SN/T 1732.6-2014.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 6: Determination of strontian content.
1范围
SN/T 1732.6规定了烟花爆竹用烟火药剂中锶含量测定的方法。
SN/T 1732.6适用于烟花爆竹用烟火药剂中锶含量大于1%的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示与判定
GB/T 15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
3原理
试料经过预处理后,用稀硝酸充分溶解、过滤,通过调试液的pH值.加沉淀剂把试液中的钡离子、铝离子、锶离子和锌离子同其他组分分离。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法在pH 10.0的条件下以PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]为指示液,一份试液加人过量铬酸钾溶液在pH 5.7的条件下沉淀钡离子,另一份试液加入过量硫酸钠溶液沉淀钡离子和锶离子,用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点,根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中锶的含量。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水。
4.4铬 酸钾溶液(30%)。
4.5硫酸 钠溶液(30%)。
4.6硝酸(1+5)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.6—2014
代替SN/T1732.6—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第6部分：锶含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 6.Determination of strontian content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第6部分：锶含量的测定
SN/T1732.6—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.5字数7千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300
书号：155066·2-27914
定价14.00元
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第6部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。SN/T1732.6—2014
本部分代替SN/T1732.6一2006《烟花爆竹用烟火药剂第6部分：锶含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：
在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见第2章）：修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的测定”修改为本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锶含量大于1%的测定”（见第1章）；合并原理和反应式章节；
修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1)。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：肖焕新、李一明、吴俊逸。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.6—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第6部分：锶含量的测定
SN/T1732.6—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；b)
试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。c
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中锶含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锶含量大于1%的测定。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调试液的pH值、加沉淀剂把试液中的钡离子、铝离子、锶离子和锌离子同其他组分分离。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]为指示液，一份试液加人过量铬酸钾溶液在pH5.7的条件下沉淀锁离子，另一份试液加人过量硫酸钠溶液沉淀钡离子和锶离子，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中锶的含量。Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
Sr++SOF=SrSO+
Ba2++SO?=BaSO.+
Ba2++CrO=BaCrO
A13++6F-=(AIF)3
Sr2++H,Y2-=SrY2-+2H+
SN/T1732.6—2014
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水。
铬酸钾溶液（30%）。
硫酸钠溶液（30%）。
硝酸（1+5）。
4.7盐酸（1+1)。
4.8氢氧化钠溶液[c（NaOH)=3mol/LJ：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。4.9氢氧化钠溶液Lc(NaOH)=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。4.10氟化铵溶液（10%）。
4.11邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH5.7)：取400mL氢氧化钠溶液（4.9），加人约13g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混勾。4.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。
4.13硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSOa）=0.1mol/L]。4.13.1配制：称量25.0gCuSO。·5HzO置于1000mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混匀，转人1L试剂瓶中。
4.13.2标定：移取25mL土0.05mLEDTA标准滴定溶液于300mL三角烧瓶中，用氨水调溶液pH10.0，加水使溶液体积约为150mL，再加5滴PAN指示剂溶液，混匀。用硫酸铜标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色突变为蓝色，并保持10S。同时做空白试验。4.13.3按式(1)计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度：cv
c=(V,-V)
式中：
硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；量取试液EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V
Vi——标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：V—一空白试验硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。4.14PAN指示液：0.2%乙醇溶液。5仪器
5.1隔水式防爆烘箱：精度为士2℃。5.2分析天平：精度为0.01mg。
5.3pH计：精度为0.1
5.4恒温水浴锅：精度为士2℃。2
（1）
6试样的制备
6.1按照GB/T15813一1995中的第3章和第4章规定制备试样。SN/T1732.6—2014
6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7分析步骤
7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸水多次洗涤。7.3往7.2盛滤液的400mL烧杯中加人50mL氢氧化钠溶液（4.8），静置30min，用新滤纸过滤至另一洁净的500mL烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液（4.9）分多次洗涤。7.4往7.3的500mL烧杯中加人适量盐酸至溶液呈酸性（pH<4），将滤液转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容。7.5在对试液进行试验前，先观察容量瓶内是否有结晶析出，如果有，则先置容量瓶于80C的恒温水浴锅中加热，待其结晶全部溶解后，冷却后使液面相切于定容刻度线后混匀，再进行试验。7.6从容量瓶中量取两份20mL土0.05mL滤液分别置于两个300mL烧杯中。7.7一份先加人30mL硫酸钠溶液，摇匀后静置20min，用滤纸过滤至500mL的三角烧瓶中，加人20mL氟化铵溶液至三角烧瓶中，充分摇勾，静置3min后再加人25mL土0.05mLEDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液pH10.0，加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为蓝色即为终点，记下所耗硫酸铜体积数（V。）。7.8向另一份300mL烧杯中加人20mL铬酸钟溶液，搅拌均匀后静置15min，用滤纸过滤，用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液多次洗涤，滤液置于500mL洁净三角烧瓶中。7.9向7.8的500mL三角烧瓶中加人20mL氟化铵溶液至三角烧瓶中，充分摇匀，静置3min后再加人25mL土0.05mLEDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液pH10.0，加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为蓝色即为终点，记下所耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V）。
8结果计算
锶含量以锶的质量分数计，数值以%表示，按式（2)计算：c[(V。-V)/1o0oM
(20/500）m
式中：
硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：..2）
滴定试液中不含锶，锁离子所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V，一滴定试液中不含钡离子所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—锶的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=87.62)；SN/T1732.6—2014
试料的质量的数值，单位为克（g）；一所移取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）：-试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
SN/T1732.6-2014
允许差
书号：155066·2-27914
定价：
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