SN/T 4842-2017.Determination of azodicarbonamide in plastics and rubber-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4842规定了塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4842适用于塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的测定,测定范围为5.0 mg/ kg~2400.0 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经冷冻粉碎后,用二甲基亚砜-丙酮溶液(25+975,体积比)超声提取,取一-定量的提取液用旋转蒸发仪蒸至近干,用乙腈定容,经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析,采用外标法定量。
4样品的制备
取代表性样品,将试样剪切至小于1cmX1cm的小块，再用冷冻粉碎机(5.4)破碎,过孔径1000μm的筛网(5.7),收集通过筛网的粉末样，备用。
5分析步骤
5.1样品测试液的制备
准确称取制备好的样品(第6章)1.0g(精确至0.1 mg)于100mL具塞锥形瓶中,加入50 mL二甲基亚砜-丙酮溶液(4.6),室温下超声提取30 min,高速离心，取10 mL上清液用旋转蒸发仪在30 C蒸至近干,用乙腈(4.3)定容至10 mL,经0.45 μm滤膜(4.10)过滤后立即用高效液相色谱仪进行测定。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4842—2017
塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法
Determination of azodicarbonamide in plastics and rubber-Highperformanceliquid chromatography2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王晓娟、林振兴、罗川、叶佳帽、王豪。SN/T4842—2017
1范围
塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺的测定高效液相色谱法
本标准规定了塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的高效液相色谱测定方法。SN/T4842—2017
本标准适用于塑料及橡胶材料中偶氮二甲酰胺含量的测定，测定范围为5.0mg/kg~2400.0mg/kg2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经冷冻粉碎后，用二甲基亚矾-丙酮溶液（25十975，体积比）超声提取，取一定量的提取液用旋转蒸发仪蒸至近干，用乙睛定容，经0.45um滤膜过滤后供高效液相色谱进样分析，采用外标法定量4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水，偶氮二甲酰胺（CHNO2CAS编号：123-77-3）标准品：纯度大于99.0%（质量分数）。4.1
丙酮：色谱纯。
乙：色谱纯。
二甲基亚矾。
乙酸铵：色谱纯。
二甲基亚矾-丙酮溶液（25十975，体积比）：准确移取25mL二甲基亚矾（4.4），加人975mL丙酮（4.2），混合均勾。
4.7乙酸铵溶液（20mmol/L）：称取1.54g乙酸铵（4.5，精确至0.01g），用水溶解并稀释至1000mL，混匀，现用现配。使用前需经微孔滤膜真空过滤并进行脱气。4.8偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品（4.1），用二甲基亚砜（4.4）配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液4.9偶氮二甲酰胺标准工作溶液的配制：移取适量体积的偶氮二甲酰胺标准储备液（4.8），用乙睛（4.3）稀释，配制成所需浓度的系列标准工作溶液，现用现配4.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。1
SN/T4842—2017www.bzxz.net
仪器和设备
1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.1
5.2超声波发生器。
5.3分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。5.4冷冻粉碎机。
5旋转蒸发仪。
离心机：转速不低于4000r/min。5.7
筛网：孔径1000μm。
样品的制备
取代表性样品，将试样剪切至小于1cm×1cm的小块，再用冷冻粉碎机（5.4）破碎，过孔径1000μm的筛网（5.7），收集通过筛网的粉末样，备用。7分析步骤
7.1样品测试液的制备
准确称取制备好的样品（第6章）1.0g（精确至0.1mg）于100mL具塞锥形瓶中，加人50mL二甲in，高速离心，取10ml上清液用旋转蒸发仪在30℃蒸至基亚矾-丙酮溶液（4.6），室温下超声提取30近干，用乙睛（4.3）定容至10mlL，经0.45um滤膜（4.10）过滤后立即用高效液相色谱仪进行测定。7.2高效液相色谱参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效地分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）
色谱柱：CN柱，250mmX46mm（内径）×5μm，或相当者：流动相：20mmol/L乙酸铵（4.7）-乙睛（95+5.体积比）b）
进样量：10μL；
检测波长：245nm；
柱温：30℃；
流速：1.0mL/min。
7.3定性、定量测定
以标准工作溶液和样液等体积穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间进行定性。以偶氮二甲酰胺浓度为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制校准曲线，外标法定量。若样品中偶氮二甲酰胺的测定结果超出测定上限，则应减少称样量或增加提取溶剂体积重新进行测定。在上述液相色谱条件下，标准溶液的液相色谱图参见附录A。7.4空白试验
除不加试样外，均按上述分析步骤进行。2
结果计算
样品中偶氮二甲酰胺的含量按式（1)进行计算。(c-Co)xVxV
式中：
样品中偶氮二甲酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci
测试液中偶氨二甲酰胺的浓度，单位为毫克每升（m/L）空白试液中偶氮二甲酰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：样品超声提取所用的二甲基亚矾-丙酮混合溶液体积，单位为毫升（mL）；V
用于旋转蒸发的提取液的体积，单位为毫升（mL）：V—一样品测试液定容体积，单位为毫升（mL）：m
样品质量，单位为克（g）。
测定结果以平行测定值的算术平均值表示，精确到小数点后一位。9
测定低限
本方法中偶氮二甲酰胺含量的测定低限为5.0mg/kg。精密度
SN/T4842—2017
+-（1）
由9个实验室按本标准方法对4个水平的试样进行方法精密度试验，根据GB/T6379.2计算方法精密度，结果见表1。
表1方法精密度
水平/（mg/kg）
457.9~2127.6
重复性产
r=-43.41+0.15m
再现性R
R=-33.30+0.17m
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附录A
（资料性附录）
偶氮二甲酰胺标准物质色谱图
图A.1给出了偶氮二甲酰胺标准物质色谱图mAU
二甲基亚砜：
偶氨二甲酰胺。
偶氮二甲酰胺（25mg/L）标准物质色谱图图A.1
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