SN/T 1837-2006.Import and export textiles-Determination of the residues of endosulfan and profenofos-GC-MS method.
1范围
SN/T 1837规定了气相色谱法测定纺织品中α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷残留量的方法。
SN/T 1837适用于纺织材料及其产品。
2原理
试样经石油醚提取、浓缩,正己烷溶解并定容后,用配有电子捕获检测器的气相色谐仪(GC/ECD)测定,外标法定量,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)选择离子检测进行确证。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
3.1丙酮:重蒸馏。
3.2 石油醚:沸程60°C~90°C ,重蒸馏。
3.3 正己烷:重蒸馏。
3.4 硫丹、丙溴磷标准品:纯度均≥99%.
3.5 标准工作溶液:分别准确称取适量a -硫丹、β -硫丹和丙溴磷标准品,用正己烷溶解后配制成100μg/mL的标准储备溶液。根据需要用正己烷逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液。标准储备溶液和标准工作溶液均于4C条件下保存,标准储备溶液保存期为半年,标准工作溶液保存期为1w.
4仪器和设备
4.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。
4.2气相色谱-质谱仪:配有质谱检测器(MSD).
4.3 索氏提取器:250 mL。
4.4 旋转蒸发器。
4.5 恒温水浴锅。
4.6 微量注射器:10 μL。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1837--2006
2071437
进出口纺织品
硫丹、内溴磷残留量的测定
气相色谱-串联质谱法
Import and export textiles--Determination of the residues ofendosulfanandprofenofos--GC-MSmethod2006-11-10发布
数码防伪
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2007-05-16实施
本标准附录A和附录B均为资料性附录。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准起草人：郭维、于涛、闫婧。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T1837—2006
1范围
进出口纺织品硫丹、丙溴磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法
SN/T1837—2006
本标准规定了气相色谱法测定纺织品中α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷残留量的方法。本标准适用于纺织材料及其产品。2原理
试样经石油醚提取、浓缩正已烷溶解并定容后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC/ECD)测定，外标法定量，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)选择离子检测进行确证。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯。3.1丙酮：重蒸馏。
3.2石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸馏。3.3正已烷：重蒸馏。
3.4硫丹、丙溴磷标准品：纯度均≥99%。3.5标准工作溶液：分别准确称取适量α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷标准品，用正已烷溶解后配制成100μg/mL的标准储备溶液。根据需要用正已烷逐级稀释成不同浓度的系列标准工作溶液。标准储备溶液和标准工作溶液均于4℃条件下保存，标准储备溶液保存期为半年，标准工作溶液保存期为1W。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。4.2气相色谱-质谱仪：配有质谱检测器（MSD）。4.3索氏提取器：250mL。
4.4旋转蒸发器。
4.5恒温水浴锅。
4.6微量注射器：10μL。
5分析步骤
5.1提取
取50g代表性的试样，剪碎至5mmX5mm以下，混合，从混合样中称取5.0g（精确至0.01g）试样两份（供平行试验用）放入滤纸筒中，然后置于索氏提取器里，加入100mL石油醚于提取瓶中，在80℃～90℃水浴中回流提取6h（回流速率8次/h～10次/h）。冷却后将提取液于40℃土2℃水浴中旋转浓缩至近干，用正已烷溶解并定容至5.00mL，经适当过滤后，供气相色谱仪测定或气相色谱-质谱仪确证。5.2测定
5.2.1气相色谱(GC-ECD）条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
SN/T1837--2006
色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），PE-1701石英毛细管柱或相当者；进样口温度：280℃；
检测器温度：320℃；
色谱柱温度：180℃（2min）
10℃/min
280℃(25min);
载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99%，柱流量1.4mL/min，尾吹气流量50mL/min；f）
进样方式：不分流进样，1.5min后开启分流阀；g）进样量：1μL。
注：所有色谱条件需保证各组分峰之间及组分峰与杂质蜂之间完全分商5.2.2气相色谱测定
根据样液中α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中各待测成分的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样外标法测定。各标准物的气相色谱图及各组分的参考保留时间参见附录A中图A，1。5.3确证
5.3.1气相色谱-质谱（GC-MSD）条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.25pm（膜厚）DB-1701石英毛细管柱或相当者：进样口温度：270℃
色谱-质谱接口温度：270℃：
20c/ml
色谱柱温度：50℃（2min）
+250℃(1min）;
-180℃（1min)-
载气：氨气，纯度≥99.99%，1.5mL/min；电离方式：EI：
电离能量：70eV：
测定方式：选择离子监测方式（SIM）；选择检测离子（m/2）：α-硫丹β-硫丹和丙溴磷的特征选择离子（m/z）参见附录B中表B.1；i)
进样方式：不分流进样，1.5min后开启分流阀；j）
进样量：1μL
5.3.2气相色谱-质谱确证
根据5.2.2的测定结果，若样液与标准混合工作落液在相同保留时间有色谱峰出现，则对所需确证的成分按照附录B中表B.1选择其特征选择离子，在5.3.1操作条件下，对标准混合工作溶液与样液等体积参插进样测定，如果样液与标准混合工作溶液的SIM质谱图中的四个碎片离子的丰度比均一致，可做出样品中有该种成分阳性检出的判断。注：计算结果需将空白值扣除
5.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。5.5结果计算
试样中各成分（α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷）含量按式（1)计算，取平行测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果表示到小数点后两位。X-AXexV
式中：
X一一试样中α-硫丹、β-硫丹或丙漠磷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；2
...（1)
A—一样液中α-硫丹、β-硫丹或丙溴磷的峰面积（或峰高）；A标准工作液中α-硫丹、β-硫丹或丙溴磷的峰面积（或峰高）：SN/T1837—2006
标准工作液中α-硫丹、β-硫丹或丙溴磷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；m
一试样量，单位为克（g）。
注：计算结果需将空白值扣除。测定低限、确证低限和精密度
6.1测定低限bzxz.net
本方法测定低限为：α-硫丹0.005mg/kg，β-硫丹0.005mg/kg，丙溴磷0.05mg/kg。6.2确证低限
本方法确证低限为：α-硫丹0.05mg/kg，β-硫丹0.05mg/kg，丙溴磷0.10mg/kg。6.3回收率范围
在本方法确定的条件下，选取不同浓度水平进行平行试验，回收率范围在80%120%之间。SN/T1837—2006
附录A
（资料性附录）
α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷标准气相色谱图丙溴磷
α一殖丹
β-硫丹
图A，1α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷标准气相色谱图附录B
（资料性附录）
0-硫丹、β-硫丹和丙溴磷确证测定的特征选择离子表表B.1α-硫丹、βB-硫丹和丙溴磷的特征选择离子表名
α-硫丹
β-硫丹
丙溴磷
SN/T1837-2006
959-98-8
33213-65-9
41198-08-7
特征选择离子及丰度比
195(100),337(18)，339(27),341(18)195(100),337(18).339(27),341(18)97(100),139(85),208(95),374(15)书号：155066·2-17501
定价：
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口纺织品硫丹、丙溴磷残留量的测定气相色谱-串联质谱法
SN/T1837—2006
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2007年3月第一版
印张0.5
字数10千字
2007年3月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066·2-17501
定价6.00元
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