SN/T 4844-2017.Particle size analysis of liquid pesticide formulation-Laser diffraction method.
1范围
SN/T 4844规定了激光衍射法测定液体农药制剂粒度的方法。
SN/T 4844适用于原药成分不溶或难溶于水的、粒径分布在0.1μm~500μm的液体农药制剂的粒度测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 19077.1 粒度分析激光行射法第1部分:通则
3.1 术语和定义
GB/T 19077.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1.1对光focusing
对光学系统进行校正,调整透镜使探测器对中良好，并位于透镜的焦面上。
3.1.2遮光度obscuration
光束中由于样品的引人而衍射的光能量，%;以此代表分散器中的样品浓度,也可用遮光比表述。
4方法提要
试样在激光粒度仪的湿法分散器中经分散剂分散后,由光学元件中的检测器进行粒度测定。
5原理及计算模型
有代表性的样品，以适当的浓度在合适的液体中分散后,让一束单色的光束通过其间。光被颗粒散射后，分布在不同的角度上,有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这些数值。使用适当的光学模型和数学程序,对散射数值进行计算,得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值,从而得到粒度的体积分布。本方法中采用米氏(Mie)散射理论进行计算。见GB/T 19077.1.
6试剂和材 料
除非另有说明,仅使用符合GB/T6682规定的一级水，在使用前应超声除去气泡。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4844—2017
液体农药制剂的粒度测定
激光衍射法
Particle size analysis of liquid pesticide formulation-Laserdiffractionmethod
2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局本标准主要起草人：顾中怡、程欲晓、强音、张琳、张峰、金樱华SN/T4844—2017
1范围
液体农药制剂的粒度测定
激光衍射法
本标准规定了激光衍射法测定液体农药制剂粒度的方法。SN/T4844—2017
本标准适用于原药成分不溶或难溶于水的、粒径分布在0.1um～500μm的液体农药制剂的粒度测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682
2分析实验室用水规格和试验方法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则3术语、定义和符号
术语和定义
GB/T19077.1界定的以及下列术语和定义适用于本文3.1.1
focusing
对光学系统进行校正，调整透镜，使探测器对中良好，并位于透镜的焦平面上。3.1.2
遮光度
obscuration
光束中由于样品的引人而衍射的光能量，%：以此代表分散器中的样品浓度，也可用遮光比表述3.2符号
GB/T19077.1界定的以及下列符号适用于本文件。T10
占总体积10%的颗粒直径小于这个值-μm；也可用d（0.1）、d1等表述；颗粒的中位直径，um；占总体积50%的颗粒直径小于这个值，另有占总体积50%的颗粒直径大于这个值；也可用d（0.5）、dso等表述：占总体积90%的颗粒直径小于这个值，μm；也可用d（0.9）、d等表述；D[3.2]
表面积平均粒径.μm；
4方法提要
体积平均粒径，μm。
试样在激光粒度仪的湿法分散器中经分散剂分散后，由光学元件中的检测器进行粒度测定。SN/T4844—2017
5原理及计算模型
有代表性的样品，以适当的浓度在合适的液体中分散后，让一束单色的光束通过其间。光被颗粒散射后，分布在不同的角度上，有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射图的数值，并记录这些数值。使用适当的光学模型和数学程序，对散射数值进行计算，得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值，从而得到粒度的体积分布。本方法中采用米氏（Mie）散射理论进行计算。见GB/T19077.1。6试剂和材料
除非另有说明，仅使用符合GB/T6682规定的一级水，在使用前应超声除去气泡。7
仪器和设备
7.1激光粒度仪：具湿法分散器的激光粒度仪。测量范围达到0.1um～500μm，带可采用米氏理论光学模型进行计算的软件。仪器示例参见附录A。7.2滴管：lmL。
7.3烧杯：50mL。
7.4仪器校准：根据GB/T19077.1，定期用粒度分布已知的标准样品校准仪器。8测定步骤
8.1测量前准备及参数设置
连接仪器、启动系统，等待30min或按照仪器说明书规定稳定系统。在湿法分散器中加人分散剂水至规定位置，设置进样器参数：a）搅拌器/泵速：1500r/min~2000r/min；超声：不开启，即强度为0%。
测量前，按以下要求设置主要参数，并控制仪器进行一次自动对光：样品物质折射率：除另有规定外，设置为折射率为1.52/0.1的物质；a)
分散剂折射率：除另有规定外，设置为水，折射率为1.33/0；b)
结果计算模式：适用于大多数样品或粒度分布较宽样品的模式：c）
背景测量时间：6s，每秒扫描1000次；d
样品测量时间：6s，每秒扫描1000次：f
测量循环次数：5次，报告其平均值。注：上述参数系典型操作参数，可根据不同样品或不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果。8.2
背景测量
每次测量样品前，需进行空白背景测量，背景遮光度应为小于0.2%；若发现污染，则需清洁仪器直至满足测量要求。
3样品分散及测定
室温下，样品摇匀后，缓慢滴加人已加入水并启动搅拌的分散器中使其均匀分散，控制遮光度在2
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5%～10%范围内；若样品浓度过高，可先以水适当稀释后再滴加。待遮光度稳定后，继续搅拌2min再进行粒度测定
待测量完成后，清洁仪器
结果计算
由仪器自带软件自动测算和显示数据，以连续5次循环测量的平均值为结果，对10150工90D[3，2]、或D[4，3]中的一个或多个读数，根据软件功能，保留小数点后2位或3位有效数字。标准物质及农药样品粒径分布图示例参见附录B中的图B.1、图B.2。10
重复性与再现性
对于粒度分布的变异系数不大于50%（或颗粒大小直径之比为10：1）的样品，5的变异系数应小于3%，210vg的变异系数应不超过5%，对于10μm以下颗粒，变异系数可加倍。由8个实验室对6个不同品种的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。表1
验证结果的相对标准偏差
实验室内RSD/%
实验室间RSD/%
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D[4,3]
D[4,3]
重复性S.
精密度结果
重复性限r95
再现性Sk
再现性限Rg5
附录A
（资料性附录）wwW.bzxz.Net
Mastersizer2000及Hydro2000S湿法进样器技术资料Mastersizer2000及Hydro2000S湿法进样器技术资料见表A.1、表A.2。Mastersizer2000技术资料
测量尺寸范围
测量原理
监控系统
光学校正系统
样品分散元件互换系统
分散类型
分散装置
最大颗粒度
0.02μm~2000μm
长（Mo）射理论
正向射、谢边瞰射和反向散射
红光：He-Ne激光
蓝光：固态光源
光学十字线
色区域和多
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部分校正监测仪的自动快速校正系统、布局，并能将盒式测量元件插人光学元件技术资料
半器联
(AC)50/
据颗粒性
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粒径分布图示例见图B.1、图B.220
体积不
体积不
附录B
（资料性附录）
粒径分布图示例
粒度分布
粒度/μm
体积不
体积不
10003000
体积不
40μm玻璃微球颗粒标准物质粒径分布图图B.1
体积不
体积不
体积不
垃度分
粒度/um
体积不
体积不
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10003000
体积不
200g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂样品粒径分布图粒度
体积不
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