SN/T 2993-2011.Determination of fluoride and chloride in phosphorus ore-Ion chromatography.
1范围
SN/T 2993规定了磷矿石中氟和氯的离子色谱测定方法。
SN/T 2993适用于磷矿石中氟和氯的测定。
2原理
试样经稀硫酸溶解,基体中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收,用离子色谱法测定。以保留时间定性,以外标法进行定量
3试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18. 2 MΩ●cm。
3.1氢氧化钠:优级纯。
3.2 浓硫酸。
3.3 硫酸溶液:量取200 mL浓硫酸(3.2)缓慢倒入100ml水中，混匀。
3.4氢氧化钠溶 液c(NaOH)=200mmol/L:称取8.0g氢氧化钠(3.1)溶于1000mL水中。
3.5氢氧化钠溶液 c(NaOH)=20mmol/I称取0.8g氨氧化钠溶液(3. 1),加水至1000mL,混匀。也可使用自动淋洗液发生器OH-型制备
3.6氟和氯的标准储备溶液:氟的标准储备容液为1 ml含↓000 rg的氟,氯的标准储备溶液为1 mL含1000 pug的氯。
3.7氟和氯混合标准使用液(100.0 pg/mL) :准确移取氟和氯标准储备容液(3. 6)各5.0mL于50 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于4%保存，有效期为6个月。
4仪器和设备
所有玻璃器m使用前均需依次用2 mol/L.氢氧化钠溶液和水分别浸泡4 h,然后用水冲洗3~5次，晾干备用。
4.1 离子色谱仪:配电导检测器。
4.2水蒸气蒸馏装置(参见附录A)。
4.3分析天平:感量0.1 mg.
4.4移液管:1mL.2 mlL.5 mL.10 mL.
4.5微量移液器:1 mL、.5 mlL。
4.6 尼龙滤膜:0.22μm。
4.7注射器:2.5mL。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2993—2011
磷矿石中氟和氯的测定
离子色谱法
Determination of fluoride and chloride in phosphorus orelonchromatography
2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
最码防化
2012-04-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2993—2011
本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：崔海容、凌约涛、孔平、崔鹤、谢琰、郭坚、胡德聪。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
磷矿石中氟和氯的测定
本标准规定了磷矿石中氟和氯的离子色谱测定方法。本标准适用于磷矿石中氟和氯的测定。2原理
试样经稀硫酸溶解，基体中的氟以保留时间定性，以外标法进行定量3试剂
离子色谱法
SN/T2993—2011
赢随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2MQ·cm。3.1氢氧化钠：优级纯。
3.2浓硫酸。
3.3硫酸溶液：量取200mL浓硫酸（3.2）缓慢倒人100mE水中，混3.4氢氧化钠溶液c(NaOH）=200mmol/L：称取8.0g氢氢化钠（3.1)溶于1000mL水中。氢氧化钠溶液（3.1），加水至1000mL，混勾。3.5氢氧化钠溶液c（NaOH）=20mmol/L称取0.8也可使用自动淋洗液发生器OH-型制1mL含1000g的氟，氯的标准储备溶液为1mL3.6氟和氯的标准储备溶液：氟的标准储备容液为
含1000μg的氯。
3.7氟和氯混合标准使用液（100容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。仪器和设备
所有玻璃器血使用前均需依次用晾干备用。
4.1离子色谱仪：配电导检测器。4.2
水蒸气蒸馏装置（参见附录A）。分析天平：感量0.1mg。
和氯标准储备溶液（3.6）各5.0mL于50mLL：准确移取氟
保存，有
效期光
6个月。
夜和水分别浸泡4h，然后用水冲洗3~5次，mol/氧紅
化钠溶液
4.4移液管.1mL.2mL.5mL10mL
4.5微量移液器：1ml.5mL。
4.6尼龙滤膜：0.22μm
注射器，2.5mL。
5分析步骤
5.1试样处理
将试样研磨，过120目筛。置于样品瓶中，密封，并标明标记。SN/T2993-2011
5.2试样中氟和氧的提取
量取适量水于水蒸气蒸馏装置中的蒸馏瓶中，加热使水沸腾，备用。移取10mL氢氧化钠溶液（3.4）于100mL接收瓶中作为接收液，备用。称取0.5g（精确至0.0001g）试样于三口长颈瓶中，加入60mL硫酸溶液（3.3），用水淋洗瓶口，并放人数粒玻璃珠，连接蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口长颈瓶中溶液温度迅速上升至160℃~180℃。调节水蒸气流量及加热功率，将温度控制在160℃~180℃，当馏出液至70mL左右时，取下接收瓶并稀释至刻度，摇勾，过0.22μm滤膜，备用。整个蒸馅过程控制在15min~20min。随同试样进行空白试验。
5.3色谱分析条件
5.3.1色谱柱：lonPacAS11-HC型阴离子分离柱（4mmX250mm）和lonPacAG11-HC型保护柱（4mm×50mm），或相当者。
5.3.2柱温箱温度：35℃。
5.3.3淋洗液：氢氧化钠溶液（3.5)。5.3.4抑制器：电化学自再生阴离子抑制器，抑制电流87mA，或相当者。淋洗液流速：1.0mL/min。
进样体积100pL。
标准曲线的绘制
分别移取氟和氯混合标准使用液（3.7)0.0mL0.2mL、0.5ml，1.0mL、2.0mL、10.0mL于6个100mL容量瓶中用水定容。氟和氟混合标准工作溶液的浓度分别为0.0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL.1.0μg/mL.2.0μg/mL.10.0μg/mL.按5.3所列测定条件，用注射器吸取标准工作溶液从低到高浓度依次进样测量，以氟和氯的浓度为横坐标，单位以gmL表示，以对应的峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。典型离子色谱图参见附图B.1。
5.5样品分析
用注射器依次吸取空白溶液和试液注人离子色谱仪中，获得氟和氯的峰面积（或峰高）。根据线性方程计算空白溶液和试液中氟和氯的含量，单位以μg/mL表示。样品待测液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。6结果计算
试样中氟和氯含量按式（1)计算：X_(-c)xVx
式中：
试样中氟或氧的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试液中的氟或氧浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：空白溶液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：试样溶液体积，单位为毫升（mL）；试样液稀释倍数：
（1）
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。
测定低限
本方法的测定低限：氟为5mg/kg，氯为10mg/kg。8重复性
SN/T2993—2011
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。SN/T2993—2011
蒸馏瓶（500mL）
安全管：
玻璃管：
橡皮塞：
止水夹：
温度计（300C）
三口长颈瓶（250mL）：
玻璃弯接管：
冷靓管：
100mL带刻度长颈容量瓶
电炉。
附录A
（资料性附录）
水蒸气蒸馏装置
水蒸气蒸馅装置图
附录B
（资料性附录）
氟和氯的典型离子色谱图
SN/T2993—2011
图B.1氧、氯在DionexIonPacASnl-HC柱上的标准色谱图7.10
SN/T2993-2011
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
磷矿石中氟和氧的测定 离子色谱法SN/T2993—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spe.net.cn
电话：6852394668517548bzxz.net
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880X12301/16
印张0.75字数11千字
2012年3月第一次印刷
2012年3月第一版
印数1-1600
书号：155066：2-22923
定价16.00元
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