SN/T 2554-2010.Determination of free formaldehyde in adhesives used in building for import and export.
1范围
SN/T 2554的方法规定了进出口建筑用胶中游离甲醛的高效液相色谱测定方法,方法二规定了进出口建筑用胶中游离甲醛的气相色谱测定方法。
SN/T 2554适用于进出口建筑用胶中游离甲醛的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 18583-2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量
3方法一 高效液相色谱法
3.1 原理
试样用水超声提取游离甲醛,提取液与2,4-二硝基苯肼在60℃下发生衍生反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙,过滤后,采用高效液相色谐仪检测。根据其保留时间定性,外标法定量。
3.2试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水或相当纯度的水。
3.2.1乙腈:色谱纯。
3.2.6甲 醛标准工作溶液系列:分别移取0、0.25 mL、0. 50 mL、1.25 mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的甲醛储备液(3.2.5)至8个25ml容风瓶中,用水稀释至刻度,配成浓度分别为0、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL的甲醛标准工作溶液系列。
3.3仪器与设备
3.3.1高效液相色谱仪，配紫外-可见检测器。
3.3.2超声波清洗器(≥220 W)。
3.3.3漩涡混合器。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2554—2010
进出口建筑用胶中游离甲醛含量的测定Determination of free formaldehyde in adhesives used in building forimportandexport
2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。SN/T2554-2010
本标准主要起草人：赖莺、蔡延平、王鸿辉、董清木、黄长春、黄宗平、陈和秀、郑丽纯、兰海。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
进出口建筑用胶中游离甲醛含量的测定SN/T2554—2010
本标准的方法一规定了进出口建筑用胶中游离甲醛的高效液相色谱测定方法，方法二规定了进出口建筑用胶中游离甲醛的气相色谱测定方法。本标准适用于进出口建筑用胶中游离甲醛的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB18583—2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量3方法一高效液相色谱法
3.1原理
试样用水超声提取游离甲醛，提取液与2，4-二硝基苯在60℃下发生衍生反应，生成稳定的2，4二硝基苯，过滤后，采用高效液相色谱仪检测。根据其保留时间定性，外标法定量。3.2试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。3.2.1乙睛：色谱纯。
3.2.22，4-二硝基苯耕（DNPH）：分析纯，使用前用乙睛重结晶3次，以除去其中存在的甲醛-DNPH杂质。
3.2.30.3%二硝基苯肼溶液：称取0.75客2.4-二硝基苯肼（3.2.2）于250mL容量瓶中，用乙腊溶解并定容至刻度。
3.2.4甲醛标准溶液（1mg/mL)：市售，或按GB18583—2008附录A进行标定后使用。3.2.5甲醛标准储备液：准确移取2mL甲醛标准溶液（3.2.4）于200mL。容量瓶中，配成浓度为10μg/mL的甲醛标准溶液，此溶液放置0℃～4℃冰箱中可保存一周。3.2.6甲醛标准工作溶液系列：分别移取0、0.25mL、0.50mL、i.25mL、2.50mL.5.00mL10.00mL.20.00mL的甲醛储备液（3.2.5）至8个25ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，配成浓度分别为0.0.10μg/mL.0.20μg/ml.0.50μg/mL.1.0μg/mL.2.0μg/mL.4.0μg/mL.8.0μg/mL的甲醛标准工作溶液系列。
3.3仪器与设备
3.3.1高效液相色谱仪，配紫外-可见检测器。超声波清洗器（≥220W）。
漩涡混合器。
3.3.4离心机：4000r/min。
3.3.5电子天平：精确至0.1mg。3.3.6有机过滤膜：0.45um。
3.4分析步骤
3.4.1提取
称取经混匀后的样品约1g（精确到0.0002g），望于25ml.具塞比色管中，用水稀释至刻度。在漩1
SN/T2554—2010
涡混合器上混勾后，超声波萃取30min，将提取液转移至25mL具塞离心管中，以4000r/min的速度离心8min，取上清液衍生。
3.4.2衍生
准确移取5.00mL上清液于10mL具塞比色管中，依次加入2.50ml.0.3%二硝基苯肼溶液（3.2.3）和2.50mL乙睛，寒紧塞子，混勾后在60℃水浴中加热45min，然后用流水快速冷却比色管至室温。衍生液经0.45um有机滤膜过滤后待测。3.4.3测定
3.4.3.1高效液相色谱参考条件
由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：C18柱，250中m×4.6mm，5um，或相当者：a）
流动相：水+乙睛（40+60，体积比）；b)
流速：1.0mL/min
柱温：35℃；
检测波长：350nm；
f）进样量：10uL。
3.4.3.2标准工作曲线绘制
甲醛标准工作溶液系列（32.6）按3.4.2步骤衍生。衍生液经0.45um有机滤膜过滤后，根据3.4.3.1仪器条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液衍生物的色谱图参见附录A.中图A.13.4.3.3样品的测定
样品衍生液根据3.4.3.1仪器条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据被测组分衍生物的保留时间定性，根据峰面积定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。3.5结果计算
按式（1）计算：
式中：
X——试样中甲醛含量，单位为微克每克（ug/g）：样液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μug/inL)；空白液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（u/ml）Ca
-样液定容体积，单位为旁升（mL）：m-一试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
3.6测定低限和精密度
3.6.1测定低限
本方法对甲醛的测定低限（LOQ）为0.6u/g。3.6.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。气相色谱-电子捕获检测器法
4方法二、
4.1原理
（1）
试样用水超声提取游离甲醛，提取液与2，4-二硝基苯肼在60℃下发生衍生反应，生成稳定的2，4-2
SN/T2554-2010
二硝基苯，用正已烷萃取衍生物，离心分层后，取上层溶液用0.45um有机滤膜过滤，滤液采用气相色谱-电子拥获检测器法检测。根据其保留时问定性，外标法定证。4.2试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。4.2.1乙：色谱纯。
4.2.2正已烷：色谱纯。
4.2.32.4-二硝基苯耕（DNPH)：分析纯，使用前用乙腈重结晶3次，以除去其中存在的甲醛-DNPH杂质。
4.2.40.3%二硝基苯肼溶液：称取0.75g2，4-二硝基苯胖（4.2.3)于250ml容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。
4.2.5甲醛标准溶液（1mg/mL)：市售，或按GB18583-2008附录A进行标定后使用。4.2.6甲醛标准储备液：准确移取2mL甲醛标准溶液（4.2.5）于200mL容量瓶中，配成浓度为10ug/mL的甲醛标准溶液，此溶液放置.0℃z4-℃冰箱中可保存一周。甲醛标准工作溶液系列：分别移取0.0.25mL、0:50mL、1.25ml.、2.50mL、5.00ml、4.2.7
10.00mL、20.00mL的甲醛标准储备液(4.2.6)至8个25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配成浓度分别为0.0.10μg/mL.0.20μg/mL.0r50μg/mL醛标准工作溶液系列。
4.3仪器与设备
4.3.1气相色谱仪，带电子捕获检测器。超声波清洗器（≥220W）
漩涡混合器。
离心机：4000r/min。
电子天平：精确至0.1
有机过滤膜：0.45
4.4分析步骤
4.4.1提取
1..0μg/mL.2.0μg/ml.4.0μg/ml.，8.0μg/mL的甲称取经混匀后的样品约1g（精确到9.0002g)，置于25mL具塞比色管，用水稀释至刻度。在旋涡混合器上混勾后，超声波萃取30min，转移至25,mL具塞离心管以4000/min的速度离心8min，取上清液衍生。
4.4.2衍生
准确移取5.00mL上清液手~10元mL具塞比色管中，依次加人2.50ml0.3%二硝基苯肼溶液（4.2.4）、2.50mL乙腈，塞紧塞子，混勾后在60℃水浴中加热45min，然后用流水快速冷却比色管至室温。
准确移取5.00ml衍生液，加人5.00mL正已烷，剧烈振荡1min，静置分层，以4000r/min的速度离心5min。取上层正已烷萃取液过0.45um有机滤膜，滤液待测。4.4.3测定
4.4.3.1气相色谱参考条件
由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：DB-XLB15mX0.25mm×0.1μm毛细管柱或相当者；a）
程序升温：初始温度160℃，保持0.1min，10℃/min升至240℃.保持5min；进样口温度：250℃；
ECD检测器温度：280℃：
SN/T2554—2010
载气：Nz（纯度>99.999%），流速1.0mL/min；e
尾吹气：Nz（纯度>99.999%），流速40.0mL/ming)
进样量：1ul.
进样方式：分流进样，分流比50：1。4.4.3.2标准工作曲线绘制
甲醛标准工作溶液系列(4.2.7)按4.4.2步骤衍生、萃取。正已烷萃取液经0.45um有机滤膜过滤后，根据4.4.3.1仪器测定条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液衍生物萃取液的典型色谱图参见附录B中图B.14.4.3.3色谱测定
衍生物萃取液根据4.4.3.1仪器测定条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据被测组分衍生物的保留时问定性，根据峰面积定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。4.5结果计算
按式(2)计算：
X-(-C). V
式中：
试样中甲醛含量，单位为微克每克（μg/g）：一样液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（rug/ml.）：Cg-—空白液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V—样液定容体积，单位为毫升（mL)；m
一试样的质量，单位为（g）。
计算结果保留两位有效数字。
4.6测定低限和精密度
4.6.1测定低限
本方法对甲醛的测定低限（LOQ)为0.16μg/g。4.6.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（2)
附录A
（资料性附录）
标准甲醛衍生物的高效液相色谱图0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.50
-2，4-二硝基苯胖：
-2.4-二硝基苯腺。
标准甲醛衍生物的高效液相色谱图图A.1
SN/T2554—2010
时间/min
SN/T2554—2010
Response
3e-+07
5000000
附录B
（资料性附录）
标准甲醛衍生物的气相色谱图
5.953 6.477
0.501.001.502.002.503.003.504.004.50-5.005.506.006.507.007.508.008.50时间/min
1——2,4-二硝翡苯肼；
一2，4-二硝基苯腺。
图B1标准甲醛衍生物的气相色谱图SN/T 2554-2010
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口建筑用胶中游离甲醛含量的测定SN/T2554—2010
中国标推出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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电话：6852394668517548
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2010年10月第一版bZxz.net
印张0.75
字数12千字
2010年10月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-21127
定价16.00元
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