SN/T 1732.19-2015
基本信息
标准号： SN/T 1732.19-2015
中文名称：烟花爆竹用烟火药剂第19部分没食子酸的检测方法高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 烟花爆竹 烟火 药剂 没食子酸 检测 方法 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1732.19-2015.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 19 : Determination of gallic acid-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 1732.19规定了烟花爆竹烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱测定方法。
SN/T 1732.19适用于烟花爆竹烟火药剂中没食子酸及没食子酸盐的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 15813烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3方法提要
烟火药剂样品中的没食子酸用甲醇-水溶液提取，在酸性条件下用高效液相色谱法测定,根据保留时间定性外标法定量。
4试剂 和材料
除特殊规定外,所有试剂均为分析纯。
4.1没食子 酸标准品。
4.2盐酸。
4.3冰醋酸。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5没食子酸标准储备溶液:准确称取适量的没食子酸标准品(精确至0.0001g).用甲醇配成100μg/mL.
的储备液于棕色容量瓶中,于4℃低温保存。使用时根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。
5仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器或相当者。
5.2分析天平。
5.3 离心机:转速不低于3000 r/ min.
5.4 快速混匀器。
5.5 刻度离心管:10mL20 mL。
5.6 尖嘴吸管。
5.7 有机滤膜:0.45μm。
1范围
SN/T 1732.19规定了烟花爆竹烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱测定方法。
SN/T 1732.19适用于烟花爆竹烟火药剂中没食子酸及没食子酸盐的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 15813烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3方法提要
烟火药剂样品中的没食子酸用甲醇-水溶液提取，在酸性条件下用高效液相色谱法测定,根据保留时间定性外标法定量。
4试剂 和材料
除特殊规定外,所有试剂均为分析纯。
4.1没食子 酸标准品。
4.2盐酸。
4.3冰醋酸。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5没食子酸标准储备溶液:准确称取适量的没食子酸标准品(精确至0.0001g).用甲醇配成100μg/mL.
的储备液于棕色容量瓶中,于4℃低温保存。使用时根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。
5仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪,配备二极管阵列检测器或相当者。
5.2分析天平。
5.3 离心机:转速不低于3000 r/ min.
5.4 快速混匀器。
5.5 刻度离心管:10mL20 mL。
5.6 尖嘴吸管。
5.7 有机滤膜:0.45μm。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.19--2015
烟花爆竹用烟火药剂
没食子酸的检测方法
第19部分：
高效液相色谱法
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part19.Determinationofgallicacid-Highperformanceliquidchromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
部全展查真情
2016-01-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂第19部分
没食子酸的检测方法
高效液相色谱法
SN/T1732.19--2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.5
字数10千字
2016年1月第一次印刷
2016年1月第版
印数1-1100
书号：1550662-29569
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：第1部分：钡含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定：
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定：
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定；
第14部分：糊精的定性检测方法；第15部分：聚氯乙烯的检测方法；第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法；第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法；
第18部分：氯化石蜡的检测方法；-第19部分：没食子酸的检测方法本部分为SN/T1732的第19部分。高效液相色谱法。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。SN/T1732.19—2015
本部分主要起草人：江放明、肖家勇、谭爱喜、廖秋林、叶美玲、张光辉、江资成、邱丽娜。I
1范围
烟花爆竹用烟火药剂第19部分：没食子酸的检测方法
高效液相色谱法
SN/T1732.19—2015
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱测定方法。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中没食子酸及没食子酸盐的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎GB/T15813
3方法提要
烟火药剂样品中的没食子酸用甲醇-水溶液提取，在酸性条件下用高效液相色谱法测定，根据保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。4.1没食子酸标准品。
4.2盐酸。
4.3冰醋酸。
4.4甲醇：色谱纯。
5没食子酸标准储备溶液：准确称取适量的没食子酸标准品（精确至0.0001g）.用甲醇配成100ug/ml4.5
的储备液于棕色容量瓶中，于4℃低温保存。使用时根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液5仪器和设备
高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器或相当者。分析天平。
离心机：转速不低于3o00r/min。快速混匀器。
刻度离心管：10ml.20ml
尖嘴吸管。
有机滤膜：0.45m。
SN/T1732.19—2015
6分析步骤
6.1样品制备
烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。6.2提取
称取1.000g（精确至0.001g）试样于10mL刻度管中，加人3mL80%甲醇-水溶液（含0.15%的HClI)，在混勾器上混勾2min，于3000r/min下离心2min。吸取上清液于10mL刻度管中。将残渣再重复提取2次，合并上清液并定容摇匀，经0.45#m微孔滤膜过滤后供高效液相色谱检测。6.3高效液相色谱条件
如下所示：
a）色谱柱：C柱（4.6mmx250mm，5μm），或相当者：b)bzxz.net
升温程序：恒温或程序升温方式：流动相：甲醇-0.1%冰醋酸水溶液，梯度洗脱c
流速：0.8mL/min；
进样量：10uL；
检测波长：274nm。
6.4定性分析
依据保留时间一致性进行定性识别的方法，根据没食子酸标准样品的保留时间，确定样品中没食子酸的色谱峰（参见附录A）。必要时采用其他方法进一步定性确证6.5定量测定
以没食子酸标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样进行定量，标准工作溶液和试样溶液中没食子酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述高效液相色谱条件下，没食子酸标准品色谱图参见图A.6.6空白试验
除不加试样外，空白试验应与样品测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂。6.7平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7结果计算和表述
用色谱数据处理机或按照式（1）计算样品中没食子酸的量，计算结果需扣除空白。X=AXcs×V
式中：
X—试样中没食子酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中没食子酸的峰面积：
.（1)
cs—一标准工作液中没食子酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；As—标准工作液中没食子酸的峰面积：V样液最终定容体积，单位为毫升（ml.)：m-最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。回收率
SN/T1732.19—2015
在添加浓度0.5mg/kg~20mg/kg时，回收率在89.88%~96.19%之间.相对标准偏差小于10%。允许差
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%SN/T1732.19—2015
SN/T1732.19-2015
附录A
（资料性附录）
没食子酸标准物质的液相色谱图6
没食子酸标准物质的液相色谱图图A.1
书号：155066·2-29569
定价：
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烟花爆竹用烟火药剂
没食子酸的检测方法
第19部分：
高效液相色谱法
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part19.Determinationofgallicacid-Highperformanceliquidchromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
部全展查真情
2016-01-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂第19部分
没食子酸的检测方法
高效液相色谱法
SN/T1732.19--2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.5
字数10千字
2016年1月第一次印刷
2016年1月第版
印数1-1100
书号：1550662-29569
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：第1部分：钡含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定：
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定：
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定；
第14部分：糊精的定性检测方法；第15部分：聚氯乙烯的检测方法；第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法；第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法；
第18部分：氯化石蜡的检测方法；-第19部分：没食子酸的检测方法本部分为SN/T1732的第19部分。高效液相色谱法。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。SN/T1732.19—2015
本部分主要起草人：江放明、肖家勇、谭爱喜、廖秋林、叶美玲、张光辉、江资成、邱丽娜。I
1范围
烟花爆竹用烟火药剂第19部分：没食子酸的检测方法
高效液相色谱法
SN/T1732.19—2015
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱测定方法。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中没食子酸及没食子酸盐的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎GB/T15813
3方法提要
烟火药剂样品中的没食子酸用甲醇-水溶液提取，在酸性条件下用高效液相色谱法测定，根据保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。4.1没食子酸标准品。
4.2盐酸。
4.3冰醋酸。
4.4甲醇：色谱纯。
5没食子酸标准储备溶液：准确称取适量的没食子酸标准品（精确至0.0001g）.用甲醇配成100ug/ml4.5
的储备液于棕色容量瓶中，于4℃低温保存。使用时根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液5仪器和设备
高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器或相当者。分析天平。
离心机：转速不低于3o00r/min。快速混匀器。
刻度离心管：10ml.20ml
尖嘴吸管。
有机滤膜：0.45m。
SN/T1732.19—2015
6分析步骤
6.1样品制备
烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。6.2提取
称取1.000g（精确至0.001g）试样于10mL刻度管中，加人3mL80%甲醇-水溶液（含0.15%的HClI)，在混勾器上混勾2min，于3000r/min下离心2min。吸取上清液于10mL刻度管中。将残渣再重复提取2次，合并上清液并定容摇匀，经0.45#m微孔滤膜过滤后供高效液相色谱检测。6.3高效液相色谱条件
如下所示：
a）色谱柱：C柱（4.6mmx250mm，5μm），或相当者：b)bzxz.net
升温程序：恒温或程序升温方式：流动相：甲醇-0.1%冰醋酸水溶液，梯度洗脱c
流速：0.8mL/min；
进样量：10uL；
检测波长：274nm。
6.4定性分析
依据保留时间一致性进行定性识别的方法，根据没食子酸标准样品的保留时间，确定样品中没食子酸的色谱峰（参见附录A）。必要时采用其他方法进一步定性确证6.5定量测定
以没食子酸标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样进行定量，标准工作溶液和试样溶液中没食子酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述高效液相色谱条件下，没食子酸标准品色谱图参见图A.6.6空白试验
除不加试样外，空白试验应与样品测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂。6.7平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7结果计算和表述
用色谱数据处理机或按照式（1）计算样品中没食子酸的量，计算结果需扣除空白。X=AXcs×V
式中：
X—试样中没食子酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
样液中没食子酸的峰面积：
.（1)
cs—一标准工作液中没食子酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；As—标准工作液中没食子酸的峰面积：V样液最终定容体积，单位为毫升（ml.)：m-最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。回收率
SN/T1732.19—2015
在添加浓度0.5mg/kg~20mg/kg时，回收率在89.88%~96.19%之间.相对标准偏差小于10%。允许差
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%SN/T1732.19—2015
SN/T1732.19-2015
附录A
（资料性附录）
没食子酸标准物质的液相色谱图6
没食子酸标准物质的液相色谱图图A.1
书号：155066·2-29569
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