次净化水。B.2溶液的配制
B.2.1标准溶液
准确称取适量的芦丁，山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮标准品，用甲醇分别配成100mg/L的标准储备液，储存于一18℃冰箱，保存期18个月。根据实验需要，用甲醇稀释标准储备液，分别配成适当浓度的标准工作溶液。
B.2.2样品提取液
750mL的无水乙醇和250mL的水混合溶液。B.3液相色谱条件
液相色谱柱：DiamosilODSCl（4.6mmX250mm，5.0μm）：流动相：甲醇（A）和0.5%的乙酸水溶液（B）：梯度洗脱程序：0~10min时85%~60%的A，10min~15min时60%~35%的A，15min~22min时35%~15%的A，22min~28min时15%~85%的A，28min~35min时85%的A；流速：1.0mL/min；柱温：35℃：吸收波长：360nm（芦丁，山奈酚、穗花杉双黄酮）和260nm（原儿茶酸）。B.4加速溶剂萃取法
B.4.1芦丁，山奈酚、穗花杉双黄酮测定：称取1.0g样品，添加3.0g的海沙混匀后，置于11mL加速溶剂萃取池中（下部先添加少量海沙），上部添加海沙至平，行紧萃取池冒，放人加速溶剂萃取池盘中，ASE条件：溶剂为乙醇：水（75125），温度100C.压力15MPa，预热时间5.0min，静态萃取时间10.0min，循环次数为3次。接收池溶液旋转蒸发至3mL左右，用提取溶液定容至5.0mL，过0.2μm的再生纤维素膜，上液相色谱测定。B.4.2原儿茶酸测定：称取1.0g样品，添加0.2g的硅藻土，混匀后置于11mL加速溶剂萃取池中（下部事先添加少量海沙），上部添加海沙至平，紧萃取池冒，放人加速溶剂萃取池盘中，ASE条件：溶剂为乙醇：水（75：25），温度100℃，压力15MPa，预热时间5.0min，静态萃取时间10.0min，循环次数为3次。接收池溶液旋转蒸发至5mL左右，用提取溶液定容至5.0mL，过0.2μm的再生纤维素膜，5
SN/T4806—2017
上液相色谱测定。
检出限（LOD）和定量限（LOQ）B.5
用芦丁、山奈酚、原儿茶酸和穗花杉双黄酮标准储备液配制不同浓度的标准工作溶液。芦丁和山奈酚标准溶液的线性范围均为0.1mg/L~15.0mg/L，检出限均为0.6mg/kg（S/N>3），定量检测限均为1.0mg/kg（S/N>10），山奈酚的线性回归方程为Y=1.49×10*X+2.85×10*，相关系数为0.9998，芦丁的线性回归方程为Y=3.2×10°X+19.3，相关系数为0.9993。原儿茶酸的标准工作溶液的线性范围为0.1mg/L~10.0mg/L检出限为0.5mg/kg（S/N>3），定量检测限为1.0mg/kg（S/N>10），原儿茶酸的线性回归为0.9998。
=0.045X+0.029，相关系数
穗花杉双黄酮标准溶液的线性范围为0.05mg/L~10.0mg/L，检出限为0.3mg/kg（S/N>3），定量检测限为0.6mg/kg（S/N>10）。穗花杉双黄酮的线性回归方程为Y=4.5×10°X+1.2×10°，相关系数为0.9992。
C.1主要仪器与试剂
附录C
（资料性附录）
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定五灵脂中微量元素
SN/T4806—2017bZxz.net
电感耦合等离子体质谱仪：分析天平：微波消解炉：马福炉：电热鼓风干燥箱：GBW（E)080678九种混合离子标准溶液，其中包括铅、镉、铬汞锌铜铁锰浓度为0.01驾门
硒（Se）标准溶液：GBW（E）
080215，浓度为100μg/mL：砷（As）标准溶液：GBW（E）080117，浓度为100μg/mL：锡（Sn）标准溶液：
GBW(E)079809浓度为100μg/mL：钢(In）标准溶落GBW(E)080270，浓
度为100μg/mL：锗（Ge）标
准溶液：GBWG62073-90（3201）.浓度为1000μg/mL：铋（Bi）标准溶液：GSBG62072-90（8301），浓度为1000μg/mL，金标准溶液：GBW08650，浓度为100pg/mL标准使用溶液：将硒、砷标准储备液分别稀释至10ug/mL，用4%硝酸定容，钢、锗、铋、金标准储备液稀释至1μg/mL，用4%硝酸定容。内标溶液：将锗、钢、铋、金配成混合溶液，其中锗、钢、铋浓度均为20μg/mL，金浓度为100μg/mL，用1%硝酸定容。
注：金溶液作用只为去除汞在仪器的残留及记忆效应盐酸（优级纯）：
氩气：纯度≥99.999%：
氢氩混合气：纯度≥99.999%。
2仪器工作条件
仪器工作条件见表C.1。
仪器参考条件分析模式：内标法CCT模式仪器条件
Extraction
提取透镜电压
(-1 000 V~20 V)Lensl
电子透镜电压1电压
(-2000V~0V)Lens2
电子透镜电压2电压
(-200V~0V)
Lens3电子透镜3
(-200V~0V)
Focus聚焦透镜
(-20V~30V)DI
偏转透镜
(-200V~0V)D2
优选参数
-1000V
仪器条件
Strandard resolution
标准分辨率（0~255）
High resolution
高分辨率（0~255）
Analogue Detector
模拟电压（0~2500V）
Calibration Method
校准方法
PCDetector
总电压（1600V~4100V）
H2/He反应/碰撞气流量
(0~1mL/min)
优选参数
FullyQuant
全定量
4.90mL/min
SN/T4806—2017
仪器条件
偏转透镜
(-400V~0V)DA
偏转透镜电压
(-200V~0V)
PoleBias四级杆偏压
(-20V~0V)
六级杆偏差
(-20V~20V）
Nebulizer
雾化器流速
(0~1.5mL/min)
Forward power
功率（0~1600W）
Horiziontal水平位置
(0-160)
垂直位置（0~811)
Auxiliary辅助气流
(0~1.5L/min)
3标准曲线制作
表C.1（续）
优选参数
0.84mL/min
0.85L/min
仪器条件
Sweeps扫描次数
Cool冷却气流
(0~20L/min)
Acqusition mode
数据采集方式
停留时间
Acquisition time
获取时间
采样锥/截取锥
Channels通道数
Separation
Sampling Depth
采样深度（0~600）
优选参数
13.5L/min
Peak jump
吸取2mL混合元素标准物质溶液于200mL容量瓶中再加人硒标准使用溶液2mL、铝标准物质溶液1mL、锡标准物质溶液1mL用4%硝酸稀释至刻度，配制成铅、砷、镉、汞、铜、铁、锌、锡、铬、锰、硒混合标准溶液A，准确吸取A溶液10mL于100mL容量瓶中用4%硝酸稀释至刻度，混勾，此混合标准溶液为B，准确吸取B溶液10mL与100mL容量瓶中用4%硝酸稀释至刻度，混匀，此混合标准溶液为C，准确吸取C溶液10mL于100mL容量瓶中用4%硝酸稀释至刻度，混勾，此混合标准溶液为D，标准溶液的浓度见表C.2。
标准溶液浓度配制表
标准溶液D浓度
标准溶液C浓度
标准溶液B浓度
标准溶液A浓度
C.4试样的消解
标准溶液D浓度
表C.2（续）
标准溶液C浓度
标准溶液B浓度
SN/T4806—2017
标准溶液A浓度
pμg/L
将五灵脂样品磨碎后，称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于消解管中，加人8mL盐酸，在微波消解炉上消化直至溶液清凉，冷却后定容至50mL。用同样方法制作试剂空白溶液。C.5定量测定
分析中应用仪器在线加内标功能，采用ICP-MS分析方法中内标校正全定量，CCT技术分析方法测定，以锗、钢、铋为混合内标，金溶液作为汞基体消除剂，试验中使用的3种内标溶液浓度均为20μg/L，金浓度为100pg/L。依次测定标液、样品空白、样品。C.6结果计算
按照式（C.1)计算样品中各元素含量：(AI-A)XV
mx1000
式中：
样品中各元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；测试液中某种元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：样品空白液中某种元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试液体积，单位为毫升（mL）：样品质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
.(c.1)
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