SN/T 1830-2006.Determination of calcium, iron, nickel, sodium in petroleum coke -Atomic absorption spectrometry (AAS).
1范围
SN/T 1830适用于未煅烧或已煅烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的测定。
SN/T 1830规定了原子吸收光谱法测定未煅烧或已煅烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的方法。
SN/T 1830测定范围和检出限见表1.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003试验筛
GB/T 6682分 析实验室用水的规格和试验方法
SH/T0313石油焦检验法
3方法提要
试样于700C灰化,灰分用四硼酸锂熔融,盐酸提取熔融物,制备的溶液用原子吸收光谱仪测定钙、铁、镍、钠含量。
4试剂
除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。
4.1盐酸(1+4)。
4.2四硼酸锂。
4.3 氯化镧。
4.5标准储备液(1000mg/L):用高纯金属、氧化物或盐制备标准储备液,也可使用有证标准溶液。
4.6工作标准溶液:1.0 mg/L~50.0 mg/L.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1830-2006
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法（AAS）
Determination of calcium, iron, nickel, sodium in petroleum coke --Atomicabsorption spectrometry(AAS)2006-11-10发布
加品0
数石码防伪
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2007-05-16实施
本标准的附录A为资料性附录。
SN/T1830—2006
本标准参照ASTMD5056：2004《原子吸收光谱法（AAS）测定石油焦炭中痕量金属含量》制定。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王成、张旭龙、杨立、胡晓民。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法（AAS）
本标准适用于未缎烧或已烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的测定。SN/T1830—2006
本标准规定了原子吸收光谱法测定未熳烧或已熳烧石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量的方法。本标准测定范围和检出限见表1。元素测定范围和检出限
2规范性引用文件
含量范围
20~225
150500
15~115
单位为毫克每千克
检出限
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003试验筛
GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法石油焦检验法
SH/T0313
3方法提要
试样于700℃灰化，灰分用四硼酸锂熔融，盐酸提取熔融物，制备的溶液用原子吸收光谱仪测定钙、铁、镍、钠含量。
4试剂
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1盐酸(1+4）。bZxz.net
4.2四硼酸锂。
4.3氯化镧。
4.4镧系添加溶液（100g/L）：175g氯化镧溶于1L水中。4.5稀释液：称20.0g士0.1g四硼酸锂于100mL铂金血中，放人温度升至1000℃土10℃的马弗炉中5min或直至透明熔融体形成，取出冷却。在盛有四硼酸锂熔融结晶体的铂金Ⅲ中放人搅拌磁子后，将铂金皿放入2L聚四氟乙烯烧杯中。在铂金皿中加入50mL盐酸溶液（4.1）。在可控温磁力搅拌器上搅拌、加热，直至熔融物完全溶解。溶解后用塑料棒将铂金血取出。用水洗涤铂金血和塑料棒，洗涤液加人溶液中。迅速将热溶液全部转人2L容量瓶中。加人1000mL盐酸溶液（4.1)，摇匀冷却至室温。加入400mL镧系添加溶液（4.4）播匀，用水洗至刻度。1
SN/T1830—2006
4.6标准储备液（1000mg/L）：用高纯金属、氧化物或盐制备标准储备液，也可使用有证标准溶液。4.7工作标准溶液：1.0mg/L~50.0mg/L。5仪器
5.1马弗炉：温度可控制1000℃士10℃。5.2天平：精度0.0001g
5.3可控温磁力搅拌器。
铂金血：50mL~100mL。
铂金钳。
原子吸收光谱仪：具备背景校准功能，配备钙、铁、镍、钠元素空心阴极灯。5.7
碳化钨研磨机。
试验筛：孔径0.15mm，规格符合GB/T6003标准。6试样制备
使用碳化钨研磨机，按SH/T0313制得通过0.150mm筛的分析样品。在110℃～115℃下烘干试样，放入干燥器中冷却备用。
7分析步骤
7.1试样
准确称取5g（精确到0.0001g）焦炭试样（6）7.2空白试验
随同试样做空白试验
7.3测定
7.3.1试样的处理
7.3.1.1试样置于50mL～100mL铂金皿后，将铂金皿放人马弗炉中，从室温升温至700℃，炉门打开约7mm使得燃烧气体和空气能够循环，直至烧尽所有的炭化物。将铂金血取出冷却至室温。7.3.1.2称取0.5g（土0.0005g）四硼酸锂粉末，均匀洒在已灰化好的试样表面，混勾，将铂金皿放人已升温至1000℃士10℃的马弗炉中加热2min~3min或直至试样全部熔融清亮。理想的熔融状态是冷却后铂金血中是清亮透明的玻璃体，若不透明说明试样未熔尽。7.3.1.3熔融物冷却5min~10min，连同铂金血一起放人聚四氟乙烯烧杯中，在铂金皿中放人长度约为25mm的搅拌磁子，加人25mL盐酸（4.1），将烧杯立即放在加热的搅拌器上，在温度约80℃搅拌保持30min，直到熔融物完全溶解。若不持续搅拌，在热酸性溶液中易析出硅酸，如果发生此现象，重新进行实验。
7.3.1.4取出铂金血，用水洗涤铂金血及烧杯，定量转入100mL容量瓶，加10mL镧系添加溶液（4.4），混匀，用水洗至刻度
7.3.2仪器的工作条件
仪器的工作条件参见附录A
7.3.3工作曲线的测定
根据不同元素的检测含量范围及检出限，依次取一定量元素标准储备液于100mL容量瓶中，加人50mL稀释液（4.5），用水洗至刻度，配制成不同元素的标准系列溶液。7.3.4试样测定
采用原子吸收光谱仪，工作曲线法测定试样中各元素的浓度，试样的试液浓度应在工作曲线的线性范围内，若超出其范围，可用稀释液（4.5）进行适当稀释。2
8结果计算
8.1结果的表示
按式(1)计算各元素的质量分数。式中：
(p-) ×V
被测元素的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；Pr
试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V
试料溶液体积，单位为毫升（mL）；m
试料的质量，单位为克（g）。
计算和结果报告以干态试样计。8.2
计算结果表示到小数点后两位。8.3
精密度
精密度数据见表2。
表2重复性和再现性
含量范围/（mg/kg）
20~225
150~500
注：X为两次结果的平均值，单位为mg/kg。重复性产
0.39 x3/4
SN/T1830—2006
.（1)
再现性R
1.18 x3/4
SN/T1830—2006
附录A
（资料性附录）
仪器的工作条件参数
按表A.1选择原子吸收分光光度计仪器条件。仪器的工作条件
C.Ha-空气
CHa-空气
CHa-空气
C.H2-空气
波长/nm
狭缝宽度/nm
灯电流/mA
燃烧器高度/mm
注：上述工作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整，以获得最佳效果。SN/T1830-2006
书号：1550662-17483
定价：
008L/NS
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法（AAS）
SN/T1830—2006
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷开本880×1230
2007年3月第一版
印张0.5
字数8千字
2007年3月第一次印刷
印数1-—2000
书号：1550662-17483
定价6.00元
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