SN/T 3056.14-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecrackers- Part 14 : Bismuth oxide.
1范围
SN/T 3056.14规定了烟花爆竹用氧化铋中纯度的测定方法,水分含量的测定方法,硝酸不溶物含量的测定方法和粒度的测定万法
SN/T 3056.14适用于烟花爆竹用氧化轻中纯度的测定水分会量的测定，硝酸不溶物含量的测定和粒度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是的不可少的。片是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6003.1金属丝编织网试验综(GB/T 6003.1 1997.eg ISO 3310-1:1990)
GB/T 6003.2金 属穿孔板试验师(GB/1 6003.2-1997.eqV 1SO 3310-2: 1990)
GB/T 6003.3电成型薄板试验筛(GB/T 608.3- 1999 eqv ISO 3310-3:1990)
GB/T 6005试验筛金属给输织 内、穿孔技、电成型薄板筛孔的基 本尺寸(GB/T 6005-2008.ISO 565; 1990,MOD)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极 限数值的表示和判定
3测定
3.1 试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h，的入于徐器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2 硝酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用硝酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。
3.2.2 试剂
除非另有说明。在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
硝酸(1+1)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.14—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第14部分：氧化铋
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecrackers-Part 14.Bismuth oxide2011-09-09发布
数码防伪
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T3056.14—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾：
第2部分：氟硅酸钠；
第3部分：红丹；
第4部分：碱式碳酸铜；
第5部分：硫磺：
第6部分：硫酸锶：
第7部分：硫酸铜：
第8部分：氯酸钾：
第9部分：碳酸氢钠；
第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉；
第12部分：硝酸锁：
第13部分：硝酸银：
第14部分：氧化铋；
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第14部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、严春、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第14部分：氧化铋
SN/T3056.14—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用氧化铋中纯度的测定方法，水分含量的测定方法，硝酸不溶物含量的测定方法和粒度的测本部分适用于烟花爆竹用氧
化纯通测旋水升量的
测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是
不可少的
件。凡是不注日期的引用文件，量新版本（包）
GB/T601
生满定溶液的制备
化学试剂标
GB/T6003.1
GB/T 6003.2
GB/T6003.3
GB/T6005
金属丝编织
全，硝酸不溶物含量的测定和粒度的是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文于本文件
试购LCBT6003
ISO3310-1:1990)
金属穿孔板试验筛（GB/T6003.2-1997.eqv1SO3310-2：1990）电成型薄板试验筛（GB/T600
金属丝
试验筛
ISO565:1990.MOD)
GB/T6682
GB/T8170
3测定
试样的干燥
分析实验室
数值修约规
承靓略
网、穿孔
和试驿
电成马薄板
限数值
试样在105℃士2℃下干燥3h，
使用。
硝酸不溶物含量的测定
器中冷却
试料用硝酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。3.2.2
eqvISO3310-3:1990)
筛孔的基本尺寸（GB/T6005—2008。干燥后的试样供水分以外的项目检测除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。硝酸（1+1）。
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。SN/T3056.14—2011
3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg。3.2.3.34号砂芯埚：容积为30mL。试验前用硝酸浸泡24h后，用水洗至中性后在105℃的条件下干燥3h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。3.2.3.4抽滤装置。
3.2.4分析步骤
3.2.4.1称取约3g经干燥过的试样，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中。3.2.4.2向烧杯中加人20mL水，缓慢滴加硝酸，待其剧烈反应消退时缓慢加人150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸30min。
3.2.4.3稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯埚连同滤渣一并置于烘箱中，在105℃的条件下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3.2.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.2.5结果计算
硝酸不溶物的质量分数以计，数值以%表示，按式（1)计算：m-m2×100
式中：
砂芯和硝酸不溶物质量的数值，单位为克（g）：砂芯质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。（1）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于下表所列允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差硝酸不溶物含量/%
3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后，由其减量测定水分含量。3.3.2仪器
3.3.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3.3.2.2分析天平：精度为0.1mg。3.3.2.3称量瓶。
允许差/%
分析步骤
称取约3g试样，精确到0.1mg，置于干燥恒重的称量瓶中。将称量瓶置于烘箱中，在105℃的条件下干燥3h，冷却至室温后称量。平行测定两份试料，取其平均值。3.3.4结果计算
水分的质量分数以0计，数值以%表示，按式（2)计算：wz=m二mx100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.4纯度的测定
SN/T3056.142011
（2）
试料用硝酸溶解后在PH1.O时以二甲酚橙指示液用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色突变至亮黄色保持30s，即为终点。Bi2Oa+6H+=2Bi3++3H0
3.4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.4.2.1
硝酸（1+1)。
氨水。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［e（EDTA）=O.1mol/L]：配制与标定按3.4.2.3
GB/T601执行。
二甲酚橙指示剂溶液：0.5%水溶液。仪器
分析天平：精度为0.1mg。
pH计：pH精度为0.1。
分析步骤
称取经干燥过的试样约4g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢加人150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸20min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500mL容量瓶中，用水多次洗涤·摇勾后定容。从容量瓶中量取50mL士0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水100mL，充分振荡3.4.4.2
后用氨水调节溶液pH1.0.再滴加4滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红紫色突变至黄色保持30s，即为终点。记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V)。3
SN/T3056.14—2011
3.4.5结果计算
纯度以氧化铋（BizO）的质量分数w，计，数值以%表示，按式（3)计算：(cV/1000)M
2×（50/500）m
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V
试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：BizOs的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=465.958）：试料的质量的数
所量取的试液的
试液定容的体积
的装值：单位为童升（mL）
级值，单位为毫升（）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第结果。
3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的粒度的测定
3.5.1原理
将一定量的试料置于标准筛
种粒度的组成。
3.5.2仪器
3.5.2.1试验筛：试验筛应
寸应符合GB/T6005的要求
450μm.400μm.315μm.25
71μm.60μm。GB/T6005中
助于震动
没育现起的筛孔
GB/T6003.2或GB/T6003.3
妞定的试验
放小数
让一系列
··3）
取平行测定结果的算术平均值作为测定司孔径筛网，依次筛分称量，即可计算各为$200mm×50mm，筛网的筛孔尺要求。筛
000μm
.800μm.700μm.630μm.500μmR50m
m.140μm.100μm.80μm.76μm.时由供需双方
商确定。经供需双方协商，也可采用3.5.2.2震筛机：为偏心振动式震筛机（即在振筛过程能使试验筛按圆周摇动和上下振动）。摇动频率为290次/min，并振击145次。天平：最大称量500g.精度0.01g。3.5.2.3
秒表。
分析步骤
30min。
称取约50g试样，精确至0.01g，置于清洁的规定孔径的试验筛上。将试料（3.5.3.1置于最上层筛网上·然后加盖，并将系列筛网紧固在震筛机上，振动取下系列筛网，分别称量每个筛网上的氧化的质量（m+），并计算出每个筛网下的氧化的质量（m-）。
任一筛网上的氧化铋小于0.3%时视为全部通过筛分损耗量不允许大于1.0%。大于1.0%时应重新测定。结果计算
SN/T3056.14—2011www.bzxz.net
按式（4）分别计算每个筛网上的氧化的质量分数W（s+），数值以%表示：m×100
W（s+）=
式中：
w(si+)
第；个筛网上的氧化铋的质量分数，%；第个筛网上的氧化铋质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（g）。按式（5）分别计算每个筛网下的氧化的质量分数Ws（si-），数值以%表示：te
式中：
wg(si-)
第主个筛网下的氧化
第：个筛网下的氧化质量的数值试料的质量的数值，单位为克（）克g
（4）
....（5）
SN/T3056.14-2011
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第14部分：氧化铋
SN/T3056.14—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spe.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.75字数11千字2012年3月第一版 2012年3月第一次印刷印数1—1600
书号：1550662-22930定价16.00元
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