SN/T 3249-2012.Imitation jewelry & accessory-Determination of Lead ,Cadmium and Barium-Flame atomic absorption spectrometric method.
1范围
SN/T 3249规定了仿真饰品的合金、聚合物、涂层、陶瓷、玻璃、水晶及其他类似材料中铅、镉、钡总含量的火焰原子吸收光谱测定方法。
SN/T 3249适用于仿真饰品的合金、聚合物、涂层、陶瓷、玻璃、水晶及其他材料中铅、镉、钡含量的测定，铅、镉、钡的定量下限分别为20 mg/kg.2 mg/kg和30 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T22788--2008玩具表面涂层中总铅含量的测定
SN/T 2046- 2008塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法
3原理
粉碎后的试样用酸消解后,采用火焰原子吸收光谱仪测定,外标法定量测定铅、镉、钡的含量。
4试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1硝酸(65%质量分数)。
4.2盐酸(37% 质量分数)。
4.3氟硼酸(40% 质量分数)。
4.4 氬氟酸(40%质量分数)。
4.5硼酸(4%质量分数)。
4.6 过氧化氢(30%质量分数)。
4.7 氯化钾溶液:20g/L.
4.8 硝酸(1+19)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3249—2012
仿真饰品
铅、镉、含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Imitation jewelry & accessoryDetermination of Lead,Cadmium and Barium-Flame atomic absorption spectrometric method2012-10-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-05-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标
仿真饰品铅、镉、钡含量的测定火焰原子吸收光谱法
SN/T3249—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
印张0.5
字数8千字
2013年3月第一版
2013年3月第一次印刷
印数1—1600免费标准bzxz.net
书号：155066·2-24711
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3249--2012
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：刘崇华、方晗、邢力、张庆、黄理纳、白桦、杨丹华。I
1范围
仿真饰品铅、镐、锁含量的测定火焰原子吸收光谱法
SN/T3249—2012
本标准规定了仿真饰品的合金、聚合物、涂层、陶瓷、玻璃、水晶及其他类似材料中铅、镉、锁总含量的火焰原子吸收光谱测定方法。本标准适用于仿真饰品的合金、聚合物、涂层、陶瓷、玻璃、水晶及其他材料中铅、镉、锁含量的测定，铅，镉，锁的定量下限分别为20mg/kg，2mg/kg和30mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T22788一2008玩具表面涂层中总铅含量的测定SN/T2046一2008塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、锁、砷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
3原理
粉碎后的试样用酸消解后，采用火焰原子吸收光谱仪测定，外标法定量测定铅、镉、钡的含量。4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（65%质量分数）。
4.2盐酸（37%质量分数）。
4.3氟硼酸（40%质量分数）。
4.4氢氟酸（40%质量分数）。
硼酸（4%质量分数）。
4.6过氧化氢（30%质量分数）。4.7氯化钾溶液：20g/L。
4.8硝酸（1+19）。
4.9标准溶液：铅、镉、锁标准溶液（1000μg/mL），带有可溯源证书4.10标准工作溶液：分别吸取一定体积的标准储备液（4.9）于100mL容量瓶，用硝酸（4.8）稀释至刻度，混匀，使其浓度满足表1要求。其中，钡元素标准工作溶液中应加入10mL氯化钾溶液（4.7），使得稀释定容后的溶液中含有2g/L氯化钾。1
SN/T3249—2012
系列号
铅（Pb）
(Cd）
钡(Ba)
仪器和设备
标准工作溶液系列浓度
单位为毫克每升
5.1火焰原子吸收光谱仪，配铅
镉、钡空心阴极灯，空气/乙炔及氯化二氮/乙炔燃烧头。5.2电加热板（可控温，至少能述到200℃）。5.3高压密闭微波消解仪。
5.4分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
试样的制备
样品按材料进行拆分后，剪碎。姐样品表面带有-涂层应先按-GB/T227882008中7.1制备涂层样品。样品制备时应确保试样没有被污染。只要有可能，至少两个相同的试样进行平行测定，同时进行空白试验。
6.2试样消解
6.2.1涂层材料
按照GB/T22788-20087.2规定的方法进猜。6.2.2合金
称取0.1g0.3g试样，精确至0.0001g，置于25L钢量瓶，或带表面Ⅲ的适当大小的烧杯，依次加人3mL盐酸（4.2）、1mL硝酸（4.1>在电热板上低温（药140℃)加热至试样溶解完全，继续加热至溶液残余体积约为1mL～2mL，冷却、过滤、用水定容至25mL，待分析。6.2.3陶瓷、玻璃、水晶和其他含硅质非金属材料准确称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯的微波消解容器中，加人6ml.硝酸（4.1）、2mL氢氟酸（4.4），待反应平息后，将容器密封，置于微波消解仪内，启动微波温度控制程序，15min升温到180℃士5℃并保持9.5min进行消解。程序结束并待容器冷却至室温后打开容器，向每个消解罐中加入30mL硼酸溶液（4.5)以络合氢氟酸，定量转移至50mL容量瓶，用水定容到刻度，摇匀。
操作过程应戴手套和面具，以防吸人氢氟酸或氢氟酸与皮肤接触。6.2.4塑料、聚合物和不含硅质非金属材料按照SN/T2046一2008中7.2规定的方法进行。2
6.3测定
6.3.1工作条件的选择
火焰原子吸收光谱仪工作条件参见附录A。6.3.2绘制校正曲线
SN/T3249—2012
按仪器操作规程开启原子吸收光谱仪，待仪器稳定后进行测定。按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液（4.10)的吸光度值，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制校正曲线，计算相关系数，各元素的线性相关系数r均应≥0.999。6.3.3样品中铅、镐、锁的测定
在与绘制校正曲线相同条件下，测定试剂空白溶液和试样溶液的浓度值。如果待测元素的含量超出工作曲线的最高浓度值，则应用硝酸（4.8）适当稀释后再测定。结果计算
试样中铅、镉、锁的含量按式(1)计算，结果保留三位有效数字。W=(ci -co)×V×F
式中：
W——待测元素的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；C-样品溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；co—试剂空白溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）)；V一样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；F—样品溶液稀释倍数；
m样品的质量，单位为克（g）。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。（1）
SN/T3249-2012
吸收线波长
灯电流
狭缝宽度
火焰类型
助燃气流量
乙炔流量
背景校正
SN/T3249-2012
附录A
（资料性附录）
火焰原子吸收光谱仪工作条件
火焰原子吸收光谱仪参考工作条件表A.1
工作条件
铅的测定
空气/乙炔
13.5L/min
镉的测定
空气/乙炔
13.5L/min
钡的测定
一氧化二氮/乙炔
书号：155066·2-24711
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