SN/T 3056.3-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecracker-Part 3:Lead tetraoxide powder.
1范围
SN/T 3056.3规定了烟花爆竹用红丹中铅含量的测定方法,氧化铅含量的测定方法,二氧化铅含量的测定方法,硝酸不溶物含量的测定方法。铁念量的测定方法,水分含量的测定方法和粒度的测定方法。
SN/T 3056.3适用于烟花爆竹用红开中铅含量的测定，氧化铅含量的测定,二氧化铅含量的测定,硝酸不溶物含量的测定,铁含量的测定,水分合量的测定和粒度的测定，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是还不可少的。，是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂 标准梅定溶液的制 备
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲罗琳分 光光度法
GB/T 6003. 1金 属丝编织网试验筛(GB/T 6003 1- 1007. ISO 3310-1:1990,NEQ)
GB/T 6003.2金属穿孔板试验筛(GB/T 6008, 2- 1997.1S0 3310-2: 1990,NEQ)
GB/T 6003.3电成型薄板试检筛(GB/T 6003. 3- 1999,1S0 8310-3:1990,NEQ)
GB/T 6005试验筛金属 世编织网穿孔板、电成型薄板筛孔 的基本尺寸(GB/T 6005一1997，ISO 565:1990,NEQ)
3测定
3.1 试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h,转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用硝酸和过氧化氢溶解后过滤，干燥不溶物,称其质量。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.3—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第3部分：红丹
Determination of essentialparameters of chemical raw materialsfor useinfireworksandfirecracker-Part3:Leadtetraoxidepowder2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
、数码药伤
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第3部分：红丹
SN/T3056.32011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧*
开本880×1230
2012年2月第一版
印张0.75
字数17千字
2012年2月第一次印刷
印数1—1600
书号；155066·2-22926
SN/T3056.3-—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
—第2部分：氟硅酸钠；
一第3部分：红丹；
第4部分：碱式碳酸铜；
第5部分：硫磺；
一第6部分硫酸锶；
第7部分：硫酸铜；
第8部分：氯酸钾；
第9部分：碳酸氢钠；
—第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉；
—第12部分：硝酸锁；
—第13部分：硝酸银；
一第14部分；氧化铋；
一第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、严春、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I
1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第3部分：红丹
SN/T3056.3—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用红丹中铅含量的测定方法，氧化铅含量的测定方法，二氧化铅含量的测定方法，硝酸不溶物含最的测定方法，铁含量的测定方法，水分含量的测定方法和粒度的测定方法。
本部分适用于烟花爆竹用红丹中铅含量的测定，氧化铅含量的测定，二氧化铅含量的测定，硝酸不溶物含量的测定，铁含量的测定，水分含量的测定和粒度的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准摘定溶液的制备
GB/T601/
GB/T3049工业用化工产品-铁含-量测定的通用方法1.10-菲哆琳分光光度法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003十99Z,ISO3310-1：1990，NEQ）GB/T6003.2金属穿孔板试验筛（GB/T60g3.2--1997ISO3310-2：1990，NEQ）电成型薄板试验筛（GB/T6603.3—1999，ISO3310-3，1990，NEQ）GB/T6003.3E
GB/T6005试验筛金属丝编织网穿孔板、电成型薄板：筛孔的基本尺寸（GB/T6005一1997，ISO565:1990,NEQ)
GB/T6682
GB/T8170
3测定
3.1试样的干燥
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定试样在105℃土2℃下干燥3h，转人干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用硝酸和过氧化氢溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。3.2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.2.2.1硝酸(1+2)。
3.2.2.2过氧化氢（30%）。
SN/T3056.32011
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃3.2.3.1
3.2.3.2分析天平：精度为0.1mg。4号砂芯：容积为30mL。试验前锅用硝酸浸泡24h后，用水洗至中性后在105℃的3.2.3.3
条件下干燥3h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。3.2.3.4抽滤装置。
分析步骤
称取约3g经干燥过的试样，精确到0.1mg，于500mL烧杯中。3.2.4.1
3.2.4.2向烧杯中加人20mL水，缓慢滴加硝酸，待其剧烈反应消退时缓慢加人150ml.硝酸和3ml过氧化氢溶液，加热煮沸，保持微沸30min。3.2.4.3稍微冷却后用已干燥恒重的砂芯增埚过滤.并用水洗涤至中性，将砂芯增连同滤渣一并置于烘箱中，在105℃的条件下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3.2.4.4平行测定两份试料，取其平均值。3.2.5结果计算
硝酸不溶物的质量分数以，表示，数值以%表示，按式（1)计算：m-m2×100
式中：
砂芯埚和硝酸不溶物质量的数值，单位为克(g)；m—砂芯埚质量的数值，单位为克(g)；一试料质量的数值，单位为克（g）。m
·（1）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于下表所列允许差见表1。表1
重复性条件下所得两个单次分析值的允许差硝酸不溶物含量/%
3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后，由其减量测定水分含量。3.3.2仪器
3.3.2.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃士2℃。2
允许差/%
3.3.2.2分析天平：精度为0.1mg。称量瓶。
3.3.3分析步骤
称取约3g试样，精确到0.1mg，于干燥恒重的称量瓶中。3.3.3.2将称量瓶置于烘箱中，在105℃的条件下干燥3h，冷却至室温后称量。：平行测定两份试料，取其平均值。3.3.3.3
3.3.4结果计算
水分的质量分数以w2计，数值以%表示，按式(2)计算：m-mz×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m,
干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；试料质量的数值，单位为克（g）。3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.4铁含量的测定
3.4.1原理
SN/T3056.3—2011
（2）
试料溶解后在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液滴定至米黄色，并保持30 s。
3.4.2试剂
Fe+4H++NO-=Fe3++NO++2H,O
Fe2O+6H+2Fe3+-1-3H,O
Fe3++H,Y2-=FeY-+2H+
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.4.2.1硝酸(1+3)。
3.4.2.2氨水(1+1)。
3.4.2.3硫氰酸铵溶液(10%)。
3.4.2.4盐酸级冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢滴加入盛有1000mL水的烧杯中，边搅拌边用pH计测其pH值。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.02mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。
磺基水杨酸指示液(1%)。
3.4.3仪器
恒温水浴锅：精度为士2℃。
pH计：pH精度为0.1。
SN/T3056.3—2011
分析天平：精度为0.1mg。
3.4.4分析步骤
3.4.4.1称取经干燥过的试样约5g，精确到0.1mg，置于500ml烧杯中，级侵加人150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸30min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500mL容量瓶中，用水多次洗涤，摇匀后定容。3.4.4.2从容量瓶中量取10mL试液于试管中，加入10滴硫氮酸铵溶液，充分振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。
3.4.4.3-从容量瓶中量取50mL±0.05ml.的试液置于300mL三角烧瓶中.加水30ml..充分振荡后用氨水和硝酸调节溶液pH2.0pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70℃后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液，趋热用_ED工A标准滴定溶液滴定至溶液量米黄色并保持30S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3.4.5结果计算
铁的含量以单质铁(Fe)的质量分数w计，数值以%表示，按式(3)计算：(V/1000)cM）
(50/500)m
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值单位为升（mL)：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；铁的摩尔质量的数值：单位为克每尔（g/mol)（M一55.845）；试料的质量的数值，单位为克（g）；所量取的试液体积的数值：单位为衰开（mL）：试液定容的体积的数值，单位为毫酐(mL)。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约率第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分桥侦应不大于不表所列允许差见表2。表2
铁含量/%
3.4.7其他方法
重复性条件下所得两个单次分析值的允许差允许差/%
铁含量的测定亦可按照GB/T3049执行。3.5氧化铅含量的测定免费标准bzxz.net
3.5.1原理
·（3）
试料用稀硝酸溶解后在pH5.5时以二甲酚检指示液用EDTA标准滴定溶液滴定至黄色，并保持30s。
3.5.2试剂
PbO+2H+=Pb2++H.O
SN/T3056.3—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.5.2.1硝酸(1+3)。
3.5.2.2氮水.
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：100g乙酸钠溶于适量水中，加人15mL冰醋酸，稀释至500mL。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。
二甲酚橙指示剂溶液：0.5%水溶液3.5.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
3.5.3.2pH计：pH精度为0.1。
3.5.4分析步骤
3.5.4.1称取经干燥过的试样约5g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，缓慢加入150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸30min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500mL.容量瓶带，用水多次洗涤，摇匀后定容。3.5.4.2从容量瓶中量取25mL士0.05mL的试液置于*300mt三角烧瓶中，加水100mL，充分振荡后用氨水调节溶液pH5.5，加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，再加4滴二甲酚橙指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液出现黄色突变并保持BOs，记象所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3.5.5结果计算
氧化铅的含量以氧化铅(PbO)的质量分数w/计，数值以%表示，按武(4)计算：500
/1,000
（25/500）m
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔升（mol/L）；V
试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.845)；氧化铅的尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)（M=223.20）；试料的质量的数值，单位为克(g)；所量取的试液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL)；铁的质量分数的数值。
（4）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.5.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。5
SN/T3056.3—2011
3.6铅含量的测定
3.6.1原理
试料用稀硝酸和过氧化氢溶解后在pH5.5时以二甲酚橙指示液用EDTA标准滴定溶液滴定至黄色，并保持30s。
PbO+2H++HzOz=Pb++2H,0+0z
PbO+2H+=Pb2++H,O
3.6.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.6.2.1硝酸(1十3)。
3.6.2.2过氧化氢（30%）。
3.6.2.3氨水。
3.6.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）；100g乙酸钠溶于适量水中，加人15mL冰醋酸，稀释至500mL。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（EDTA）=0.1mol/L］：配制与标定按GB/T601执行。
二甲酚橙指示剂溶液：0.5%水溶液。3.6.2.6
3.6.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
3.6.3.2pH计：pH精度为0.1。
3.6.4分析步骤
3.6.4.1称取经干燥过的试样约5g，精确到0.1mg，置于500mL烧杯中，级慢加人150mL硝酸和5mL过氧化氢，加热煮沸，保持微沸30min。待其稍冷却后用滤纸过滤至500ml.容量瓶中，用水多次洗涤，摇匀后定容。
3.6.4.2从容量瓶中量取25mL士0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水100mL，充分振荡后用氮水调节溶液pH5.5.加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液.再滴加4滴二甲酚橙指示液.用EDTA标准滴定溶液滴定溶液出现黄色突变并保持30s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3.6.5结果计算
铅的含量以单质铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(5)计算：m
式中：
(25/500)m
EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V
一试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；一铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.845）；M
Mz-—铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=207.2)；m
试料的质量的数值，单位为克(g)：-（5)
25一所量取的试液的体积的数值，单位为毫升（mL)；500—试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）；铁的质量分数的数值。
SN/T3056.3—2011
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.6.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.7二氧化铅含量的测定
3.7.1原理
根据铅含量和氧化铅含量计算出二氧化铅的含量。3.7.2结果计算
二氧化铅的含量以二氧化铅(PbO，)的质量分数w6计，数值以%表示，按式(6)计算：207.2)×239.2
w =(w -w, ×223.2) ×
式中：
207.2一—铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；223.2---氧化铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；239.2-
--二氧化铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；氧化铅的质量分数的数值；
-铅的质量分数的数值。
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.7.3允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.8粒度的测定
3.8.1原理
将一定量的试料置于标准筛上，借助于震动，通过一系列不同孔径筛网，依次筛分称量，即可计算各种粒度的组成。
3.8.2仪器
3.8.2.1试验筛：试验筛应符合GB/T6003.1的要求。筛框尺寸为$200mm×50mm，筛网的筛孔尺寸应符合GB/T6005的要求，分别为：1600um、1000μm、850μm、800μm、700μm、630μm、500μm、450μm、400μm、315μm、250μm、200μm、180μm、160μm、154μm、140μm、100μm、80μm、76μm、71μm、60μm。GB/T6005中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定。经供需双方协商，也可采用GB/T6003.2或GB/T6003.3中规定的试验筛。3.8.2.2震筛机：为偏心振动式震筛机（即在振筛过程中，能使试验筛按圆周摇动和上下振动）。摇动频率为290次/min，并振击145次。SN/T3056.3—2011
天平：最大称量500g，精度0.01g。秒表。
分析步驱
30min。
称取约50g试样，精确至0.01g，置于清洁的规定孔径的试验筛上。将试料（3.7.3.1）置于最上层筛网上，然后加盖，并将系列筛网紧固在震筛机上，振动3.8.3.3
3取下系列筛网，分别称量每个筛网上的红丹的质量（m+），并计算出每个筛网下的红丹的质量(m;-)。
任一筛网上的红丹小于0.3%时视为全部通过。筛分损耗量不允许大于1.0%。大于1.0%时须重新测定。3.8.3.5
3.8.4结果计算
按式（7)分别计算每个筛网上的红丹的质量分数w，（s+），数值以%表示：3.8.4.1
w,（s#）=m×100
式中：
w,（si+）—--第i个筛网上的红丹的质量分数，%；mi+
第i个筛网上的红丹质量的数值，单位为克(g)；试料的质量的数值，单位为克(g）。按式（8)分别计算每个筛网下的红丹的质量分数w（si-），数值以%表示：3.8.4.2
w(s）=×100
式中：
w(si-)-
第i个筛网下的红丹的质量分数，%；第i个筛网下的红丹质量的数值，单位为克(g)；一试料的质量的数值.单位为克（g）。·（7)
书号：155066·2-22926
SN/T3056.3-2011
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