SN/T 3012-2011
基本信息
标准号： SN/T 3012-2011
中文名称：钨精矿中三氧化钨含量的测定 X射线荧光光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3012-2011.Determination of tungsten trioxide in tungsten ores-X-ray fluorescence spectrometry.
1范围
SN/T 3012规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中三氧化钨(WO3)含量的测定方法。
SN/T 3012适用于钨精矿，也适用于其他钨矿石中WO3,含量的测定,测定范围(质量分数):17%~70%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4414包装钨精矿取样、制样方法
GB/T 6379.2测量 方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2- 2004 , ISO 5275-2:1994.IDT)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008 ,ISO 3696 : 1987.MOD)
GB/T 16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3方法提要
以四硼酸钠和四硼酸锂(质量比63 : 35)的混合物作为熔剂，硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,在1200℃下熔融制备试料片,用光谱纯WO3配制校准标样,以钨的La和钽的La线荧光发射强度的比值为纵坐标、WO3浓度为横坐标绘制校准曲线,计算出待测元素的含量。
4试剂和材料
除非另有说明外,仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂。水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 并置于干燥器中贮存。
4.2溴化锂(LiBr):在105℃下干燥1h
4.3溴化锂溶液(400mg/mL):称取200g±0. 001g溴化锂(4.2),溶解于400mL水中，稀释至500mL
1范围
SN/T 3012规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中三氧化钨(WO3)含量的测定方法。
SN/T 3012适用于钨精矿，也适用于其他钨矿石中WO3,含量的测定,测定范围(质量分数):17%~70%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4414包装钨精矿取样、制样方法
GB/T 6379.2测量 方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2- 2004 , ISO 5275-2:1994.IDT)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008 ,ISO 3696 : 1987.MOD)
GB/T 16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3方法提要
以四硼酸钠和四硼酸锂(质量比63 : 35)的混合物作为熔剂，硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,在1200℃下熔融制备试料片,用光谱纯WO3配制校准标样,以钨的La和钽的La线荧光发射强度的比值为纵坐标、WO3浓度为横坐标绘制校准曲线,计算出待测元素的含量。
4试剂和材料
除非另有说明外,仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂。水为符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 并置于干燥器中贮存。
4.2溴化锂(LiBr):在105℃下干燥1h
4.3溴化锂溶液(400mg/mL):称取200g±0. 001g溴化锂(4.2),溶解于400mL水中，稀释至500mL
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3012—2011
钨精矿中三氧化钨含量的测定
X射线荧光光谱法
Determination of tungsten trioxide in tungsten ores-X-ray fluorescence spectrometry2011-09-09发布
数码防份
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
钨精矿中三氧化钨含量的测定
X射线荧光光谱法
SN/T3012—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数9千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-22915定价14.00元前言
SN/T3012—2011
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准是按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、厦门钨业股份有限公司。本标准主要起草人：普旭力、董清木、蔡鹭欣，王鸿辉、叶淑爱、魏丽英、王彩云。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。钨精矿中三氧化钨含量的测定
X射线荧光光谱法
SN/T3012—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中三氧化钨（WO）含量的测定方法。本标准适用于钨精矿，也适用于其他钨矿石中WO含量的测定，测定范围（质量分数）：17%~70%。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T4414包装钨精矿取样、制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5275-2：1994.IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD）GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则3方法提要
以四酸钠和四酸锂（质量比63：352的混合物作为剂.硝酸锂为氧化剂，溴化锂为脱模剂，在1200℃下熔融制备试料片，用光谱纯WO.配制校准标样，以钨的La和钮的La线荧光发射强度的比值为纵坐标，WO，浓度为横坐标绘制校准曲线，计算出待测元素的含量。4试剂和材料
除非另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1混合熔剂[m（NaBO）：m（Li,B,O，）=65：35JX射线荧光专用试剂）：在550℃下至少灼烧4h，并置于干燥器中忙存
4.2溴化锂（LiBr）：在105℃下干燥1h。4.3溴化锂溶液（400mg/mL）：称取200g士0.001g漠化锂（4.2），溶解于400mL水中，稀释至500mL
4.4硝酸锂（LiNO.）：在105℃下干燥1h。4.5硝酸锂溶液（220mgmL）：称取110g士0.001g硝酸锂（4.4)），溶解于200ml水中，稀释至500ml.
4.6三氧化钨（WO）：光谱纯，在800℃下灼烧2h。1
SN/T3012—2011
4.7五氧化二钮（TazO.）：光谱纯，在800℃下灼烧2h。4.8P-10混合气：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷气。5
仪器和设备
波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2
铂-金（95%Pt十5%Au）：容积大于30mL5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au），要求底部平整光滑。5.4
熔融炉：可控温并能加热至1300℃，可为马弗炉、高频电炉或者燃气炉。高温炉：可控温并能加热至
6试料
按照GB/T4414进行取制样，试样粒度应贮存。
7测定步骤
7.1测定次数
对试料（6）至少进行两次分析。7.2试样熔片制备
7.2.1称量
称取0.5000g±0.0002
混合熔剂（4.1）于铂-金埚（5.在熔样前应彻底清洗铂金
7.2.2熔融
在装有试料的铂-金中加人
.0.500
昆合均争
上，烘干，再转移至700℃的高温炉（5.5）高颜电炉或者然气炉。
在（105士5）℃干燥2h后置于干燥器中五氧化二钼（4.7）和8.0000g士0.0002g0002g
理溶液（
1mL硝酸锂溶液（4.5），置于电热板取出，后转移至1200℃的熔融炉（5.4）中熔顶氧化5min.
融，熔融过程中，不时旋转或摇动铂金，使粘附在铂金壁上的小熔珠和样品进人熔体中。5min后样品完全熔解且熔体均勾，将熔融物倒入已预热3min以上的铂-金模具（5.3）中，冷却，成型。成型的试料片与模具自动脱模。成型的试料片应是均勾的玻璃体，表面平整光滑，无不熔物，也不应有结晶及气泡，否则应重新制备。注1：熔融过程可采用手动或者自动熔融炉进行。注2：如铂-金内底面平整光滑，也可在铂-金娲内直接冷却成型。7.3校准曲线的绘制
7.3.1校准样片的制备
选择光谱纯三氧化钨（4.6）按表1配制校准试样，按7.2.2步骤制备成校准样片。样片编号
三氧化钨
表1校准试样配制
称样量/g
五氧化二钼
注：校准曲线工作范围可以根据实际样品浓度配置。7.3.2
测量条件
推荐的分析线和测量条件见表2。表2元素测量条件
分析线
LiF200
LiF200
校准方程
20/(°)
准直器/c）
探测器
闪烁计数器
闪烁计数器
混合熔剂
电压/kv
SN/T3012—2011
三氧化钨含量/%
电流/mA
测量时间/s
仪器稳定后，参照测量条件（7.3.2）测量校准样片（7.3.1）中WLα线和TaLa线的X射线荧光强度，按式（1)进行回归校正，求出工作曲线常数。和6。Cw=alw/lta+b
式中：
三氧化钨含量，质量分数（%）：WLa线的X射线荧光强度：
TaLa线的X射线荧光强度；
工作曲线常数。
7.4样品测量
参照测量条件（7.3.2）测量试样熔片（7.2)中WLα线和TaLa线的X射线荧光强度。(1)此内容来自标准下载网
对于含钼或可能含钮的样品·需校正试样中钼对测定的干扰，校正方法为：于铂金地内称取0.5000g士0.0002g试料（6）.8.5000g士0.0005g混合溶剂（4.1），按7.2.2步骤制备成不含内标的钼干扰校正熔片，测量该试料片中TaLα的强度，在计算结果时，从试样熔片中TaLa线的X射线荧光强度中予以扣除。
结果计算
根据测出的试样熔片和钮干扰校正熔片中各元素的X射线荧光强度，按式（2）计算出三氧化钨的含量。
SN/T 3012—2011
式中：
Cw=alw/(lra-ltao)+6
三氧化钨含量，质量分数（%）：WLα线的X射线荧光强度：
试样熔片中TaLa线的x射线荧光强度：钮干扰校正熔片中TaLα线的X射线荧光强度（对不含钼的试样，It.值为零）：工作曲线常数。
计算结果保留到小数点后两位数字。9
精密度
本部分的精密度数据在2010年由8个实验室对5个水平的钨矿试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性和再现性见表3。表3
精密度
含量范围
17.78~70.32
试料中WO，的质量分数（%），
重复性限
r=0.2023+0.0004m
单位：%（质量分数）
再现性限R
R=0.1313m2297
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值的绝对值不大于重复极限，出现大于重复性限r的概率不大于5%。
书号：155066-2-22915
SN/T3012-2011
定价：
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钨精矿中三氧化钨含量的测定
X射线荧光光谱法
Determination of tungsten trioxide in tungsten ores-X-ray fluorescence spectrometry2011-09-09发布
数码防份
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
钨精矿中三氧化钨含量的测定
X射线荧光光谱法
SN/T3012—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数9千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-22915定价14.00元前言
SN/T3012—2011
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准是按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则起草。
本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、厦门钨业股份有限公司。本标准主要起草人：普旭力、董清木、蔡鹭欣，王鸿辉、叶淑爱、魏丽英、王彩云。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。钨精矿中三氧化钨含量的测定
X射线荧光光谱法
SN/T3012—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围
本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定钨精矿中三氧化钨（WO）含量的测定方法。本标准适用于钨精矿，也适用于其他钨矿石中WO含量的测定，测定范围（质量分数）：17%~70%。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T4414包装钨精矿取样、制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5275-2：1994.IDT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008.ISO3696：1987.MOD）GB/T16597冶金产品分析方法X-射线荧光光谱法通则3方法提要
以四酸钠和四酸锂（质量比63：352的混合物作为剂.硝酸锂为氧化剂，溴化锂为脱模剂，在1200℃下熔融制备试料片，用光谱纯WO.配制校准标样，以钨的La和钮的La线荧光发射强度的比值为纵坐标，WO，浓度为横坐标绘制校准曲线，计算出待测元素的含量。4试剂和材料
除非另有说明外，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1混合熔剂[m（NaBO）：m（Li,B,O，）=65：35JX射线荧光专用试剂）：在550℃下至少灼烧4h，并置于干燥器中忙存
4.2溴化锂（LiBr）：在105℃下干燥1h。4.3溴化锂溶液（400mg/mL）：称取200g士0.001g漠化锂（4.2），溶解于400mL水中，稀释至500mL
4.4硝酸锂（LiNO.）：在105℃下干燥1h。4.5硝酸锂溶液（220mgmL）：称取110g士0.001g硝酸锂（4.4)），溶解于200ml水中，稀释至500ml.
4.6三氧化钨（WO）：光谱纯，在800℃下灼烧2h。1
SN/T3012—2011
4.7五氧化二钮（TazO.）：光谱纯，在800℃下灼烧2h。4.8P-10混合气：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷气。5
仪器和设备
波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。5.2
铂-金（95%Pt十5%Au）：容积大于30mL5.3铂-金模具（95%Pt+5%Au），要求底部平整光滑。5.4
熔融炉：可控温并能加热至1300℃，可为马弗炉、高频电炉或者燃气炉。高温炉：可控温并能加热至
6试料
按照GB/T4414进行取制样，试样粒度应贮存。
7测定步骤
7.1测定次数
对试料（6）至少进行两次分析。7.2试样熔片制备
7.2.1称量
称取0.5000g±0.0002
混合熔剂（4.1）于铂-金埚（5.在熔样前应彻底清洗铂金
7.2.2熔融
在装有试料的铂-金中加人
.0.500
昆合均争
上，烘干，再转移至700℃的高温炉（5.5）高颜电炉或者然气炉。
在（105士5）℃干燥2h后置于干燥器中五氧化二钼（4.7）和8.0000g士0.0002g0002g
理溶液（
1mL硝酸锂溶液（4.5），置于电热板取出，后转移至1200℃的熔融炉（5.4）中熔顶氧化5min.
融，熔融过程中，不时旋转或摇动铂金，使粘附在铂金壁上的小熔珠和样品进人熔体中。5min后样品完全熔解且熔体均勾，将熔融物倒入已预热3min以上的铂-金模具（5.3）中，冷却，成型。成型的试料片与模具自动脱模。成型的试料片应是均勾的玻璃体，表面平整光滑，无不熔物，也不应有结晶及气泡，否则应重新制备。注1：熔融过程可采用手动或者自动熔融炉进行。注2：如铂-金内底面平整光滑，也可在铂-金娲内直接冷却成型。7.3校准曲线的绘制
7.3.1校准样片的制备
选择光谱纯三氧化钨（4.6）按表1配制校准试样，按7.2.2步骤制备成校准样片。样片编号
三氧化钨
表1校准试样配制
称样量/g
五氧化二钼
注：校准曲线工作范围可以根据实际样品浓度配置。7.3.2
测量条件
推荐的分析线和测量条件见表2。表2元素测量条件
分析线
LiF200
LiF200
校准方程
20/(°)
准直器/c）
探测器
闪烁计数器
闪烁计数器
混合熔剂
电压/kv
SN/T3012—2011
三氧化钨含量/%
电流/mA
测量时间/s
仪器稳定后，参照测量条件（7.3.2）测量校准样片（7.3.1）中WLα线和TaLa线的X射线荧光强度，按式（1)进行回归校正，求出工作曲线常数。和6。Cw=alw/lta+b
式中：
三氧化钨含量，质量分数（%）：WLa线的X射线荧光强度：
TaLa线的X射线荧光强度；
工作曲线常数。
7.4样品测量
参照测量条件（7.3.2）测量试样熔片（7.2)中WLα线和TaLa线的X射线荧光强度。(1)此内容来自标准下载网
对于含钼或可能含钮的样品·需校正试样中钼对测定的干扰，校正方法为：于铂金地内称取0.5000g士0.0002g试料（6）.8.5000g士0.0005g混合溶剂（4.1），按7.2.2步骤制备成不含内标的钼干扰校正熔片，测量该试料片中TaLα的强度，在计算结果时，从试样熔片中TaLa线的X射线荧光强度中予以扣除。
结果计算
根据测出的试样熔片和钮干扰校正熔片中各元素的X射线荧光强度，按式（2）计算出三氧化钨的含量。
SN/T 3012—2011
式中：
Cw=alw/(lra-ltao)+6
三氧化钨含量，质量分数（%）：WLα线的X射线荧光强度：
试样熔片中TaLa线的x射线荧光强度：钮干扰校正熔片中TaLα线的X射线荧光强度（对不含钼的试样，It.值为零）：工作曲线常数。
计算结果保留到小数点后两位数字。9
精密度
本部分的精密度数据在2010年由8个实验室对5个水平的钨矿试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定3次，试验数据按GB/T6379.2进行统计，方法的重复性和再现性见表3。表3
精密度
含量范围
17.78~70.32
试料中WO，的质量分数（%），
重复性限
r=0.2023+0.0004m
单位：%（质量分数）
再现性限R
R=0.1313m2297
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值的绝对值不大于重复极限，出现大于重复性限r的概率不大于5%。
书号：155066-2-22915
SN/T3012-2011
定价：
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