SN/T 3249.2-2012.Imitation jewelry and accessory- -Part 2:Determination of lead,cadmium，barium，antimony and mercury-Inductively coupled plasma optic emission spectrometry method.
1范围
SN/T 3249.2规定了仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革|聚合物及其他类似材料中铅(Pb)、镉(Cd)、钡(Ba)、锑(Sb)、汞(Hg)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPOES)测定方法。
SN/T 3249.2适用于仿真饰品的合金、余层纺织品、皮革聚合物及其他类似材料中铅(Pb)、镉(Cd)、钡(Ba).锑(Sb)、汞(Hg)含量的测定,铅(Pb)、锑(Sb)录(Hg)的定量不限为15 mg/kg,镉(Cd) .钡(Ba)的定量下限为10 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 22788- -2008玩具表面涂层中恩铅含量的测定
SN/T2046-2008塑料及其制品中铅汞、铬、镉、钡、砷的测定\电感耦合等离子体原子发射光谱法
3方法提要
样品经浓酸完全消解后,采用ICP-OE3在相应分析波长下测定溶液中铅、镉、钡、锑、汞元素的含量。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3249.2—2012
仿真饰品
第2部分：铅、镐、锁、
锑、汞含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Imitation jewelry and accessory---Part 2:Determination of lead,cadmium,barium,antimony and mercury-Inductively coupled plasma optic emission spectrometry method2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
SN/T3249《仿真饰品》共分为3部分：前言
第1部分：铅、镉、钡含量的测定火焰原子吸收光谱法；SN/T3249.2—2012
第2部分：铅、镉、钡、锑、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：锑、汞含量的测定原子荧光光谱法。本部分为SN/T3249的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：王金花、邢力、徐颖、刘崇华、张庆、陈因聪、杨荣静。1范围
仿真饰品第2部分：铅、镐、锁、锑、汞含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3249.2—2012
SN/T3249的本部分规定了仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革聚合物及其他类似材料中铅（Pb）、镉(Cd)、钡（Ba)、锑（Sb）、汞（Hg)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）测定方法。本部分适用于仿真饰品的合金、除层、纺织品、皮革，聚合物及其他类似材料中铅（Pb）、镉（Cd）、钡（Ba）、锑（Sb）、乘（Hg)含量的测定，铅（Pb）、锑（Sb）录（Hg）的定量下限为15mg/kg，镉（Cd）、钡（Ba）的定量下限为10mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是些不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法GB/T22788-2008玩具表面涂层中铅含量的测定塑料及其制品中铅汞、铬、镉、锁、砷的测定电感耦合等离子体原子发射光SN/T2046-—2008
3方法提要
样品经浓酸完全消解后，采用ICP-OES-在相应分析波长下测定潜液中铅、镉、钡、锑、汞元素的含量。
4试剂
除非另有规定，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。纯锌：纯度不低于99.99%，铅、镉、锁、锑、汞含量均小于0.0005%。4.1
4.2纯铁：纯度不低于99.99%，铅、镉、钡、锑、汞含量均小于0.0005%。4.3纯铜：纯度不低于99.99%，铅、镉、钡、锑、汞含量均小于0.0005%。浓硝酸（p=1.42g/mL，65%）。
浓盐酸（p=1.19g/mL，37%)。
4.6硝酸溶液（体积分数，10十90）。4.7硝酸溶液（体积分数，5十95）。4.8过氧化氢（o1.10g/mL，30%）。4.9铅(1000mg/L)单元素标准溶液，带有溯源证书。4.10镉（1000mg/1）单元素标准溶液，带有溯源证书。SN/T3249.2—2012
汞（1000mg/L)单元素标准溶液，带有溯源证书。4.12锁（100mg/L)单元素标准溶液，带有溯源证书。4.13锑（100mg/L)单元素标准溶液，带有溯源证书。4.14锌基体储备液（10g/L）：称取锌（4.1)2.000g，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加人10mL浓硝酸，逐渐加热至完全溶解。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度：混匀。
4.15铁基体储备液（10g/L）：称取铁（4.2)2.000g，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加人10mL浓硝酸，逐渐加热至完全溶解。冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度混匀。
4.16铜基体储备液（10g/L）：称取铜（4.3）2.000g，精确至0.001g，置于250ml锥形瓶中，加人10mL浓硝酸，逐渐加热至完全溶解。冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
4.17混合系列工作溶液：分别准确移取1.0mL铅、镉、汞单元素标准溶液（4.9~4.11）及10.0ml锁、锑单元素标准溶液（4.12～4.13)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6）定容，混匀，配制成浓度为10mg/L的混合标准溶液。然后分别准确移取该混合标准溶液0mL、1.0mL、2.5ml、5.0ml、10.0mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.6)定容，混匀，配制成浓度分别为0mg/L、0.2rng/L0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的铅、镉、钡、锑、汞混合系列工作溶液。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）。5.3微波消解仪，配聚四氟乙烯罐或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。5.4电加热装置（至少能达到150℃）。5.5恒温水浴振荡器（至少能达到60℃）。5.6分析天平：感量为0.1mg。
5.7抽滤过滤器，配过滤膜（孔径0.45μm）。6分析步骤
6.1试样的准备及消解
6.1.1合金材料
样品拆分至单一材质，将需要测试的金属部件（若有油漆或涂层覆盖，需参照6.1.2刮取后对其进行单独测试）碎至3.0mm×3.0mm以下，混匀，称取100mg～300mg精确至1mg）代表性试样置于50mL烧杯中。加人8mL浓硝酸（4，4），并加盖表面皿或其他合适的器具（也可选择配有冷凝管的反应装置）。待反应完全后，移人电加热装置（5.4)，在（105士3)℃条件下加热蒸发至约3mL。若样品消解完全，可直接将澄清溶液定量转移至50mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度线。同时，按照相同的方法做空白。所得样品溶液按照6.2.3测试。若液出现浑浊或样品消解不完全，待溶液冷却至室温后，再加人2mL浓盐酸（4.5），搅匀。用水清洗烧杯壁并稀释至约20mL，放入不低于60℃的恒温水浴振荡器（5，5）中轻轻摇动至少4h，立即用0.45um的过滤膜抽滤（5.7），残留固态物质用少量稀硝酸（4.7）冲洗3次，所得溶液全部合并至50ml容量瓶中，用水定容至刻度线。同时，按照相同的方法做空白。所得样品溶液按照条款6.2.3测试。2
6.1.2涂层材料
SN/T3249.2—2012
按照GB/T22788--2008中第7章规定的分析步骤进行。所得样品溶液按照6.2.2测试。6.1.3皮革、纺织品
将相同材质部分碎至2mm×2mm以下，称取约200mg（精确至1mg）代表性试样置于聚四氟乙烯微波消解罐中，依次加人8mL浓硝酸（4.5)和2mL过氧化氢（4.9)，待反应稳定后，将容器密闭放人微波消解仪（5.3)内，并参见表A.1设定微波消解控制程序进行消解。待容器冷却至室温后，将消解液定量转移至50mL容量瓶中，用少量硝酸（4.8）冲洗内罐和内盖3次，将冲洗液并人容量瓶，用水稀释至刻度线。所得样品溶液按照6.2.2测试。若样品出现浑浊或消解不完全，用0.45μm的过滤膜（5.7）抽滤，残留固态物质用少量稀硝酸（4.8）冲洗3次，所得溶液全部合并至50mL容量瓶中，用水定容至刻度线。同时，按照相同的方法做空白。所得样品溶液按照条款6.2.2测试。6.1.4聚合物材料（聚氟塑料除外）按照SN/T2046一2008中7.1和7.2规定的方法进行。所得样品溶液按照6.2.2测试。6.2测定
6.2.1仪器分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出ICP-OES分析的普遍参数。已被证明对测试合适的仪器工作条件参见附录B。6.2.2外标法
根据仪器分析条件，按照浓度从低至高的顺序测定混合系列工作溶液（4.17)中各元素的光谱强度，绘制工作曲线，线性相关系数≥0.999，然后测定样品溶液。如果样品溶液中铅、镉、钡、锑和汞浓度超出工作曲线最高浓度值，则应该对溶液进行适当稀释后再测定。6.2.3基体匹配法
仿真饰品中的合金材料，建议先用EDXRF鉴别金属组分，以确定试样属于铜合金、锌合金、铁合金或锡合金。对于含铜、铁、锌的仿真饰品，需根据试样主要元素的性质和含量，先向每个标准溶液中加入一定体积的一种或多种基体储备溶液（4.14～4.16，加人基体储备液的体积计算方式参见附录C），再按照4.17配制混合系列工作溶液，绘制于作曲线，线性相关系数Y≥0.999，然后测定样品溶液。如果样品溶液中铅、镉、钡、锑和汞浓度超出工作曲线最高浓度值，则应该对溶液进行适当稀释后再测定。7结果计算
试样中铅、镉、、锑和汞的含量按式（1）进行计算，结果取两次平行测定结果的平均值，保留三位有效数字。
式中：
X, =(G -c)×V×F
X，—试样中（铅、镉、钡、锑、汞）各元素含量，单位毫克每千克（mg/kg)；c一样品溶液中（铅、镉、钡、锑、汞）各元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；.......(1)
SN/T3249.2—2012
co-一空白溶液中（铅、镉、钡、锑、汞）各元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V-—样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：F稀释因子，
m-样品的质量，单位为克（g)。8精密度
两次平行测定结果的相对标准偏差不超过10%。步骤
附录A
（资料性附录）
微波消解仪工作条件
表A.1微波消解控制程序
升温时间
SN/T3249.2—2012
保温时间
SN/T3249.2—2012
附录B
（资料性附录）
ICP-OES仪器工作条件
ICP-OES仪器工作条件如表B.1所示，分析波长参见表B.2(不同型号的ICP-OES工作条件可根据仪器的具体实际使用情况而定）。表B.1ICP-OES工作条件
RF功率
气路系统
数据处理系统
等离子体
辅助气
雾化器
蜻动泵速
积分时间
积分次数
元素参考分析波长
15L/min
1.50L/min
可选用分析波长
220.353,217.000,283.306
214.438,228.802,226.502
233.527,455.403
206.836,217.582
194.227,253.652
附录C
（资料性附录）
基体匹配法
混合系列工作溶液中添加的基体储备液的体积按式(C.1)进行计算：V,=1 000 ×mx
式中：
使用的基体溶液体积，单位为毫升（mL)；m-用于消解的试样质量，单位为克（g）；一一试样中某一基体元素的质量分数，%；C
使用的基体储备液浓度，单位为克每升（g/L）。SN/T3249.2-2012
.(c.l)
SN/T3249.2-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
仿真饰品第2部分：铅、镉、锁、锑、汞含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3249.2-2012
中国标准出版社出版wwW.bzxz.Net
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×1230
印张0.75
字数16千字
2013年6月第一版2013年6月第一次印刷印数1—1600
书号：155066·2-25382
2定价16.00元
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