SN/T 2403-2009
基本信息
标准号:
SN/T 2403-2009
中文名称:玩具中芳香族伯胺的测定
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
玩具
芳香族
伯胺
测定
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2403-2009.Determination of primary aromatic amines in toys.
1范围
SN/T 2403规定了玩具中芳香族伯胺的气相色谱测定方法。
SN/T 2403适用于玩具中可接触液体以及纸质、木质、气球、皮革、纺织品、带粘合剂的贴纸类、造型粘土及蜡笔等玩具中芳香族伯胺的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
EN ISO 105-E04耐汗 渍色牢度试验
3原理
以去离子水为模拟物提取玩具中的芳香族伯胺(参见附录A),提取液经多孔粒状硅藻土萃取柱净化,并用有机溶剂进行萃取,然后采用气相色谱质谱联用仪进行检测,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。
4.1 乙腈:高效液相色谱级。
4.2叔丁基甲基醚。
5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击电离源(EI)。
5.2 微量进样器:1μL.
5.3 分析天平:可读数至0.0001g.
5.4 超声波提取器:工作频率为40kHz。
5.5离心机:转速大于5000r/min.
5.6 溶剂过滤器。
5.7涡旋振荡器。
5.8旋转蒸发仪。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2403—2009
玩具中芳香族佰胺的测定
Determination of primary aromatic amines in toys2009-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防伪
2010-03-16实施
SN/T2403—2009
本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》(英文版)中章节8和EN71-11:2005《有机化合物
分析方法》(英文版)中章节5.4。本标准附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人:白桦、蔡天培、黄理纳、蚁乐洲、王新豫本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1范围
玩具中芳香族伯胺的测定
本标准规定了玩具中芳香族伯胺的气相色谱测定方法。SN/T2403—2009
本标准适用于玩具中可接触液体以及纸质、木质、气球、皮革、纺织品、带粘合剂的贴纸类、造型粘土及蜡笔等玩具中芳香族伯胺的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分·然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法ENISO105-E04耐汗渍色牢度试验3原理
以去离子水为模拟物提取玩具中的芳香族伯胺(参见附录A),提取液经多孔粒状硅藻土萃取柱净化,并用有机溶剂进行萃取,然后采用气相色谱质谱联用仪进行检测,外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。4.1乙睛:高效液相色谱级。
4.2叔丁基甲基醚。
4.3正已烧。
4.4乙酸溶液:0.1mol/L.
4.5氢氧化钠溶液:0.1mol/l
4.6苯胺标准物质:纯度≥99%。4.71
联苯胺标准物质:纯度≥99.5%。4.82-胺标准物质:纯度≥99.5%。4.933-二氟联苯胺标准物质:纯度≥98%。3,3-二甲氧基联苯胺标准物质:纯度≥98%。4.10
3.3*-二甲基联苯胺标准物质:纯度≥98%。22-甲氧基苯胺标准物质:纯度≥99.4%。4.12
4.13邻甲苯胺标准物质:纯度≥99.5%。4.144-氯苯胺标准物质:纯度≥99%。4.15标准储备溶液:分别准确称取10mg芳香族伯胺标准品(见4.6~4.14),准确至0.1mg,然后缓慢加人25mL乙睛溶解,转移至100mL容量瓶,并将容量瓶置人超声波中振荡10min使其充分溶解,用乙睛定容,配置成浓度分别为100mg/L的标准储备溶液。该溶液在3℃~5℃避光冷藏保存,可保存6个月。
SN/T2403—2009
5仪器与设备
5.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击电离源(EI)。5.2微量进样器:1μL
5.3分析天平:可读数至0.0001g。5.4
超声波提取器:工作频率为40kHz。5.5离心机:转速大于5000r/min。5.6
溶剂过滤器。
涡旋振荡器。
3旋转蒸发仪。
5.90.45μm水系过滤膜。
5.10多孔粒状硅藻土萃取柱:ChromabondXTR,30mL,填料含量为14.5g。6测定步骤
6.1试样处理
6.1.1水剂样品
从样品中抽取代表性试样,从不同颜色水剂样品中选取代表性试样。取水剂试样约1g(精确到0.1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,加人15mL水,在超声波清洗器中超声提取20min,提取液离心15min,离心后的溶液倾人多孔粒状硅藻土柱内(5.10),吸收20min后,用20mL甲基叔丁基醚洗脱4次,洗脱液收集于100mL圆底烧瓶中,在洗脱液中加人2mL乙酸溶液(4.4),涡旋15s,在20℃~25℃水浴旋蒸至5mL左右,并用氮气将有机相吹至近干,在水相中添加2mL氢氧化钠溶液(4.5),再加入2mL甲基叔丁基醚,涡旋15s,静置片刻,待有机相与水相完全分层后,取上层有机相供气相色谱测定。
2气球、纸类和纹身贴样品
从气球、纸类或纹身贴样品中抽取代表性试样约5g,从不同颜色选取代表性试样。剪成各边长小于3mm的小片,混勾,制得实验样品。从实验样品中称取1g精确到0.1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,以下步骤同6.1.1
6.1.3造型粘土和蜡笔等可留痕迹的固体样品称取造型粘土或蜡笔试样约1g(精确到0.1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,以下步骤同6.1.1。6.1.4纺织品和皮革样品
首先根据ENISO105-E04对样品进行测试,如果样品想色则维续进行如下操作:从纺织品或皮革样品中抽取代表性试样,从不同颜色或不同部位选取代表性试样,试样面积不小于10cm2。试样剪成各边长小于3mm的小片,混勾。称取试样约1g(精确到0.1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,以下步骤同6.1.1
6.1.5木制玩具样品
厚度小于1cm的木制玩具直接从表面抽取代表性试样,处理成各边小于3mm的小木块。厚度大于1cm的木制玩具,用钻孔器钻到约1cm深度,确保取样均勾匀,取出约5g有代表性试样。称取试样约1g(精确到0.1mg),置于50mL具塞锥形瓶中,以下步骤同6.1.1。6.2测定
6.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
a)色谱柱:5%二联苯聚氧硅烷化/95%二甲基聚氧硅烷(RTX-5,Amine,或同等效能柱);2
SN/T2403—2009
柱温:60℃(3min)-7℃/min-280C(4min)-10℃/min-300℃(2min);b)
载气:氨气.0.8mL/min
进样口温度:250℃;
进样方式:分流进样,分流比5:1;进样量:1μL;
接口温度:280℃;
检测器扫描范围:70m/z~400m/z;离子化方式:EI;
电离能量:70eV
监测方式:SIM;
选择离子:如表1所示。
物质名称
邻甲苯胺
2-甲氧基苯胺
4-氯苯胺
联苯胺
3,3\-二甲基联苯胺
3.3-二氟联苯胺
3,3\-二甲氧基联苯胺
6.2.2标准工作曲线绘制
选择离子(带下划线的为定量离子)选择离子(m/z)
77.106.107
80,108、123
92.127.129
115,116,143
183、184、185
92、93、94
106.212.213
126、252、254
201、229、244
移取标准储备液(4.15)配制成浓度为1.0μg/mL、2.5μg/mL.5.0μg/mL、10#g/mL.20μg/mL的混合标准工作溶液,取1L注入气相色谱质谱仪,按上述分析条件(6.2.1)进行测定,以定量选择离子的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。标准物总离子流图参见附录B。
6.2.3试样测定
用微量进样器准确吸取1uL试样溶液(6.1)注人气相色谱质谱仪,按上述分析条件(6.2.1)进行测定,记录定量选择离子峰的保留时间和峰面积。待测物质含量高,样液超过线性范围的,可用提取溶液稀释后进行测定。
空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。结果计算
玩具中芳香族伯胺的含量按式(1)计算:W=sXV×1000
式中:
W——玩具中待测物质的量,单位为毫克每千克(mg/kg):-从标准工作曲线上查出的试样溶液中芳香族伯胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L);(1)
SN/T2403-2009
V—试样定容体积,单位为升(L):试样的质量,单位为克(g)。
8检出限、回收率及精密度
检出限
本方法对邻甲苯胺、2-甲氧基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、联苯胺、苯胺、3,3\-二氯联苯胺、3,3°-二甲基联苯胺、33\-二甲氧联苯胺的检出限均为2mg/kg。8.2回收率和精密度
回收率和精密度参见附录C。
中文名称
邻甲苯胺
2-甲氧基苯胺
4-氯苯胺
2-萘胺
联苯胺
3.3-二甲基联苯胺
3.3-二氧联苯胺
3,3-二甲氧基联苯胺
附录A
(资料性附录)
种类表
表A.1种类表
英文名称
o-toluidine
2-methoxyaniline
4-chlorobenzenamine
2-naphthylamine
benzidine
aniline
3.3'-dimethylbenzidine
3.3dichlorobenzidine
3.3'-dimethoxybenzidine
SN/T2403—2009
95-53-4
90-04-0
106-47-8
91-59-8
92-87-5
62-53-3
119-93-7
91-94-1
119-90-4
SN/T2403—2009
300000-
250000-
200000
150000
100000
50000-
苯胺:
邻甲苯胺:
2-甲氧基苯胺:
4-氯苯胺:
-2-蔡胺:
联苯胺;
-3.3*-二甲基联苯胺;
—3.3*-二氯联苯胺:
—3.3-二甲氧联苯胺。
附录B
(资料性附录)
芳香族伯胺标准物色谱图
图B.1芳香族伯胺标准物色谱图
30.001/min
邻甲苯胺
2-甲氧基苯胺
4-氟苯胺
2-蔡胺
联苯胺
3.3*-二甲基联苯胺
3.3\-二氟联苯胺
3.3\-二甲氧联苯胺
(资料性附录)
回收率和精密度
玩具中可接触液体样品中芳香族伯胺的回收率和精密度添加浓度/(mg/kg)
平均回收率/%
SN/T2403—2009
相对标准偏差/%
SN/T2403—2009
邻甲苯胺
2-甲氧基苯胺
4-氯苯胺
2-萘胺
联苯胺
3.3°-二甲基联苯胺
3.3二氧联苯胺
3.3*-二甲氧联苯胺
表C.2纺织类玩具中芳香族伯胺的回收率和精密度添加浓度/(mg/kg)
平均回收率/%
相对标准偏差/%
邻甲苯胺
2-甲氧基苯胺
4-氯苯胺
2-萘胺
联苯胺免费标准bzxz.net
3.3-二甲基联苯胺
3.3-二氯联苯胺
3.3*-二甲氧联苯胺
皮革玩具中芳香族伯胺的回收率和精密度添加浓度/(mg/kg)
平均回收率/%
SN/T2403—2009
相对标准偏差/%
SN/T2403—2009
邻甲苯胺
2-甲氧基苯胺
4-氯苯胺
2-禁胺
联萃胺
3,3-二甲基联苯胺
3.3°-二氧联苯胺
3.3*-二甲氧联苯胺
4木质玩具中芳香族伯胺的回收率和精密度添加浓度/(mg/kg)
平均回收率/%
100,57
相对标准偏差/%
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