SN/T 1877.6-2017
基本信息
标准号： SN/T 1877.6-2017
中文名称：涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：10350554
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1877.6-2017.Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in coatings , printing ink and its products.
1范围
SN/T 1877.6规定了涂料.油墨及其制品中18 种多环芳烃(见附录A中表A.1)的气相色谱-质谱和高效液相色谱测定方法,其中气相色谱质谱法为仲裁方法。
SN/T 1877.6适用于涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定 义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons; PAHs
含有两个或两个以上苯环的芳香烃,环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
4方法提要
干态试样经溶剂萃取,萃取液浓缩,经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,内标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯。
5.1 正已烷:色谱纯。
5.2 正戊烷:色谱纯。
5.3 二氯甲烷:色谱纯。
5.4 环已烷:色谱纯。
5.5 正已烷十二氯甲烷(3+2.体积比)。
5.6 正戊烷十二氯甲烷(3+2,体积比)。
1范围
SN/T 1877.6规定了涂料.油墨及其制品中18 种多环芳烃(见附录A中表A.1)的气相色谱-质谱和高效液相色谱测定方法,其中气相色谱质谱法为仲裁方法。
SN/T 1877.6适用于涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定 义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons; PAHs
含有两个或两个以上苯环的芳香烃,环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
4方法提要
干态试样经溶剂萃取,萃取液浓缩,经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,内标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外,所有试剂均为分析纯。
5.1 正已烷:色谱纯。
5.2 正戊烷:色谱纯。
5.3 二氯甲烷:色谱纯。
5.4 环已烷:色谱纯。
5.5 正已烷十二氯甲烷(3+2.体积比)。
5.6 正戊烷十二氯甲烷(3+2,体积比)。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1877.6—2017
代替SN/T1877.6—2009
涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin coatings,printing ink and its products2017-07-21发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2018-03-01实施
SN/T1877系列标准共分为8部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；前言
塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；矿物油中多环芳烃的测定方法；橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法：金属器血表面多环芳烃的测定：一涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定：旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法；木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。本部分为SN/T1877的第6部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替SN/T1877.6—2009《涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定》。本部分与SN/T1877.6一2009相比，主要技术变化如下：SN/T1877.6—2017
增加了涂料、油墨及其制品中苯并[e］芪和苯并[门荧葱2种多环芳烃的测定方法；修改了方法提要的陈述方式；
详细描述了PAHs混合标准储备液和中间溶液、十二氛代菲（Perylene-dz）内标储备液和中间溶液、标准工作溶液的配制方法；更改了净化时的洗脱溶剂：
修改了气相色谱质谱法仪器参数；修改了测定低限陈述方式；
增加了精密度：
一将表1放在附录A，在附录A、附录B、附录C、附录D和附录E增加了苯并[e]芪和苯并荧葱2种多环芳烃的相关资料。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘莹峰、张子豪、麦晓霞、周明辉、李全忠、郑建国、萧达辉、李丹、彭莹、翟翠萍、肖前、余建龙、李春燕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1877.6—2009。
1范围
涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定SN/T1877.6—2017
SN/T1877的本部分规定了涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃（见附录A中表A.1）的气相色谱-质谱和高效液相色谱测定方法，其中气相色谱-质谱法为仲裁方法。本部分适用手涂料油墨及其制品中18种多环芳的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
多环芳烃polycyclicaromaticehydrocarbons;PAHs含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。第一法气相色谱-质谱联用法
（仲裁法）
4方法提要
干态试样经溶剂萃取，萃取液浓缩，经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯。5.1
正已烷：色谱纯。
正戊烷：色谱纯。
二氯甲烷：色谱纯。
5.4环已烷：色谱纯。
5正己烷十二氯甲烷（3十2.体积比）。5.5
正戊烷十二氯甲烷（3十2.体积比）。5.6
氮气：纯度大于99.99%。
3PAHs标准物质：纯度≥98%。
SN/T1877.6—2017
5.9十二氛代（Perylene-di2）标准物质（内标物）：纯度≥99%。5.10PAHs混合标准储备溶液的配制：准确称取适量PAHs标准物质（5.8），用正已烷（5.1）溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的PAHs混合标准储备溶液。5.11PAHs混合标准中间溶液的配制：准确移取250μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的PAHs混合标准中间溶液。5.12十二氛代菲（Perylene-d2）内标储备溶液的配制：准确称取25mg十二氛代菲（Perylene-di2）标准物质（5.9）于25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的内标储备溶液。
5.13十二氛代菲（Perylene-di2）内标中间溶液的配制：准确移取250μL上述内标储备液（5.12）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的内标中间溶液。5.14混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL.50L，125μL250，500μ，2500μ上述混合标
准中间液（5.11）于6个25mL容量瓶中.再分别向这6个容量瓶中中准确移取250μL内标中间溶液（5.13），用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10ng/ml，20ng/ml,50ng/mL,100ng/mL,
200ng/mL，1000ng/mL，内标浓度均为100ng/mL的混合标准工作溶液。5.15硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用5mL正戊烷（5.2）活化，并保持润湿。5.16玻璃片。
6仪器和设备
气相色谱质谱联用仪，配有
6.2快速溶剂萃取仪（ASE)。
固相萃取装置。
氮吹仪。
6.5旋转蒸发仪。
移液枪：0mL~10mL。
离心管：具塞，10mL。
圆底烧瓶：100mL。
7样品制备
将涂料或油墨涂抹在洁净的玻璃片（5.16）上，自然风干后用刀片刮下（制品则直接用刀片将涂料或油墨刮下），混合均匀。
8分析步骤
8.1萃取
准确称取1g2g风干后的样品，精确到0.0001g.放人萃取池中，用正已烷十二氯甲烷（3十2）(5.5）萃取，萃取条件为：60℃，10min，萃取溶剂约为20mL。萃取完毕后将萃取液倒人100mL圆底烧瓶（6.8），用正已烷十二氯甲烷（3十2）（5.5）2mL清洗萃取接收瓶，并人萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近1mL，转移至10mL具塞试管（6.7），用2mL正已烷十二氯甲烷（3十2）（5.5）清洗圆底烧瓶，并人10mL具塞试管（6.7），用氮气吹干，加人2mL环已烷（5.4），溶解完全后，待净化2
8.2净化
SN/T1877.6—2017
将经8.1处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（5.15），控制流速为1滴/2s。用2mL正戊烷（5.2）洗涤具塞试管后淋洗硅胶小柱（5.15），弃去该淋洗液，再用6mL正戊烷十二氯甲烷（3十2）（5.6）进行洗脱，收集洗脱液，用微量进样针准确加人10μL内标溶液（5.13），摇勾后，用微弱的氮气流浓缩并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定，8.3测定
8.3.1气相色谱-质谱条件
析的通用参数。设定的参数应
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：
色谱柱DB-5MS30m
<0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）或相当者：
柱温：50℃（1min）25℃/min200℃8C/min315℃（5mn
进样口温度：290℃；
色谱质谱接口温度：300℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃，
载气：氢气，纯度≥99.999%6.1.0mL/min；电离方式：EI：
电离能量：70eV；
质量扫描范围：50u~450u；
测定方式：选择离子监测方式
开阀：
进样方式：不分流进样，1.0
min后
进样量：1.0μL；
溶剂延迟：4min。
气相色谱-质谱定性及定量分析
按上述分析条件（8.3.1)对PAHs混合标准工作溶液（5.4）及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间，参照附录B中表B.1的多环芳烃的定性离子子的峰面积，采用内标法进行定量。8.3.3空白试验
行定性
分析。
照附录B中表B.1的参考定量离
气相色谱-质谱选择离子
色谱图参见附录C中的图C.1。
随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。9结果计算
各种多环芳烃对内标物的校正因子按式（1）计算：F
式中：
各种多环芳烃对内标物的校正因子：AiXC
1】苯并[]荧葱与苯并[b]荧葱可通过DB-17MS或参数相似色谱柱进行分离。（1)
SN/T1877.6—2017
标准工作溶液中内标物峰面积：Cl——标准工作溶液中内标物浓度，单位为毫克每升（mg/L）；一标准工作溶液中各种多环芳烃峰面积：A
C—一标准工作溶液中各种多环芳烃浓度，单位为毫克每升（mg/L）。试样中各种多环芳烃的含量按式（2)计算：Xi
式中：
F,X(A,-A.)XCIXV
试样中各种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：各种多环芳烃对内标物的校正因子；样液中内标物峰面积；
空白样品峰面积；
样液中每种多环芳烃峰面积：
样液中内标物浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样液的体积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为克（g）。
试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后两位。10
测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为0.01mg/kg。11精密度
11.1重复性
（2）
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。11.2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。第二法高效液相色谱法
12方法提要
干态试样经溶剂萃取，萃取液浓缩，经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。
13试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4
13.1乙：色谱纯。
13.2除5.11，5.12，5.13，5.14外，其余同5.1~5.16。SN/T1877.6—2017
13.3PAHs混合标准中间液的配制：准确移取2500μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)溶解定容，配制成浓度为100.0μg/mL的混合标准中间溶液。13.4PAHs混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50uL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标准中间液（13.3）于6个25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为100ng/mL，200ng/mL，500ng/mL，1000ng/mL，2000ng/mL，10000ng/mL的混合标准工作溶液。14仪器
14.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。14.2其余同6.2~6.8。
15样品制备
同第7章的方法操作。
16分析步骤
16.1萃取
同8.1的方法操作。
16.2净化
同8.2的方法操作。
液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：色谱柱：LC-PAH色谱柱5.0μm，250mmX3.0mm（内径）或相当者；a）
柱温：25℃：
流动相及流速见表1：
检测波长：220nm，254nm，270nm；进样量：20μL。
表1流动相及流速
时间/min
流速/（mL/min）
乙睛/%
SN/T1877.6—2017
16.3.2液相色谱测定
按上述分析条件（16.3.1）对PAHs混合标准溶液（13.3）及待测液进行分析，用色谱峰保留时间定性，外标法定量，必要时用GC/MS确证。所得多环芳烃的保留时间参见附录D中的表D.1.典型液相色谱图参见附录E中的图E.1。
16.3.3空白试验
随同试样进行空白试验。
结果计算
试样中各种多环芳烃含量可由式（3)计算：XCIXL
式中：
单位为毫克每
试样中各种多环芳烃的含量
千克（mg/kg）#
标准工作溶液中各种多环芳烃的峰面积空白峰面积：
样液中各种多环芳烃
峰面积：
mg/L)；
标准工作溶液中各种
多环芳烃的浓度，单位为毫克每升样液的体积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为克（g）
分别表示，计算结果精确室
到小数点后一位。
试验结果以各种多环芳烃的检测结果测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为kg。
精密度
19.1重复性
·（3）
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。19.2再观性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。附录A
（规范性附录）
18种多环芳烃英文名称，中文名称和CAS号表A.1给出了18种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号。表A.1
18种多环芳烃英文名称，中文名称和CAS号序号
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fluorine
Phenanthree
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
BenzoLaJanthracene
Chrysene
BenzoLijfluoranthene
Benzo[b]fluoranthene
Benzo[k fluoranthene
BenzoLa]pyrene
Benzo[epyrene
Indeno[1,2.3-cd]py
DibenzoLa,hJanthra
Benzog.h,ipery
中文名称
苯井a葱
苯并[k]荧
苯并［a花
二苯并La.hi葱
g，h，
二蔡嵌
SN/T1877.6—2017
CAS号
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7免费标准bzxz.net
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-82-3
205-99-2
207-08-9
50-32-8
192-97-2
193-39-5
53-70-3
191-24-2
SN/T1877.6—2017
附录B
（资料性附录）
19种多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子表B.1给出了19种多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子。表B.119种多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子序号
化合物名称
茶Naphthalene
苞烯Acenaphthylene
范Acenaphthene
荔Fluorine
菲Phenanthree
慈Anthracene
荧Fluoranthene
芪Pyrene
苯并［a尊Benzo aanthracene
苗Chrysene
苯并荧葱Benzoli]fluoranthene苯并[b]荧葱Benzo[b]fluoranthene苯并[k］荧葱Benzo[k]fluoranthene苯并[a]芪Benzo[a]pyrene
苯并[e]芪Benzo[e]pyrene
菲-diz（内标物）Perylene-diz节苯［1.2.3-cdIndeno[1.2.3-cd]pyrene二苯并[a，h]葱Dibenzo[a.h]anthracene苯并g.h，菲（二茶嵌苯）BenzoLghiperylene化学分子式
Cn2Hio
ChaHia
CieHro
CisHi2
C2oHi2
C2oHi2
CaoHi2
Cao Hi2
C2oH12
C2aDi2
相对分子质量
特征离子
129.128.127
153.152.151
154.153.152
167.166.165
179.178.176
179.178,176
203,202,101
203,202,101
229,228,226
229.228.226
253.252.126
253,252.126
253.252.126
253,252,126
253.252.126
265,264,260
276.227.138
279.278.139
277.276,138
定量离子
附录C
（资料性附录）
多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图如图C.1所示。丰度
2.0×105-
说明：
茶Naphthalene
苞烯Acenaphthylene
荒Acenaphthene
苏Fluorine
非Phenanthree
蕙Anthracene
荧蕙Fluoranthene
Pyrene
苯并［a]崽Benzoa]anthracene
Chrysene
苯并荧Benzo[fluoranthene
苯并[b]荧蕙Benzo[b]fluoranthene苯并［k]荧蕙Benzo kJfluoranthene苯并［a]花BenzoLa]pyrene
苯并[e]花Benzo[e]pyrene
内标（苝-d）Perylene-diz
保留时间/min
节苯[1.2.3-cd]花Indeno[1.2,3-cd]pyrene二苯并[a.h]葱Dibenzo[a，hJanthracene苯并[g.h.i］菲（二萘嵌苯）BenzoLg，h.iperylene图C.1
多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图SN/T1877.6—2017
SN/T1877.6—2017
附录D
（资料性附录）
18种多环芳烃液相色谱保留时间表D.1给出了18种多环芳烃液相色谱保留时间18种多环芳烃液相色谱保留时间表D.1
多环芳烃名称
紫Naphthalene
芭烯Acenaphthylene
苣Acenaphthen
荔Fluorine
菲Phenanthree
惠Anthracene
荧葱Fluoranthe
花Pyrene
苯并[a]蕙BenzoLa]anthra
蒲Chrysen
苯并门荧葱Benzofluoranthene
苯并[b]荧葱Benzo[b]fluo
苯并[k]荧葱Benzo[k
苯并[a]花Benzo apyrene
苯并[e】花Benzo
二苯并[a，h]葱Dibenz
苯并[g，h，门（二萘嵌苯）
nthracen
节苯[1.23-cd]花Inden
o1.2.3-cdpyrene
波长人
保留时间/min
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代替SN/T1877.6—2009
涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin coatings,printing ink and its products2017-07-21发布
中华人民共和国
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SN/T1877系列标准共分为8部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；前言
塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；矿物油中多环芳烃的测定方法；橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法：金属器血表面多环芳烃的测定：一涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定：旧轮胎中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法；木材及木制品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法。本部分为SN/T1877的第6部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分代替SN/T1877.6—2009《涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定》。本部分与SN/T1877.6一2009相比，主要技术变化如下：SN/T1877.6—2017
增加了涂料、油墨及其制品中苯并[e］芪和苯并[门荧葱2种多环芳烃的测定方法；修改了方法提要的陈述方式；
详细描述了PAHs混合标准储备液和中间溶液、十二氛代菲（Perylene-dz）内标储备液和中间溶液、标准工作溶液的配制方法；更改了净化时的洗脱溶剂：
修改了气相色谱质谱法仪器参数；修改了测定低限陈述方式；
增加了精密度：
一将表1放在附录A，在附录A、附录B、附录C、附录D和附录E增加了苯并[e]芪和苯并荧葱2种多环芳烃的相关资料。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：刘莹峰、张子豪、麦晓霞、周明辉、李全忠、郑建国、萧达辉、李丹、彭莹、翟翠萍、肖前、余建龙、李春燕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1877.6—2009。
1范围
涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定SN/T1877.6—2017
SN/T1877的本部分规定了涂料、油墨及其制品中18种多环芳烃（见附录A中表A.1）的气相色谱-质谱和高效液相色谱测定方法，其中气相色谱-质谱法为仲裁方法。本部分适用手涂料油墨及其制品中18种多环芳的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
多环芳烃polycyclicaromaticehydrocarbons;PAHs含有两个或两个以上苯环的芳香烃，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。第一法气相色谱-质谱联用法
（仲裁法）
4方法提要
干态试样经溶剂萃取，萃取液浓缩，经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。
5试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯。5.1
正已烷：色谱纯。
正戊烷：色谱纯。
二氯甲烷：色谱纯。
5.4环已烷：色谱纯。
5正己烷十二氯甲烷（3十2.体积比）。5.5
正戊烷十二氯甲烷（3十2.体积比）。5.6
氮气：纯度大于99.99%。
3PAHs标准物质：纯度≥98%。
SN/T1877.6—2017
5.9十二氛代（Perylene-di2）标准物质（内标物）：纯度≥99%。5.10PAHs混合标准储备溶液的配制：准确称取适量PAHs标准物质（5.8），用正已烷（5.1）溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的PAHs混合标准储备溶液。5.11PAHs混合标准中间溶液的配制：准确移取250μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的PAHs混合标准中间溶液。5.12十二氛代菲（Perylene-d2）内标储备溶液的配制：准确称取25mg十二氛代菲（Perylene-di2）标准物质（5.9）于25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）溶解并定容，配制成浓度为1000μg/mL的内标储备溶液。
5.13十二氛代菲（Perylene-di2）内标中间溶液的配制：准确移取250μL上述内标储备液（5.12）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10.0μg/mL的内标中间溶液。5.14混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL.50L，125μL250，500μ，2500μ上述混合标
准中间液（5.11）于6个25mL容量瓶中.再分别向这6个容量瓶中中准确移取250μL内标中间溶液（5.13），用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为10ng/ml，20ng/ml,50ng/mL,100ng/mL,
200ng/mL，1000ng/mL，内标浓度均为100ng/mL的混合标准工作溶液。5.15硅胶小柱（6mL，1g）：使用前用5mL正戊烷（5.2）活化，并保持润湿。5.16玻璃片。
6仪器和设备
气相色谱质谱联用仪，配有
6.2快速溶剂萃取仪（ASE)。
固相萃取装置。
氮吹仪。
6.5旋转蒸发仪。
移液枪：0mL~10mL。
离心管：具塞，10mL。
圆底烧瓶：100mL。
7样品制备
将涂料或油墨涂抹在洁净的玻璃片（5.16）上，自然风干后用刀片刮下（制品则直接用刀片将涂料或油墨刮下），混合均匀。
8分析步骤
8.1萃取
准确称取1g2g风干后的样品，精确到0.0001g.放人萃取池中，用正已烷十二氯甲烷（3十2）(5.5）萃取，萃取条件为：60℃，10min，萃取溶剂约为20mL。萃取完毕后将萃取液倒人100mL圆底烧瓶（6.8），用正已烷十二氯甲烷（3十2）（5.5）2mL清洗萃取接收瓶，并人萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近1mL，转移至10mL具塞试管（6.7），用2mL正已烷十二氯甲烷（3十2）（5.5）清洗圆底烧瓶，并人10mL具塞试管（6.7），用氮气吹干，加人2mL环已烷（5.4），溶解完全后，待净化2
8.2净化
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将经8.1处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（5.15），控制流速为1滴/2s。用2mL正戊烷（5.2）洗涤具塞试管后淋洗硅胶小柱（5.15），弃去该淋洗液，再用6mL正戊烷十二氯甲烷（3十2）（5.6）进行洗脱，收集洗脱液，用微量进样针准确加人10μL内标溶液（5.13），摇勾后，用微弱的氮气流浓缩并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定，8.3测定
8.3.1气相色谱-质谱条件
析的通用参数。设定的参数应
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：
色谱柱DB-5MS30m
<0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）或相当者：
柱温：50℃（1min）25℃/min200℃8C/min315℃（5mn
进样口温度：290℃；
色谱质谱接口温度：300℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃，
载气：氢气，纯度≥99.999%6.1.0mL/min；电离方式：EI：
电离能量：70eV；
质量扫描范围：50u~450u；
测定方式：选择离子监测方式
开阀：
进样方式：不分流进样，1.0
min后
进样量：1.0μL；
溶剂延迟：4min。
气相色谱-质谱定性及定量分析
按上述分析条件（8.3.1)对PAHs混合标准工作溶液（5.4）及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间，参照附录B中表B.1的多环芳烃的定性离子子的峰面积，采用内标法进行定量。8.3.3空白试验
行定性
分析。
照附录B中表B.1的参考定量离
气相色谱-质谱选择离子
色谱图参见附录C中的图C.1。
随同试样进行空白试验，按照样品处理步骤前处理并进行测试。9结果计算
各种多环芳烃对内标物的校正因子按式（1）计算：F
式中：
各种多环芳烃对内标物的校正因子：AiXC
1】苯并[]荧葱与苯并[b]荧葱可通过DB-17MS或参数相似色谱柱进行分离。（1)
SN/T1877.6—2017
标准工作溶液中内标物峰面积：Cl——标准工作溶液中内标物浓度，单位为毫克每升（mg/L）；一标准工作溶液中各种多环芳烃峰面积：A
C—一标准工作溶液中各种多环芳烃浓度，单位为毫克每升（mg/L）。试样中各种多环芳烃的含量按式（2)计算：Xi
式中：
F,X(A,-A.)XCIXV
试样中各种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：各种多环芳烃对内标物的校正因子；样液中内标物峰面积；
空白样品峰面积；
样液中每种多环芳烃峰面积：
样液中内标物浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样液的体积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为克（g）。
试验结果以各种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后两位。10
测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为0.01mg/kg。11精密度
11.1重复性
（2）
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。11.2再现性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。第二法高效液相色谱法
12方法提要
干态试样经溶剂萃取，萃取液浓缩，经硅胶柱净化后，氮吹浓缩定容，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。
13试剂和材料
除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4
13.1乙：色谱纯。
13.2除5.11，5.12，5.13，5.14外，其余同5.1~5.16。SN/T1877.6—2017
13.3PAHs混合标准中间液的配制：准确移取2500μL上述混合标准储备液（5.10）至25mL容量瓶中，用正已烷（5.1)溶解定容，配制成浓度为100.0μg/mL的混合标准中间溶液。13.4PAHs混合标准工作溶液的配制：准确移取25μL，50uL，125μL，250μL，500μL，2500μL上述混合标准中间液（13.3）于6个25mL容量瓶中，用正已烷（5.1）稀释并定容，配制成浓度为100ng/mL，200ng/mL，500ng/mL，1000ng/mL，2000ng/mL，10000ng/mL的混合标准工作溶液。14仪器
14.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD)。14.2其余同6.2~6.8。
15样品制备
同第7章的方法操作。
16分析步骤
16.1萃取
同8.1的方法操作。
16.2净化
同8.2的方法操作。
液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：色谱柱：LC-PAH色谱柱5.0μm，250mmX3.0mm（内径）或相当者；a）
柱温：25℃：
流动相及流速见表1：
检测波长：220nm，254nm，270nm；进样量：20μL。
表1流动相及流速
时间/min
流速/（mL/min）
乙睛/%
SN/T1877.6—2017
16.3.2液相色谱测定
按上述分析条件（16.3.1）对PAHs混合标准溶液（13.3）及待测液进行分析，用色谱峰保留时间定性，外标法定量，必要时用GC/MS确证。所得多环芳烃的保留时间参见附录D中的表D.1.典型液相色谱图参见附录E中的图E.1。
16.3.3空白试验
随同试样进行空白试验。
结果计算
试样中各种多环芳烃含量可由式（3)计算：XCIXL
式中：
单位为毫克每
试样中各种多环芳烃的含量
千克（mg/kg）#
标准工作溶液中各种多环芳烃的峰面积空白峰面积：
样液中各种多环芳烃
峰面积：
mg/L)；
标准工作溶液中各种
多环芳烃的浓度，单位为毫克每升样液的体积，单位为毫升（mL）；样品质量，单位为克（g）
分别表示，计算结果精确室
到小数点后一位。
试验结果以各种多环芳烃的检测结果测定低限
本方法中18种多环芳烃的测定低限均为kg。
精密度
19.1重复性
·（3）
同一操作者用同一仪器在恒定的实验条件下对同一个测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。19.2再观性
不同操作者，不同实验室对同一测定物质，按正常和正确的实验方法操作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的15%。附录A
（规范性附录）
18种多环芳烃英文名称，中文名称和CAS号表A.1给出了18种多环芳烃英文名称、中文名称和CAS号。表A.1
18种多环芳烃英文名称，中文名称和CAS号序号
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fluorine
Phenanthree
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
BenzoLaJanthracene
Chrysene
BenzoLijfluoranthene
Benzo[b]fluoranthene
Benzo[k fluoranthene
BenzoLa]pyrene
Benzo[epyrene
Indeno[1,2.3-cd]py
DibenzoLa,hJanthra
Benzog.h,ipery
中文名称
苯井a葱
苯并[k]荧
苯并［a花
二苯并La.hi葱
g，h，
二蔡嵌
SN/T1877.6—2017
CAS号
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86-73-7免费标准bzxz.net
85-01-8
120-12-7
206-44-0
129-00-0
56-55-3
218-01-9
205-82-3
205-99-2
207-08-9
50-32-8
192-97-2
193-39-5
53-70-3
191-24-2
SN/T1877.6—2017
附录B
（资料性附录）
19种多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子表B.1给出了19种多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子。表B.119种多环芳烃和内标物分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子序号
化合物名称
茶Naphthalene
苞烯Acenaphthylene
范Acenaphthene
荔Fluorine
菲Phenanthree
慈Anthracene
荧Fluoranthene
芪Pyrene
苯并［a尊Benzo aanthracene
苗Chrysene
苯并荧葱Benzoli]fluoranthene苯并[b]荧葱Benzo[b]fluoranthene苯并[k］荧葱Benzo[k]fluoranthene苯并[a]芪Benzo[a]pyrene
苯并[e]芪Benzo[e]pyrene
菲-diz（内标物）Perylene-diz节苯［1.2.3-cdIndeno[1.2.3-cd]pyrene二苯并[a，h]葱Dibenzo[a.h]anthracene苯并g.h，菲（二茶嵌苯）BenzoLghiperylene化学分子式
Cn2Hio
ChaHia
CieHro
CisHi2
C2oHi2
C2oHi2
CaoHi2
Cao Hi2
C2oH12
C2aDi2
相对分子质量
特征离子
129.128.127
153.152.151
154.153.152
167.166.165
179.178.176
179.178,176
203,202,101
203,202,101
229,228,226
229.228.226
253.252.126
253,252.126
253.252.126
253,252,126
253.252.126
265,264,260
276.227.138
279.278.139
277.276,138
定量离子
附录C
（资料性附录）
多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图如图C.1所示。丰度
2.0×105-
说明：
茶Naphthalene
苞烯Acenaphthylene
荒Acenaphthene
苏Fluorine
非Phenanthree
蕙Anthracene
荧蕙Fluoranthene
Pyrene
苯并［a]崽Benzoa]anthracene
Chrysene
苯并荧Benzo[fluoranthene
苯并[b]荧蕙Benzo[b]fluoranthene苯并［k]荧蕙Benzo kJfluoranthene苯并［a]花BenzoLa]pyrene
苯并[e]花Benzo[e]pyrene
内标（苝-d）Perylene-diz
保留时间/min
节苯[1.2.3-cd]花Indeno[1.2,3-cd]pyrene二苯并[a.h]葱Dibenzo[a，hJanthracene苯并[g.h.i］菲（二萘嵌苯）BenzoLg，h.iperylene图C.1
多环芳烃典型气相色谱-质谱选择离子色谱图SN/T1877.6—2017
SN/T1877.6—2017
附录D
（资料性附录）
18种多环芳烃液相色谱保留时间表D.1给出了18种多环芳烃液相色谱保留时间18种多环芳烃液相色谱保留时间表D.1
多环芳烃名称
紫Naphthalene
芭烯Acenaphthylene
苣Acenaphthen
荔Fluorine
菲Phenanthree
惠Anthracene
荧葱Fluoranthe
花Pyrene
苯并[a]蕙BenzoLa]anthra
蒲Chrysen
苯并门荧葱Benzofluoranthene
苯并[b]荧葱Benzo[b]fluo
苯并[k]荧葱Benzo[k
苯并[a]花Benzo apyrene
苯并[e】花Benzo
二苯并[a，h]葱Dibenz
苯并[g，h，门（二萘嵌苯）
nthracen
节苯[1.23-cd]花Inden
o1.2.3-cdpyrene
波长人
保留时间/min
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