SN/T 1732.16-2015.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 16 :Determination of picric acid-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 1732.16规定了烟花爆竹烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱测定方法。
SN/T 1732.16适用于烟花爆竹烟火药剂中苦味酸及苦味酸盐的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 15813烟花爆竹成型药剂 样 品分离和粉碎
3方法提要
烟火药剂样品中的苦味酸用热水提取,在酸性条件下用高效液相色谱法测定,根据保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
除特殊规定外,所有试剂均为分析纯。
4.1苦味酸标准品。
4.2盐酸。
4.3冰醋酸。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5苦味酸标准储备溶液:准确称取适量的苦味酸标准品(精确至0.0001g),用甲醇配成100μg/ml的储备液于4℃低温保存。使用时根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.16-—2015
烟花爆竹用烟火药剂
苦味酸的检测方法
第16部分：
高效液相色谱法
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 16:Determination of picric acid-Highperformance liquid chromatography2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第16部分：
苦味酸的检测方法高效液相色谱法SN/T1732.16—2015
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.5字数10千字
2016年1月第一版
2016年1月第一次印刷
印数1-1100
书号：155066·2-29566
定价14.00元
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：-第1部分：锁含量的测定；
-第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定：
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
-第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定：
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定；
-第14部分：糊精的定性检测方法；第15部分：聚氯乙烯的检测方法；-第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法；第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法；第18部分：氯化石蜡的检测方法；第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法。
本部分为SN/T1732的第16部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。SN/T1732.16—2015
本部分主要起草人：江放明、谭爱喜、廖秋林、张光辉、毛丹、叶美玲、江资成、邱丽娜。1范围
烟花爆竹用烟火药剂第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法SN/T1732.16—2015
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱测定方法。本部分适用于烟花爆竹烟火药剂中苦味酸及苦味酸盐的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T15813烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3方法提要
烟火药剂样品中的苦味酸用热水提取，在酸性条件下用高效液相色谱法测定，根据保留时间定性，外标法定量。
试剂和材料
除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。1苦味酸标准品。
4.2盐酸。
4.3冰醋酸。
4.4甲醇：色谱纯。
4.5苦味酸标准储备溶液：准确称取适量的苦味酸标准品（精确至0.0001g）.用甲醇配成100μg/mL的储备液，于4℃低温保存。使用时根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。5
仪器和设备
高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器或相当者。5.2
分析天平。
3离心机：转速不低于3000r/min。5.3
快速混匀器。
5刻度离心管：10mL、20mL。
尖嘴吸管。
有机滤膜：0.45μm。
SN/T1732.16—2015
6分析步骤
6.1样品制备
烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。6.2提取
称取0.5g（精确至0.001g）试样于10ml离心管中，加人5mL热水，超声40min，取出在混勾器上稍加混勾，于3000r/min下离心2min。吸取上清液于10mL刻度管中。将残渣再重复提取2次，合并上清液并定容，摇勾，经0.45m微孔滤膜过滤后供高效液相色谱检测。6.3高效液相色谱条件
如下所示：
色谱柱：Cl柱（4.6mm×250mm，5um）.或相当者a）t
升温程序：恒温或程序升温方式；b)
流动相：甲醇-0.1%冰醋酸水溶液（55+45.体积比）；c
流速：0.8mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：350nm。
6.4定性分析
依据保留时间一致性进行定性识别的方法，根据苦味酸标准样品的保留时间，确定样品中苦味酸的色谱峰（参见附录A）。必要时采用其他方法进一步定性确证6.5定量测定
以苦味酸标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对试样进行定量，标准工作溶液和试样溶液中苦味酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述高效液相色谱条件下，苦味酸标准品色谱图参见图A.1。6.6空白试验
除不加试样外，空白试验应与样品测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂。6.7平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7结果计算和表述
用色谱数据处理机或按照式(1)计算样品中苦味酸的量，计算结果需扣除空白。AXcsxV
式中：
X—一试样中苦味酸的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；A——样液中苦味酸的峰面积；
cs—标准工作液中苦味酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：As——标准工作液中苦味酸的峰面积；V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：m
回收率
最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。SN/T1732.16—2015
在添加浓度0.5mg/kg～20mg/kg时，回收率在89.45%～96.36%之间，相对标准偏差小于10%。
充许差
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。SN/T1732.16—2015
SN/T1732.16-2015
附录A
（资料性附录）
苦味酸标准物质的液相色谱图
苦味酸标准物质的液相色谱图bZxz.net
版权专有侵权必究
书号：155066：2-29566
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