SN/T 4832-2017
基本信息
标准号： SN/T 4832-2017
中文名称：进出口纺织品有机汞的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：7154371
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4832-2017.Import and export textiles-Determination of organomercury.
1范围
SN/T 4832规定了采用液相色谱电感耦合等离子体质谐(HPLCICP/MS)和气相色谱质谱(GC-MS)测定纺织品中甲基汞和乙基汞的方法。
SN/T 4832适用于各类进出口纺织材料及其制品。
液相色谱-电感耦合等离子体质憎(HPLC 1CP/MS)检测方法适用于有机汞含量在1 mg/kg 及以下,其余情况使用气相色谱质谱(GC MS)检测方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3922纺织品色牢度试验 耐汗清色牢度
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值 修约规则与极限数值的表示和判定
3方法1:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
3.1 原理
试样中的有机汞经萃取液提取后,用液相色谱仪对其进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱
测定,以保留时间定性,外标法定量。
3.2试剂
除另有规定外,所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的一.级水。
3.2.1甲醇:色谱纯。
3.2.2醋酸 铵:优级纯。
3.2.3 L-半胱氨酸:优级纯。
3.2.4萃取液: 根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液,再加入少量L半胱氨酸，使其浓度为0.12 g/L现配现用。
1范围
SN/T 4832规定了采用液相色谱电感耦合等离子体质谐(HPLCICP/MS)和气相色谱质谱(GC-MS)测定纺织品中甲基汞和乙基汞的方法。
SN/T 4832适用于各类进出口纺织材料及其制品。
液相色谱-电感耦合等离子体质憎(HPLC 1CP/MS)检测方法适用于有机汞含量在1 mg/kg 及以下,其余情况使用气相色谱质谱(GC MS)检测方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3922纺织品色牢度试验 耐汗清色牢度
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值 修约规则与极限数值的表示和判定
3方法1:液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
3.1 原理
试样中的有机汞经萃取液提取后,用液相色谱仪对其进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱
测定,以保留时间定性,外标法定量。
3.2试剂
除另有规定外,所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的一.级水。
3.2.1甲醇:色谱纯。
3.2.2醋酸 铵:优级纯。
3.2.3 L-半胱氨酸:优级纯。
3.2.4萃取液: 根据GB/T 3922的规定配制酸性汗液,再加入少量L半胱氨酸，使其浓度为0.12 g/L现配现用。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4832—2017
进出口纺织品
有机汞的测定
Import and export textiles-Determination of organomercury2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4832—2017
本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：刘敏华、吴泽颖、彭程程、邱岳进、唐怡莹I
进出口纺织品有机汞的测定
SN/T4832—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLCICP/MS）和气相色谱-质谱（GC-MS）测定纺织品中甲基汞和乙基汞的方法本标准适用于各类进出口纺织材料及其制品液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLP/MS）检测方法适用于有机汞含量在1mg/kg及以下，其余情况使用气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3922纺织品色牢度试验
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法1：液相色谱-电感耦合等离子体质谱法3.1原理
试样中的有机汞经萃取液提取后，用液相色谱仪对其进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱测定，以保留时间定性，外标法定量3.2试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2.1甲醇：色谱纯。
3.2.2醋酸铵：优级纯。
3.2.3L-半胱氨酸：优级纯。
3.2.4萃取液：根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，再加人少量L-半胱氨酸，使其浓度为0.12g/L。现配现用。
3.2.5甲基汞标准溶液，65.5μg/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。3.2.6乙基汞标准溶液，76.4g/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。3.2.7甲基汞和乙基汞标准工作溶液：移取上述标准溶液各50μL于50mL容量瓶中，用萃取液定容至刻度，摇勾，配制成浓度约为70μg/L的标准工作溶液。再根据需要，稀释成不同浓度的标准工作溶液。有机汞标准工作溶液不稳定，应现配现用。1
SN/T4832—2017
仪器和设备
液相色谱仪。
电感耦合等离子体质谱仪，
恒温水浴振荡装置：（37士2）℃，振荡频率为60次/min。分析天平：感量0.01g和0.0001g。3.3.5
具塞锥形瓶：250ml。
水系过滤膜：0.45μm。
分析步骤
样品前处理
取代表性试样，剪碎至约5mm×5mm，混匀。称取4g，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶（3.3.5）中，加入80mL萃取液（3.2.4），盖上瓶塞后，轻微摇动，使纤维充分润湿。再将其放人恒温水浴振荡装置（3.3.3）中振荡60min。萃取液经水系过滤膜（3.3.6）过滤后，待仪器分析测试。3.4.2液相色谱分离条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱参数：色谱柱ZorbaxEclipsePlusC-18（4.6mm×150mm，5μm）或相当者；a
b）流动相：A相：含有10mmol/L醋酸铵和0.12%L-半胱氨酸水溶液：B相：甲醇；
A相：B相=92：8（体积比）。
流速：1.0mL/min
进样量：20μL。
3电感耦合等离子体质参考条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出电感耦合等离子体质谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。采样质量数：Hg202；
积分时间：0.5s；
功率：1550W；
雾化器：同心雾化器：
载气：氩气，纯度≥99.999%；
载气流量：0.60L/min~1.20L/minf
辅助气流量：与载气流量的总和保持在1.0L/min~1.2L/min之间：h)
采样深度：10.0mm；
进样管内径：<0.2mm。
3.4.4测定
将样品处理液和标准工作溶液分别注人液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪中，以标准工作溶液中待测物的保留时间定性，以对应的峰面积求出样液中被测物质的含量。两种有机汞标准样品色谱图参见图A.1。
空百试验
SN/T4832—2017
按上述实验步骤对萃取液进行空白试验，以保证所用萃取液不含有可检出的有机汞化合物。3.5结果计算和表示
试样中有机汞化合物的含量按式（1）计算：X,=AXCaXV
式中：
X，一一试样中有机汞化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中有机汞化合物i的峰面积；A
标准工作溶液中有机汞化合物的峰面积：Ci
标准工作溶液中有机汞化合物i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V样液体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克（g）。
测定结果以各有机汞的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后两位。4方法2：气相色谱-质谱法
4.1原理
..（1)
试样经酸性汗液萃取后，在pH=4.0土0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂，对幸取液中的甲基汞和乙基汞直接萃取衍生化，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，以保留时间定性，外标法定量。4.2试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的三级水。4.2.1无水四氢呋喃。
4.2.2正已烷。
4.2.3酸性汗液，根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。4.2.4乙酸钠缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.0土0.1。4.2.5无水硫酸钠，取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.2.6四乙基硼化钠溶液：在隔绝空气条件下，称取200mg四乙基硼化钠于10mL棕色容量瓶中，用无水四氢呋哺溶解，定容。此溶液浓度为20mg/mL（质量浓度）。此溶液不稳定，应现配现用。注：先量取四氢呋哺溶剂，再称适量的四乙基硼化钠，使其与空气接触的时间尽量短暂，4.2.7有机汞标准储备溶液：各有机汞标准储备溶液用纯度大于或等于98%的有机汞标准物质配制，浓度以有机汞阳离子浓度计，配制方法如下：a）甲基汞标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取氯化甲基汞标准品0.1164g，溶于无水四氢呋喃（4.2.1）中，定容至100mL。b）
乙基汞标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取氯化乙基汞标准品0.1152g，溶于无水四氢呋哺（4.2.1）中，定容至100mL。注：有机汞标准储备溶液应在棕色容量瓶中，于一20℃条件下保存，保存期为1个月。4.2.8有机汞标准工作溶液（1g/mL）：分别移取甲基汞标准储备溶液L4.2.7.a）和乙基录标准储备溶液4.2.7.b）各1mL于100mL棕色容量瓶中，用无水四氢味喃（4.2.1）定容至刻度，摇匀。此溶液中各有机汞阳离子浓度为10μg/mL，移取10mL浓度为10μg/ml的溶液于100mL棕色容量瓶中，用无3
SN/T4832—2017
水四氢呋喃（4.2.1）定容至刻度，摇匀。有机汞标准工作溶液不稳定，应现配现用。4.3设备和仪器
气相色谱-质谱联用仪。
恒温水浴振荡器：（37土2）℃，振荡频率为60次/min。水相过滤膜：50mm×0.45μm。
溶剂过滤器：125mL。
真空泵：抽气速率30L/min，极限负压0.07MPa。离心管：50mL
离心机。
涡旋仪。
分析天平：感量0.01g和0.01mg。一次性注射器：2mL。
有机相过滤膜：与一次性注射器（4.3.10）配套使用，针式，0.45μm。平底烧瓶：具磨口塞，50mL。
注：所有玻璃器血在使用前需用体积分数光4.4分析步骤
4.4.1萃取液制备
取有代表性的试样，剪碎至5m
5%的硝酸漫泡24h，并用水淋洗干净。习后称取4g.精确至0.01g.置于150mL具塞锥形瓶中。加人80mL酸性汗液（4.2.3），将纤维充分浸湿，放人
人恒温水浴振荡器（4.3.2）中振荡60min。用配有水相过滤膜（4.3.3）的溶剂过滤器（4衍生化使用。
4.4.2衍生化
3.4）过滤萃取液［此过程需使用真空泵（4.3.5），作为样液供用移液管准确移取20mL上述样液（4.4.1）于离心管（4.3.6）中，加人2mL乙酸钠（4.2.4）缓冲溶液，2mL四乙基硼化钠溶液（4.2.6）和mL正已烧
（4.2.2），迅速盖上盖子，在涡旋仪（4.3.8）上涡旋5min，室温静置10min后，于离心机（4.3.7）上以4o00r/min离心2min，移取上层清液，经配有有机相过滤膜（4.3.11)的注射器（4.3.10）过滤后，供气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)分析。4.4.3标准添加溶液的制备
准确吸取适量的标准工作溶液（4.2.8）至50mL平底烧瓶（4.3.12）中，加入酸性汗液（4.2.3）至20mL，此溶液作为标准添加溶液，随同样液按4.4.2衍生化。4.4.4仪器分析
4.4.4.1GC-MS分析条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：HP-5MS30mX0.25mm×0.25μm，或相当者；50℃/ming280℃（5min）；
10℃/min160℃(2min）
色谱柱温度：40℃（3min）-
进样口温度：250℃；
阱温度：200℃；
传输线温度：270℃：
数据采集方式：选择离子监测方式SIM（见表1）；载气：高纯氢气，纯度≥99.999%；流量，1.0mL/min；电离方式.EI：
电离能量：70eV
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL。
GC-MS测定及阳性结果确证
取衍生化后的样液（4.4.2）和标准品衍生物的GC-MS气相色谱图参见图B.1SN/T4832—2017
定的条件进行分析。有机汞标准如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1选择离
子对其确证。
衍生物名称
甲基乙基汞
二乙基汞
4.4.5空白试验
按上述测定步骤对酸性汗液进
5结果计算和表示
特征碎片离子/amu
202,215,246
202.258.260
式验，以保证所用酸性汗液不含有可检出的有机汞化合物。空自试
试样中有机汞化合物的含量按式2)计算
式中：bZxz.net
有机汞阳离子含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
衍生化样液中有机汞主衍生物的峰面积；衍生化标准添加溶液中有机汞衍生物的峰面积；标准添加溶液中相当有机汞i阳离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：样液的体积，单位为毫升（mL）；样液代表的试样量，单位为克（g）。测定结果以各有机汞的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。5测定低限
HPLC-ICP/MS法的有机汞测定低限为0.01mg/kg，GC-MS法的有机汞测定低限为0.20mg/kg。6精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相5
SN/T4832—2017
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。7试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
本标准的编号；
样品的描述；
试验日期；
试验结果；
与本标准的任何偏差。
CPS响应值×104
附录A
（资料性附录）
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法有机汞标准样品色谱图甲基汞
乙基汞
SN/T4832—2017
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法有机汞标准样品色谱图800
时间/s
SN/T4832—2017
响应值
100000-
80000-
60000-
40 000
20000-
附录B
（资料性附录）
气相色谱-质谱法有机汞标准样品色谱图甲基汞
图B.1气相色谱-质谱法有机汞标准样品色谱图乙基汞
保留时间/min
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进出口纺织品
有机汞的测定
Import and export textiles-Determination of organomercury2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4832—2017
本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：刘敏华、吴泽颖、彭程程、邱岳进、唐怡莹I
进出口纺织品有机汞的测定
SN/T4832—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLCICP/MS）和气相色谱-质谱（GC-MS）测定纺织品中甲基汞和乙基汞的方法本标准适用于各类进出口纺织材料及其制品液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLP/MS）检测方法适用于有机汞含量在1mg/kg及以下，其余情况使用气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3922纺织品色牢度试验
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法1：液相色谱-电感耦合等离子体质谱法3.1原理
试样中的有机汞经萃取液提取后，用液相色谱仪对其进行分离，并直接导入电感耦合等离子体质谱测定，以保留时间定性，外标法定量3.2试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2.1甲醇：色谱纯。
3.2.2醋酸铵：优级纯。
3.2.3L-半胱氨酸：优级纯。
3.2.4萃取液：根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，再加人少量L-半胱氨酸，使其浓度为0.12g/L。现配现用。
3.2.5甲基汞标准溶液，65.5μg/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。3.2.6乙基汞标准溶液，76.4g/g（甲醇介质），国家标准物质中心制，或性能相当者。3.2.7甲基汞和乙基汞标准工作溶液：移取上述标准溶液各50μL于50mL容量瓶中，用萃取液定容至刻度，摇勾，配制成浓度约为70μg/L的标准工作溶液。再根据需要，稀释成不同浓度的标准工作溶液。有机汞标准工作溶液不稳定，应现配现用。1
SN/T4832—2017
仪器和设备
液相色谱仪。
电感耦合等离子体质谱仪，
恒温水浴振荡装置：（37士2）℃，振荡频率为60次/min。分析天平：感量0.01g和0.0001g。3.3.5
具塞锥形瓶：250ml。
水系过滤膜：0.45μm。
分析步骤
样品前处理
取代表性试样，剪碎至约5mm×5mm，混匀。称取4g，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶（3.3.5）中，加入80mL萃取液（3.2.4），盖上瓶塞后，轻微摇动，使纤维充分润湿。再将其放人恒温水浴振荡装置（3.3.3）中振荡60min。萃取液经水系过滤膜（3.3.6）过滤后，待仪器分析测试。3.4.2液相色谱分离条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱参数：色谱柱ZorbaxEclipsePlusC-18（4.6mm×150mm，5μm）或相当者；a
b）流动相：A相：含有10mmol/L醋酸铵和0.12%L-半胱氨酸水溶液：B相：甲醇；
A相：B相=92：8（体积比）。
流速：1.0mL/min
进样量：20μL。
3电感耦合等离子体质参考条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出电感耦合等离子体质谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。采样质量数：Hg202；
积分时间：0.5s；
功率：1550W；
雾化器：同心雾化器：
载气：氩气，纯度≥99.999%；
载气流量：0.60L/min~1.20L/minf
辅助气流量：与载气流量的总和保持在1.0L/min~1.2L/min之间：h)
采样深度：10.0mm；
进样管内径：<0.2mm。
3.4.4测定
将样品处理液和标准工作溶液分别注人液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪中，以标准工作溶液中待测物的保留时间定性，以对应的峰面积求出样液中被测物质的含量。两种有机汞标准样品色谱图参见图A.1。
空百试验
SN/T4832—2017
按上述实验步骤对萃取液进行空白试验，以保证所用萃取液不含有可检出的有机汞化合物。3.5结果计算和表示
试样中有机汞化合物的含量按式（1）计算：X,=AXCaXV
式中：
X，一一试样中有机汞化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中有机汞化合物i的峰面积；A
标准工作溶液中有机汞化合物的峰面积：Ci
标准工作溶液中有机汞化合物i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V样液体积，单位为毫升（mL）；m
试样质量，单位为克（g）。
测定结果以各有机汞的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后两位。4方法2：气相色谱-质谱法
4.1原理
..（1)
试样经酸性汗液萃取后，在pH=4.0土0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂，对幸取液中的甲基汞和乙基汞直接萃取衍生化，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，以保留时间定性，外标法定量。4.2试剂
除另有规定外，所有试剂均为分析纯。试验用水为符合GB/T6682规定的三级水。4.2.1无水四氢呋喃。
4.2.2正已烷。
4.2.3酸性汗液，根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现配现用。4.2.4乙酸钠缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.0土0.1。4.2.5无水硫酸钠，取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.2.6四乙基硼化钠溶液：在隔绝空气条件下，称取200mg四乙基硼化钠于10mL棕色容量瓶中，用无水四氢呋哺溶解，定容。此溶液浓度为20mg/mL（质量浓度）。此溶液不稳定，应现配现用。注：先量取四氢呋哺溶剂，再称适量的四乙基硼化钠，使其与空气接触的时间尽量短暂，4.2.7有机汞标准储备溶液：各有机汞标准储备溶液用纯度大于或等于98%的有机汞标准物质配制，浓度以有机汞阳离子浓度计，配制方法如下：a）甲基汞标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取氯化甲基汞标准品0.1164g，溶于无水四氢呋喃（4.2.1）中，定容至100mL。b）
乙基汞标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取氯化乙基汞标准品0.1152g，溶于无水四氢呋哺（4.2.1）中，定容至100mL。注：有机汞标准储备溶液应在棕色容量瓶中，于一20℃条件下保存，保存期为1个月。4.2.8有机汞标准工作溶液（1g/mL）：分别移取甲基汞标准储备溶液L4.2.7.a）和乙基录标准储备溶液4.2.7.b）各1mL于100mL棕色容量瓶中，用无水四氢味喃（4.2.1）定容至刻度，摇匀。此溶液中各有机汞阳离子浓度为10μg/mL，移取10mL浓度为10μg/ml的溶液于100mL棕色容量瓶中，用无3
SN/T4832—2017
水四氢呋喃（4.2.1）定容至刻度，摇匀。有机汞标准工作溶液不稳定，应现配现用。4.3设备和仪器
气相色谱-质谱联用仪。
恒温水浴振荡器：（37土2）℃，振荡频率为60次/min。水相过滤膜：50mm×0.45μm。
溶剂过滤器：125mL。
真空泵：抽气速率30L/min，极限负压0.07MPa。离心管：50mL
离心机。
涡旋仪。
分析天平：感量0.01g和0.01mg。一次性注射器：2mL。
有机相过滤膜：与一次性注射器（4.3.10）配套使用，针式，0.45μm。平底烧瓶：具磨口塞，50mL。
注：所有玻璃器血在使用前需用体积分数光4.4分析步骤
4.4.1萃取液制备
取有代表性的试样，剪碎至5m
5%的硝酸漫泡24h，并用水淋洗干净。习后称取4g.精确至0.01g.置于150mL具塞锥形瓶中。加人80mL酸性汗液（4.2.3），将纤维充分浸湿，放人
人恒温水浴振荡器（4.3.2）中振荡60min。用配有水相过滤膜（4.3.3）的溶剂过滤器（4衍生化使用。
4.4.2衍生化
3.4）过滤萃取液［此过程需使用真空泵（4.3.5），作为样液供用移液管准确移取20mL上述样液（4.4.1）于离心管（4.3.6）中，加人2mL乙酸钠（4.2.4）缓冲溶液，2mL四乙基硼化钠溶液（4.2.6）和mL正已烧
（4.2.2），迅速盖上盖子，在涡旋仪（4.3.8）上涡旋5min，室温静置10min后，于离心机（4.3.7）上以4o00r/min离心2min，移取上层清液，经配有有机相过滤膜（4.3.11)的注射器（4.3.10）过滤后，供气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)分析。4.4.3标准添加溶液的制备
准确吸取适量的标准工作溶液（4.2.8）至50mL平底烧瓶（4.3.12）中，加入酸性汗液（4.2.3）至20mL，此溶液作为标准添加溶液，随同样液按4.4.2衍生化。4.4.4仪器分析
4.4.4.1GC-MS分析条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：HP-5MS30mX0.25mm×0.25μm，或相当者；50℃/ming280℃（5min）；
10℃/min160℃(2min）
色谱柱温度：40℃（3min）-
进样口温度：250℃；
阱温度：200℃；
传输线温度：270℃：
数据采集方式：选择离子监测方式SIM（见表1）；载气：高纯氢气，纯度≥99.999%；流量，1.0mL/min；电离方式.EI：
电离能量：70eV
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL。
GC-MS测定及阳性结果确证
取衍生化后的样液（4.4.2）和标准品衍生物的GC-MS气相色谱图参见图B.1SN/T4832—2017
定的条件进行分析。有机汞标准如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1选择离
子对其确证。
衍生物名称
甲基乙基汞
二乙基汞
4.4.5空白试验
按上述测定步骤对酸性汗液进
5结果计算和表示
特征碎片离子/amu
202,215,246
202.258.260
式验，以保证所用酸性汗液不含有可检出的有机汞化合物。空自试
试样中有机汞化合物的含量按式2)计算
式中：bZxz.net
有机汞阳离子含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
衍生化样液中有机汞主衍生物的峰面积；衍生化标准添加溶液中有机汞衍生物的峰面积；标准添加溶液中相当有机汞i阳离子的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：样液的体积，单位为毫升（mL）；样液代表的试样量，单位为克（g）。测定结果以各有机汞的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。5测定低限
HPLC-ICP/MS法的有机汞测定低限为0.01mg/kg，GC-MS法的有机汞测定低限为0.20mg/kg。6精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相5
SN/T4832—2017
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。7试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
本标准的编号；
样品的描述；
试验日期；
试验结果；
与本标准的任何偏差。
CPS响应值×104
附录A
（资料性附录）
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法有机汞标准样品色谱图甲基汞
乙基汞
SN/T4832—2017
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法有机汞标准样品色谱图800
时间/s
SN/T4832—2017
响应值
100000-
80000-
60000-
40 000
20000-
附录B
（资料性附录）
气相色谱-质谱法有机汞标准样品色谱图甲基汞
图B.1气相色谱-质谱法有机汞标准样品色谱图乙基汞
保留时间/min
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