SN/T 1031.1-2012.Chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Part 1 :Determination of mercury content.
1范围
SN/T 1031.1规定了采用冷蒸汽原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中汞含量的方法。
SN/T 1031.1适用于出口粗氧化锑中汞含量的测定。测定范围:0.00005%~0.01%(质量分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试料用盐酸、鋶化钾和酒石酸经微波炉消解,所得溶液用测汞仪在波长253.7nm处测定汞的吸光度。在工作曲线上查得汞量,从而计算出样品中汞的含量。
4试剂
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
4.1高纯锡 :纯度≥99.99%.
4.2氯化汞 :纯度≥99.9%。
4.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.4 硝酸(p=1.42g/mL).
4.5 氯化钾溶液(20g/L).
4.6 酒石酸溶液(300g/L)。
4.7 酒石酸溶液(40g/L).

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1031.12012
代替SN/T1031.1-2001
出口粗氧化锑化学分析方法
第1部分：汞含量的测定
Chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Part 1:Determination of mercury content2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
SN/T1031《出口粗氧化锑化学分析方法》共分为七个部分：第1部分：乘含量的测定：
第2部分：总锑量的测定；
一第3部分：三氧化二含量的测定；第4部分：氟含量的测定；
第5部分：硒含量的测定；
第6部分：铅、铁含量的测定；
一第7部分：砷含量的测定。
本部分为SN/T1031的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T1031.1—2012
本部分代替SN/T1031.1一2001《出口粗氧化锑化学分析方法汞含量的测定》。本部分与SN/T1031.1一2001相比，主要技术变化如下：增加前言部分的说明：
增加了第2章“规范性引用文件”；修改了第5章“微波消解仪”的名称和技术指标（见5.2)，并将第7章中微波消解仪的使用功率修改为320W（见5.2）；
明确了第7章的称样量（见7.1)和分取体积（表1)；增加了第8章对精密度的说明。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：彭速标、郑建国、翟翠萍、钟志光、卢振国、钟沛余、黄文娴、罗宇梅、何颖贤、李锦兴。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1031.1—2001。
出口粗氧化锑化学分析方法
第1部分：汞含量的测定
SN/T1031.1—2012
警告：使用SN/T1031一2012本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
SN/T1031的本部分规定了采用冷蒸汽原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中汞含量的方法。本部分适用于出口粗氧化锑中汞含量的测定。测定范围：0.00005%～0.01%（质量分数）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料用盐酸、氯化钾和酒石酸经微波炉消解，所得溶液用测汞仪在波长253.7nm处测定汞的吸光度。在工作曲线上查得汞量，从而计算出样品中乘的含量。4试剂
除非另有说明.所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。4.1高纯锡：纯度≥99.99%。
4.2氯化汞：纯度≥99.9%。
4.3盐酸（p=1.19g/mL)。
4.4硝酸（p=1.42g/mL）。
4.5氯化钾溶液（20g/L）。
4.6酒石酸溶液（300g/L）。
4.7酒石酸溶液（40g/L）。
4.8高锰酸钾溶液（50g/L）。
4.9王水稀释液：移取2mL硝酸（4.4）.6ml盐酸（4.3）和90mL水，混勾。4.10氟化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氟化亚锡于烧杯中，加人18mL盐酸（4.3），加热溶解。冷却，用蒸罐水稀释至100mL，混勾。如有沉淀则过滤，加几粒高纯锡（4.1），移人棕色瓶中保存。4.11汞标准贮备液（1.0mg/mL）：称取0.1354g经硫酸干燥器中干燥的氯化汞（4.2）于100mL烧杯中，加入6mL盐酸（4.3）和2ml.硝酸（4.4），置于蒸汽浴上溶解。冷却，移人100mL容量瓶中，用1
SN/T1031.1—2012
水稀释至刻度，摇勾。置于冰箱内保存。4.12汞标准溶液（10rg/ml）：移取1.00mL汞标准贮备液（4.11）于预先加人2滴高锰酸钾溶液（4.8）的100mL容量瓶中，用王水稀释液（4.12》稀释至刻度，摇。置于冰箱内保存。有效期为一个月。
4.13汞标准工作溶液（0.1/ml）：移取1.00ml.汞标准溶液（4.12）于预先加人2滴高锰酸钾溶液（4.8）的100ml.容量瓶中，用酒石酸溶液（4.7）稀释至刻度，摇匀。用时现配。5仪器
5.1测秉仪。
5.2微波消解仪：功率可调，功率人于32：W5.3分析天平：感量0.1mg。
6试样
试样用刚玉研钵研磨通过0.074m却至室温备用。
7分析步骤
7.1试料
称取0.5g试料，精确至0.000
称取两份试料进行平行测定
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3分析步骤
试料的分解
的标准筛
浩果取
将试料（7.1)置于塑料消解罐中，加105℃~110℃下烘2h后，置于干燥器中，冷10m盐酸（4.3）.mL氯化钾溶液（4.5），10mL酒石酸溶液（4.6），用少量水冲洗塑料消解罐壁，播散试料，套上盖和导管，旋紧后，放人微波炉旋转盘中，使用320W功率，加热60min。冷却.旋松盖帽，将试液移人50mL容量瓶中（容量瓶上加插小漏斗），用酒石酸溶液（4.7)洗消解罐和盖8次并稀释至刻度，摇勾。放置澄清或干过滤。7.3.2测定
按表1推确移取试液量于预先加人1滴高锰酸钾溶液（4.8）的30mL反应瓶中，用酒石酸溶液（4.7）稀释至20mL，加10mL氯化亚锡溶液，迅速盖上盖，测定吸光度。2
秉含量/%
0.00005-0.00200
≥0.00200~0.00400
≥0.00400~0.00600
≥0.00600~0.00800
≥0.00800~0.010 00
7.3.3标准曲线的绘制
表1分取试液量
SN/T1031.1—2012
试液册/mL
准确移取汞标准工作溶液（4.13)o.0.5mL、1.0ml、1.5mL2.0mL.2.5ml于预先加人1滴高锰酸钾溶液（4.8)的30mL的反应瓶中，按7.3.2测定溶液中的聚，以汞为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
结果计算
按式(1)计算试料中汞的含量，以质量分数表示：m,x10-6
式中：
试料中汞的质量分数，%；
从标准曲线上查得的汞量，单位为微克（g）：一试液的总体积，单位为毫升（ml)；试料的质量，单位为克（g）：
分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后五位。精密度
精密度数据是依据GB/T6379.2.对8个实验室和4个测试水平所组织和分析的试验而得到的。精密度见表2。
表2精密度
水平范围（质量分数）
0.00005~0.01
注：m为两次测定结果的平均值。重复性限”
[email protected]
再现性限R
R=0.32mo.54m
SN/T1031.1-2012
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
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第1部分：汞含量的测定
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中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张0.5字数7千字2012年9月第一版2012年9月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-23984定价14.00元
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