SN/T 3520-2013
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标准简介
SN/T 3520-2013.Determination of mercury in rubber and rubber products-A tomic fluorescence spectrometric method.
1范围
SN/T 3520规定了原子荧光光谱法测定天然胶乳、生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的方法。
SN/T 3520适用于天然胶乳、生胶、混练胶及硫化橡胶及其制品中汞含查的测定方法，测定范围为0.1 mg/kg~1 000 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 15340天然 、合成生胶取样及制样方法
3方法提要
试料加入硝酸、过氧化氢混合试剂经微皮消解，消解后的溶液用盐酸稀释后,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞,汞由载气带人原子化器直接用原子荧光光谱仪检测。根据外标法工作曲线确定汞元素的含量。
4试剂
除另有规定,仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682-2008规定的一级水。
4.1硝酸(ρ=1. 42 g/mL)。
4.2过氧化氢(ρ=1. 10 g/ml)。
4.3硝酸溶液(1+9)。
4.4盐酸溶液(1+19)。
4.5汞标准溶液(1000μg/mL):按GB/T 602配制或直接购买有证标准物质。
4.6汞标准储备液(10μg/mL):吸取1.0 mL.汞标准溶液(4.5)于100 ml容量瓶中，用硝酸(4.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含有汞10μg。
1范围
SN/T 3520规定了原子荧光光谱法测定天然胶乳、生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的方法。
SN/T 3520适用于天然胶乳、生胶、混练胶及硫化橡胶及其制品中汞含查的测定方法，测定范围为0.1 mg/kg~1 000 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 15340天然 、合成生胶取样及制样方法
3方法提要
试料加入硝酸、过氧化氢混合试剂经微皮消解，消解后的溶液用盐酸稀释后,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞,汞由载气带人原子化器直接用原子荧光光谱仪检测。根据外标法工作曲线确定汞元素的含量。
4试剂
除另有规定,仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682-2008规定的一级水。
4.1硝酸(ρ=1. 42 g/mL)。
4.2过氧化氢(ρ=1. 10 g/ml)。
4.3硝酸溶液(1+9)。
4.4盐酸溶液(1+19)。
4.5汞标准溶液(1000μg/mL):按GB/T 602配制或直接购买有证标准物质。
4.6汞标准储备液(10μg/mL):吸取1.0 mL.汞标准溶液(4.5)于100 ml容量瓶中，用硝酸(4.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含有汞10μg。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3520—2013
橡胶及其制品中汞含量的测定
原子荧光光谱法
Determination of mercury in rubber and rubber products-Atomic fluorescence spectrometric method2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。SN/T3520—2013
本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国惠州出人境检验检疫局、广州橡胶工业制品研究所。本标准主要起草人：刘崇华、沈晓銮、周小丽、赵泉、赵艳芬、黄理纳、钟志光。1范围
橡胶及其制品中汞含量的测定
原子荧光光谱法
SN/T3520—2013
本标准规定了原子荧光光谱法测定天然胶乳、生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的方法本标准适用于天然胶乳、生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的测定方法，测定范围为0.1mg/kg~1000mg/kg。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法3方法提要
试料加人硝酸、过氧化氢混合试剂经微还原成原子态汞，汞由载气带人原子化器直素的含量。
4试剂
的溶液用盐酸稀释后，再加人硼氢化钾使其装消解，消解后自
接用原
荧光光谱仪检测。根据外标法工作曲线确定汞元除另有规定，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682一2008规定的一级水。4.1硝酸（o=1.42g/mL）。
4.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。
4.3硝酸溶液（1+9）。
4.4盐酸溶液（1+19）。
4.5汞标准溶液（1000ug/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质4.6汞标准储备液（10ug/mL）：吸取1.0mL汞标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含有汞10μg。4.7汞标准储备液（0.1μg/mL）：吸取1.0mL汞标准溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有汞0.1μg。4.8汞系列标准工作溶液：分别吸取汞标准储备溶液（4.7)0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL，用盐酸（4.4)定容至100mL，混勾。制成浓度为0μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、10μg/L的汞系列标1
SN/T35202013
准工作溶液。汞系列标准工作溶液现配现用。可根据需要调整。4.9硼氢化钾溶液（0.5g/L）：称取2g氢氧化钠+加水约600mL溶解后.加人0.5g硼氢化钾溶解后，加水至1000mL。现配现用。5仪器和设备
5.1氢化物发生无色散原子荧光光谱仪：配置蠕动泵或注射泵进样装置。仪器的工作条件参见附录A。
5.2高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。仪器的工作条件参见附录B。
5.3冷冻粉碎机。
5.4抽滤过滤器，配过滤膜（孔径0.45m）。5.5分析天平，感量为0.1mg。
6试样的制备
应从实验样品的不同部位取样，以确保其代表性。对乳胶等液体及粉末样品，搅勾后直接称取；对厚度大于2mm的软橡胶制品，参考GB/T15340方法制样：对厚度大于2mm的硬橡胶制品应用剪力将样品预先剪至所有边长尺寸不超过2.0cm的均质样块，用液氮冷却，再用冷冻粉碎机（5.3）将样品研磨成粒径不超2mm的颗粒样；对厚度小于2mm的橡胶样品，用剪刀将样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片。7分析步骤
7.1试料
称取试样约0.2g，精确至0.1mg。每个试样进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。7.2试料消解
将试料置于微波消解罐中，分别加人5mL硝酸（4.1）、2mL过氧化氢（4.2）。将消解罐封闭，参照附录A给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用少量硝酸（4.3）洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45μm的过滤膜（5.4）抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸（4.3）分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。7.3试液制备
吸取5.00mL消解后滤液，用盐酸（4.4）定容至10.00mL，摇匀后尽快用仪器测定。7.4测定
绘制校准曲线
以硼氢化钾溶液（4.9）作为还原剂，同时以盐酸（4.4）作为载液，在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定标准系列溶液（4.8）的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制校准曲线，2
校准曲线的线性相关系数应≥0.999。7.4.2样品溶液的测定
SN/T3520—2013
在与7.4.1相同条件下测量按7.3制备好的试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和样品溶液的荧光强度值，仪器给出样品溶液中汞元素的浓度值。如果样品溶液中汞的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对样品溶液用盐酸（4.4）进行适当稀释（稀释倍数为）至校准曲线范围水平后再测定。8
结果计算
样品中汞的含量以汞元素的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：2(G-c)XVXf
式中：
样品溶液中秉的浓度，单位为微克每升（g/L）：试剂空白溶液中汞的浓度，单位为微克每升（ug/L）：样品溶液稀释倍数（参见7.4.2）；样品消解溶液定容体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）。
结果保留3位有效数字
精密度数据
由10家实验室对2个水平的试样进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表1。表1方法的精密度
含量水平
+（1)
单位为毫克每千克
SN/T3520—2013
附录A
（资料性附录）
原子荧光光谱仪工作条件
表A.1为AFS9800原子荧光光谱仪测量汞的工作条件，表A.2为测量参考条件，其他型号仪器可参照使用。
原子荧光光谱仪参考工作条件
光电倍增管负高压/V
原子化器高度/mm
总灯电流/mA
辅助灯电流/mA
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（mL/min）
进样方式
进样时间/s
读数时间/
读数方式
蟠动泵断
降面积
进样转速
延送时间
重复次
不点燃
标准曲线
附录B
（资料性附录）
高压密闭微波消解仪工作条件
SN/T3520—2013
微波消解仪具有功率程序控制和温度程序控制两种方式，表B.1给出微波消解样品的功率控制程序工作条件，表B.2给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。表B.1微波消解样品的功率控制程序（适用于十个导管的输出功率）步骤
升温1
恒温2
升温3
恒温4
降温5
升温1
恒温2
升温3
恒温4
降温5
样品的温度控制程序
输出功率/
温度/
SN/T3520-2013
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
橡胶及其制品中汞含量的测定
原子荧光光谱法wwW.bzxz.Net
SN/T3520—2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数12千字2013年7月第一版
2013年7月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-25665定价16.00元
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橡胶及其制品中汞含量的测定
原子荧光光谱法
Determination of mercury in rubber and rubber products-Atomic fluorescence spectrometric method2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。SN/T3520—2013
本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国惠州出人境检验检疫局、广州橡胶工业制品研究所。本标准主要起草人：刘崇华、沈晓銮、周小丽、赵泉、赵艳芬、黄理纳、钟志光。1范围
橡胶及其制品中汞含量的测定
原子荧光光谱法
SN/T3520—2013
本标准规定了原子荧光光谱法测定天然胶乳、生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的方法本标准适用于天然胶乳、生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞含量的测定方法，测定范围为0.1mg/kg~1000mg/kg。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法3方法提要
试料加人硝酸、过氧化氢混合试剂经微还原成原子态汞，汞由载气带人原子化器直素的含量。
4试剂
的溶液用盐酸稀释后，再加人硼氢化钾使其装消解，消解后自
接用原
荧光光谱仪检测。根据外标法工作曲线确定汞元除另有规定，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682一2008规定的一级水。4.1硝酸（o=1.42g/mL）。
4.2过氧化氢（p=1.10g/mL）。
4.3硝酸溶液（1+9）。
4.4盐酸溶液（1+19）。
4.5汞标准溶液（1000ug/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质4.6汞标准储备液（10ug/mL）：吸取1.0mL汞标准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含有汞10μg。4.7汞标准储备液（0.1μg/mL）：吸取1.0mL汞标准溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有汞0.1μg。4.8汞系列标准工作溶液：分别吸取汞标准储备溶液（4.7)0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL，用盐酸（4.4)定容至100mL，混勾。制成浓度为0μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L、10μg/L的汞系列标1
SN/T35202013
准工作溶液。汞系列标准工作溶液现配现用。可根据需要调整。4.9硼氢化钾溶液（0.5g/L）：称取2g氢氧化钠+加水约600mL溶解后.加人0.5g硼氢化钾溶解后，加水至1000mL。现配现用。5仪器和设备
5.1氢化物发生无色散原子荧光光谱仪：配置蠕动泵或注射泵进样装置。仪器的工作条件参见附录A。
5.2高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于7MPa）。仪器的工作条件参见附录B。
5.3冷冻粉碎机。
5.4抽滤过滤器，配过滤膜（孔径0.45m）。5.5分析天平，感量为0.1mg。
6试样的制备
应从实验样品的不同部位取样，以确保其代表性。对乳胶等液体及粉末样品，搅勾后直接称取；对厚度大于2mm的软橡胶制品，参考GB/T15340方法制样：对厚度大于2mm的硬橡胶制品应用剪力将样品预先剪至所有边长尺寸不超过2.0cm的均质样块，用液氮冷却，再用冷冻粉碎机（5.3）将样品研磨成粒径不超2mm的颗粒样；对厚度小于2mm的橡胶样品，用剪刀将样品剪至尺寸小于2.0mm×2.0mm小碎片。7分析步骤
7.1试料
称取试样约0.2g，精确至0.1mg。每个试样进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。7.2试料消解
将试料置于微波消解罐中，分别加人5mL硝酸（4.1）、2mL过氧化氢（4.2）。将消解罐封闭，参照附录A给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用少量硝酸（4.3）洗涤内罐和内盖3次，将洗涤液并人容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45μm的过滤膜（5.4）抽滤，残留的固态物质用15mL硝酸（4.3）分3次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。7.3试液制备
吸取5.00mL消解后滤液，用盐酸（4.4）定容至10.00mL，摇匀后尽快用仪器测定。7.4测定
绘制校准曲线
以硼氢化钾溶液（4.9）作为还原剂，同时以盐酸（4.4）作为载液，在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定标准系列溶液（4.8）的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制校准曲线，2
校准曲线的线性相关系数应≥0.999。7.4.2样品溶液的测定
SN/T3520—2013
在与7.4.1相同条件下测量按7.3制备好的试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和样品溶液的荧光强度值，仪器给出样品溶液中汞元素的浓度值。如果样品溶液中汞的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对样品溶液用盐酸（4.4）进行适当稀释（稀释倍数为）至校准曲线范围水平后再测定。8
结果计算
样品中汞的含量以汞元素的质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：2(G-c)XVXf
式中：
样品溶液中秉的浓度，单位为微克每升（g/L）：试剂空白溶液中汞的浓度，单位为微克每升（ug/L）：样品溶液稀释倍数（参见7.4.2）；样品消解溶液定容体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）。
结果保留3位有效数字
精密度数据
由10家实验室对2个水平的试样进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表1。表1方法的精密度
含量水平
+（1)
单位为毫克每千克
SN/T3520—2013
附录A
（资料性附录）
原子荧光光谱仪工作条件
表A.1为AFS9800原子荧光光谱仪测量汞的工作条件，表A.2为测量参考条件，其他型号仪器可参照使用。
原子荧光光谱仪参考工作条件
光电倍增管负高压/V
原子化器高度/mm
总灯电流/mA
辅助灯电流/mA
载气流量/（mL/min）
屏蔽气流量/（mL/min）
进样方式
进样时间/s
读数时间/
读数方式
蟠动泵断
降面积
进样转速
延送时间
重复次
不点燃
标准曲线
附录B
（资料性附录）
高压密闭微波消解仪工作条件
SN/T3520—2013
微波消解仪具有功率程序控制和温度程序控制两种方式，表B.1给出微波消解样品的功率控制程序工作条件，表B.2给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。表B.1微波消解样品的功率控制程序（适用于十个导管的输出功率）步骤
升温1
恒温2
升温3
恒温4
降温5
升温1
恒温2
升温3
恒温4
降温5
样品的温度控制程序
输出功率/
温度/
SN/T3520-2013
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
橡胶及其制品中汞含量的测定
原子荧光光谱法wwW.bzxz.Net
SN/T3520—2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数12千字2013年7月第一版
2013年7月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-25665定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。