SN/T 3056. 12-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for usc in fireworks and firecrackers- Part 12 : Barium nitrate.
1范围
SN/T 3056. 12规定了烟花爆竹用硝酸钡中钡含量的测定方法、硝酸盐含量的测定方法、锶钙合量的测定方法、铁含量的测定方法、水不溶物的测定方法、水分的测定方法、氯化物含量的测定方法、pH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056. 12适用于烟花爆竹用硝酸钡中钡含量的测定、硝酸盐含量的测定、锶钙合量的测定、铁含量的测定、水不溶物的测定、水分的测定、氯化物含量的测定.pH值的测定、吸湿率的测定、细度的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 3051--2000无机化工产 品中氯化物的通用测定方法汞量法
GB/T 6003.1金 属丝编织网试验筛
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
3试验方法
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3 h,转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测
使用。
3.2水分含 量的测定
3.2.1 原理
试料在105℃下烘干,称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。
3.2.2仪器
3.2.2.1电热鼓风干燥箱:可控温度 105℃±2℃
3.2.2.2分析天平:精度为0.1 mg.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.12—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第12部分：硝酸钡
Determination of essential parameters of chemical raw materials forusc in fircworks and firecrackers--Part 12:Barium nitrate2011-09-09发布
中华人民共和国
联有魔价
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T3056.12—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：一第1部分：苯二甲酸氢钾：
第2部分：氟硅酸钠：
第3部分：红丹；
第4部分：碱式碳酸铜；
一第5部分，硫磺：
第6部分：硫酸锶：
第7部分：硫酸铜；
第8部分：氯酸钾；
一第9部分：碳酸氢钠：
第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉；
一第12部分：硝酸锁：
第13部分：硝酸银：
一第14部分：氧化铋：
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第12部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：严春、商杰、肖焕新。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1
1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第12部分：硝酸锁
SN/T3056.12—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用硝酸锁中含量的测定方法，硝酸盐含量的测定方法，锶钙合量的测定方法，铁含量的测定方法，水不溶物的测定方法，水分的测定方法，氯化物含量的测定方法、PH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。本部分适用于烟花爆竹用硝酸锁中含量的测定、硝酸盐含量的测定，锶钙合量的测定、铁含量的测定、水不溶物的测定、水分的测定、氧化物含量的测定、PH值的测定、吸湿率的测定、细度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物的通用测定方法汞量法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定3试验方法
试样的干燥
试样在105℃土2℃下干燥3h，转人干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2水分含量的测定
3.2.1原理
试料在105℃下烘干，称其烘干前后的质量差值即为试料中的水分。2仪器
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃士2℃。3.2.2.2
分析天平，精度为0.1mg。
称量瓶：60mm×35mmwwW.bzxz.Net
3.2.3分析步骤
3.2.3.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于105℃干燥恒重的称量瓶中。将称量瓶置于烘箱中，在105℃士2℃的条件下烘干2h，于普通干燥器中冷却至室温后取3.2.3.2
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出称量。
3.2.3.3平行测定两份试料，取其平均值。3.2.4结果计算
水分的质量分数以W计，数值以%表示，按式（1)计算：U
式中：
于燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m
m——试料质量的数值，单位为克(g)。（1)
所得结果按GB/T8170的进含规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.5充许差
在重复性条件下所得两个单次分析折值的允许差为0.05%3.3水不溶物含量的测定
3.3.1原理
称取一定量的试料用水溶解后过滤·滤渣查在-105-℃的条件干烘干，称其质量即为试料中水不溶物的质量。
3.3.2仪器
3.3.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃羊2℃3.3.2.2分析天平，精度为0/1mg。3.3.2.34号砂芯地埚，30ml
3.3.2.4抽滤装置。
3.3.3分析步骤
称约10g试样，精确到1mg，置于500mL烧杯中，向烧杯中加人300ml水，加热至微沸，3.3.3.1
保持60min。
3.3.3.2微冷却后用已干燥恒重的砂芯地过滤，将砂芯增连同滤渣一并在105℃士2℃下烘干2h。取出并置于普通干燥器中，冷却至室温后立即取出称量。3.3.3.3平行测定两份试料，取其平均值。3.3.4结果计算
水不溶物的质量分数以2计，数值以%表示，按式（2)计算：m-m2×100
式中：
砂芯地埚和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）：砂芯增的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。2)
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所得结果按GB/T8170的进含规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1重复性条件下所得两个单次分析值的充许差水不溶物含量/%
充许差%
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的试料的质量占原试料质量的质量分数表示细度。3.5.2仪器
3.5.2.1天平：精度为0.01g。
3.5.2.2振筛机：振动次数（150土10）次/min，最大振幅3mm。3.5.2.3试验筛：符合GB/T6003.1的要求。3.5.3分析步骤
3.5.3.1称取约50g试样，精确到0.01g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质3
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量的下燥的表面血中，称量。
3.5.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.5.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数s计，数值以%表示，按式（3）计算：ws=m-mo×100
式中：
通过筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）；mo表面血的质量的数值，单位为克（g）；m—一试料的质量的数值，单位为克（g）。..·*（3）
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进规则修约至第一位小数。
3.6吸湿率的测定
3.6.1原理
在规定温度下，将烘干的试料于盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器中放置120h，称重。两次称量之差即为吸湿量。
3.6.2试剂
硝酸钾饱和溶液：称取440g硝酸钾，精确到0.1g·溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至普通干燥器内。
3.6.3仪器
3.6.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.6.3.2称量瓶：$60mm×35mm。3.6.3.3恒温装置，可控温度20℃士2℃。3.6.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.1mg.置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20C下放置120h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.6.5结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数4计，数值以%表示，按式（4)计算：m-mo×100
式中：
吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。（4）
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取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进合规则修约至第二位小数。3.6.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.1%3.7锁含量的测定
3.7.1原理
将试样用水溶解后，调节pH4.5，加人一定量的重铬酸钾溶液，使Ba+离子完全生成铬酸钡沉淀。用碘量法滴定过量的六价铬，同时做空白实验，由二者之差即可算得硝酸锁的含量。2Ba++Cr0,*-+H,O2BaCrO,++2H+
Cr20,-+6I-+14H+=2Cr++312+7H.012+2S,02=21+S0
3.7.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1碘化钾。
3.7.2.2重铬酸钾溶液：20g/L。3.7.2.3乙酸-乙酸钠缆冲溶液（pH4.5）：称取82g无水乙酸钠浴于300mL水中，加人冰乙酸85mL用水稀释至500mL，摇匀
3.7.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。3.7.2.5可溶性淀粉溶液：10g/L。3.7.2.6盐酸溶液（1+5)。
3.7.3分析步骤
称取约1g试样（精确到0.1mg）置于500ml烧杯中，加100mL水使其溶解。加人20mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，加热至沸，在搅拌下加人50mL重铬酸钾溶液，盖上表面血煮沸10min~15min，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，用中速定性滤纸干过滤。弃去约50mL前滤液，收集滤液。取50mL士0.05mL滤液置于500mL碘量瓶中，加人2g碘化钾，15mL盐酸溶液，于暗处放置10min。取出以水冲洗瓶塞及瓶壁，加水使体积达100mL以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至液呈淡黄色，加人1mL淀粉指示液，继续滴定至亮绿色为终点。同时做空白实验。3.7.4
结果计算
锁的含量以硝酸锁[Ba（NO）的质量分数，计，数值以%表示，按式（5）计算_[(V-V)/1.0007cM×100
式中，
（50/500）m
空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁开升（mL）：V
试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升（m工）一一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/）：m一试料的质量的数值，单位为克（g）；50所量取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）：500-试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）（5）
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硝酸锁E以1/3Ba（NO）计】的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=87.12）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.7.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差为0.5%。3.8硝酸根含量的测定
3.8.1原理
硝酸盐在钼盐催化下被亚铁盐还原，在磷酸介质小，过量的亚铁盐店高锰酸钾标准滴定溶液滴定。NO,+3Fe++4H+=3Fe++NO:+2HO
MnO,-L5Fe2++8H+-Mn2++5Fc++-1HO3.8.2试剂
分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。除非另有说明，在分析中仅使用确认为3.8.2.1钼酸钠。
3.8.2.2硫酸。
3.8.2.3磷酸。
3.8.2.4硫酸亚铁溶液：称取约25lg硫酸亚铁（FeSO，·7H.O）.溶于300ml水中，再加人200ml硫酸。
高锰酸钾标准滴定溶液[e(1/5SKMnO.)=3.8.2.5
3.8.3仪器
恒温水浴锅：精度为士2℃。
3.8.3.2分析天平：精度为0.1g
3.8.4分析步骤
8.1mol/Ll：配制与标定按GB/T601执行。3.8.4.1称取约5g试样，精确到b.1mg.加入100ml水加热.保持微沸60min.过滤，用200ml水洗涤滤纸，洗液和滤液一并转移至5Q0mL容量瓶中，摇匀开定容，3.8.4.2量取25mL土0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶市，加人25mL硫酸亚铁硫酸溶液，再加人约0.3g钼酸钠，再缓慢加人20mL硫酸，边加边摇动。把三角烧瓶在煮沸的水浴上加热，直到溶液颜色由棕褐色变成亮黄色。
3.8.4.3加人25mL水，再加人5mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s不变即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V），同时做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V。）。3.8.5结果计算
硝酸根的含量以硝酸锁[Ba（NO,），的质量分数w计，数值以%表示，按式（6）计算：［(V。-V.)/1000JeM
(25/500)m
式中：
空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL.)；V
（6）
SN/T3056.12—2011
V一一试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）：高锰酸钾标准滴定溶液（以1/5KMnO，计）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M--硝酸钡［以1/6Ba（NO.），计的摩尔质量的数值，单位克每摩尔（g/mol），（M=43.557）：一试料的质量的数值，单位为克（g）所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.8.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.9铁含量的测定
3.9.1原理
试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子。在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标
3.9.3仪器
3.9.3.1恒温水浴锅：可控温度土2℃。3.9.3.2pH计：pH精度为0.1
3.9.3.3分析天平：精度为0.1mg。3.9.4分析步骤
3.9.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg.置于干燥的500mL烧杯中，缓慢加人150mL盐酸（3.9.2.2)，加热点洗，保持微沸60min。待其硝冷却后用滤纸过滤至500mL容量瓶中，用水多次洗涤后加人50mL氯酸钾溶液，摇勾后定容。2从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加人10滴硫氰酸铵溶液，振荡，若无血红色出现，则3.9.4.2
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铁含量为零。
3.9.4.3从容量瓶中量取50mL士0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸（3.9.2.2）调节溶液pH2.0~pH2.5，加30ml.盐酸冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至呈米黄色保持30s即为终点，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数V）。3.9.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数计，数值以%表示，按式（7）计算：(V/1000)eM
(50/500）m
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为竞升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.845）试料的质量的数值，单位为克（g）：一一所量取的试液体积的数值，单位为竞升（mL）：50
500一试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。·（7)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.9.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差。表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差铁含量/%
锶钙总量的测定
3.10.1原理
充许差%
试样用水溶解后在pH1O.O条件下，用铬黑T作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，测得硝酸钙、硝酸锶、硝酸和铁的总含量，从中减去硝酸钡和铁的含量，得硝酸钯和硝酸钙的总量。Ba2++H,Y\-=BaY2-+2H+
Sr?++HY2-=SrY2-+2H+
Ca++H,Y-=CaY-+2H+
3.10.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.10.2.1盐酸（1+5）。
3.10.2.2氨水（1+5)。
氨-氯化铵缓冲溶液（pH10.0）：取氯化铵5.4g·加水20mL溶解后·加浓氮水35mL，再加3.10.2.3
水稀释至100mL。
3.10.2.4Z二胺四乙酸二钠-氯化镁溶液：c(EDTA-MgCl）约0.05mol/LSN/T3056.12—2011
配制：量取等体积的乙二胺四乙酸二钠溶液［c（EDTA）约为0.1moI/L溶液］和氣化镁溶液cMgCl约为01mol/L溶液混合均匀后，用乙二胺四Z酸一钠溶液或氧化镁溶液调节至终点终点检验方法，取25mL混合浴液加10mL氢-氧化铵缓冲溶液和3滴黑T指示液，用乙二胶四乙酸二钠溶液或氯化镁溶液调节至纯蓝色或紫色即为终点，其消耗量应少手0.05mL3.10.2.5EDTA标准滴定溶液Le（EDTA)=0.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。3.10.2.6甲基红指示液：1爬/L。3.10.2.7铬黑T指示液：配置：称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟铵.用100mL无水乙醇溶解。3.10.3分析步骤
称取约1g试样，精确到0.1mg，置于250mL烧杯中.加100mL水溶解。全部移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，充去约50mL前滤液，收集滤液。取50mL土0.05mL滤液，置于250mL锥形瓶中，用盐酸和氨水调节pH10.0，加10mlL氮-氟化铵绿冲溶液、5mL乙二胺四乙酸二钠-氧化镁溶液和3滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。同时做空白试验。
3.10.4分析结果的表述
锶钙合量以硝酸锶[Sr（NO），的质量分数g计，数值以%表示，按式（8）计算：【V.-V./1000-.m/500/50M-wm/500/50M.Mx100..（82ug
式中：
(50/500）m
EDTA标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V，—滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：V
滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量的数值，单位为克（g）)：硝酸锁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=261.342）；铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.845）；硝酸锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)）（M=611.64）所量取试液的体积的数值，单位为毫升（mL）：500一试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）：一一电3.7测得硝酸规的质量分数的数值，%e
w一由3.9测得的铁的质量分数的数值，%。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.10.5允许差
平行测定结果的绝对差值不大手0.3%。3.11氯化物含量的测定
3.11.1原理
按GB/T3051—2000第3章。
SN/T3056.12—2011
3.11.2试剂
按GB/T3051-2000第4章。
3.11.3仪器
分析天平：精度为0.01mg。
微量滴定管：分度值0.02mL
分析步骤
溶解。
称取约10g试样，精确到0.1mg，置王250mL三角烧瓶中.加人100ml水并加热至完全3.11.4.2冷却后，加2滴~3滴酚盘指示波，滴加萌酸溶液至刚量黄色，再过量2滴~3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞样准滴定溶液滴定至溶液山黄色变为紫红色，记录所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积数（V），同时作空白试验，记录所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积数（V。）。3.11.5
结果计剪
氯化物含量以氯离子(CI-）质量介数%计，数值以%表示，按式(9)计算：-/1001a100
式中：
试液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数位>单位为毫升（mL)：硝酸求标准滴定溶液浓度的准确数值单位为原尔每升（ol/L)：M—氮的摩尔质量的数值，/位为克每摩尔（g/mol)(M=35.453)：一试料的质量的数值，单位为克(）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至的二位小数。取平行测定结果的第术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05乐10
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