SN/T 2394-2009
基本信息
标准号： SN/T 2394-2009
中文名称：进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 灭火剂 全氟 辛烷 磺酸 测定 色谱 质谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 2394-2009.Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS)in extinguisher for import and export-LC MS/MS.
1范围
SN/T 2394规定了进出口灭火剂产品中全氟辛烷磺酸的液相色谱质谱/质谱检测方法。
SN/T 2394适用于干粉、泡沫和液体灭火剂中PFOS的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引里而成为本标准的条款。凡是进日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件;最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
干粉灭火剂经甲醇快速溶剂提取仪提取,液体灭火剂和泡沫灭火剂用甲醇提取，泡沫灭火剂再经C18固相萃取柱净化,样液经浓缩定瓷后.供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2甲 酸:色谱纯。
4.3 硅藻土:80目~120目。
4.4 PFOS 标准品(Perfluorooctane sullonic agid,C HF1O:S,1,1,2,2)3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟辛烷-1-磺酸,CAS No.1763-23-1):纯度大于或等于97%
4.5标准储备 溶液:准确称取适量的PFOS标准品,用甲醇配制成1. 0ing/mL的标准贮备液,在0 ℃~4 ℃冰箱中保存。
1范围
SN/T 2394规定了进出口灭火剂产品中全氟辛烷磺酸的液相色谱质谱/质谱检测方法。
SN/T 2394适用于干粉、泡沫和液体灭火剂中PFOS的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引里而成为本标准的条款。凡是进日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件;最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
干粉灭火剂经甲醇快速溶剂提取仪提取,液体灭火剂和泡沫灭火剂用甲醇提取，泡沫灭火剂再经C18固相萃取柱净化,样液经浓缩定瓷后.供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2甲 酸:色谱纯。
4.3 硅藻土:80目~120目。
4.4 PFOS 标准品(Perfluorooctane sullonic agid,C HF1O:S,1,1,2,2)3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟辛烷-1-磺酸,CAS No.1763-23-1):纯度大于或等于97%
4.5标准储备 溶液:准确称取适量的PFOS标准品,用甲醇配制成1. 0ing/mL的标准贮备液,在0 ℃~4 ℃冰箱中保存。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T23942009
进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOs)in extinguisher for import and export--LC-MS/MS2009-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-03-16实施
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川、芦春梅、荣会、卢利军、姜莉、赵大力、周晓、张代辉。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2394—2009
1范围
进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2394—2009
本标准规定了进出口灭火剂产品中全氟辛烷磺酸的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于干粉、泡沫和液体灭火剂中PFOS的测定和确证2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标难的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
干粉灭火剂经甲醇快速溶剂提取仪提取，液体火火剂和泡沫灭火剂用甲醇提取，泡沫灭火剂再经C1a固相萃取柱净化，样液经浓缩定后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的-
4.1甲醇：色谱纯。
4.2甲酸：色谱纯。
4.3硅土：80目120目。
4.4PFOs标准品PerfluorooctanesullonicaoidCHF12.213.3,4,4,5.56.6,77.88.8十七氟辛烷-1-磺酸，CASNo.1763-23-1)纯度大于或等于97%4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品.用再醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在0℃~4℃冰箱中保存。
4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标推工作液，现用现配。4.7
固相萃取柱：BONDODS-Cua，1.Og，6mL，或相当者。微孔滤膜：有机系，0.20um。
仪器与设备
液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。快速溶剂萃取仪。
振荡器。
超声波发生器。
分析天平：感量为0.1mg。
旋转蒸发器。
离心机：4000r/min。
涡旋混合器。
SN/T2394—2009
5.9离心管：50mL，聚丙烯，具塞。6测定步骤
6.1提取和净化
6.1.1干粉灭火剂
称取试样约2g（精确到0.01g)（半固体样品需加入约1g硅巢土，搅拌均匀）。放入萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至250mL浓缩瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。6.1.2液体灭火剂
称取2g试样（精确到0.01g）于50ml离心管中，加人30mL.甲醇，用振荡器振荡提取30min，再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于250mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤，合并提取液，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。6.1.3泡沫灭火剂
称取2g（精确到0.01g），于50mL离心管中，加人5mL甲醇，用涡旋混合器混勾，置离心机中，4000r/min离心10min。用5mL水和5mL甲醇预淋洗ODS-C：柱，取甲醇相，移人Cis固相萃取柱。用5ml甲醇进行淋洗，控制洗脱流速在1mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。6.2测定
液相色谱-质谱/质谱条件
色谱柱：Cs柱，150mmx2.1mmi.d.），3.5m；a)
柱温：30℃；
进样量：10μL；
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，V/V）：d
流速：0.20mL/min
离子源：电喷雾离子源（ESI）：扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测（MRM），定量离子对（m/z）499.9>80.0.定性离子对（m/z）499.999.0和499.9>80.0
i）其他质谱参数参见附录B。
6.2.2标准曲线绘制
在本标准确定的实验条件下，取一系列PFOS的标准溶液，浓度为0.01ug/mL、0.02g/mL0.05产g/mL、0.10μg/mL.0.20μg/ml，0.50μg/mL、1.00μg/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定，得到标准工作曲线。
6.2.3定量测定
待仪器稳定后，将样液进行测定，在上述色谱条件下PFOS的参考保留时间约为：1.60min，PFOS标准品多反应监测色谱图参见附录C，定量离子对为499.9>80.0.外标法定量。6.2.4定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子对（499.9>80.0，499.9>99.0）均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比对其进行阳性确证。定性时应当与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。2
相对离子丰度
允许的相对偏差
6.2.5空白试验
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差>50%
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。7
结果计算和表达
>20%~50%
>10%~20%
用色谱数据处理机或用标准曲线按式(1)计算试样中PFOS含量：.X=cxV/m
式中：
一试样中PFOS含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；-标准曲线查得的PFOS的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；一样液稀释后总体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
计算结果应扣除空白值。
测定低限（LOQ）
本方法的测定低限为0.10mg/kg。9
方法的回收率和精密度
SN/T2394—2009
（1）
样品中PFOS的添加浓度及其回收率、精密度实验数据见表2，在0.10mg/kg~10.0mg/kg时，回收率为63.0%~102.7%。
样品名称
干粉灭火剂
泡沫灭火剂
液体灭火剂
不同添加水平平均回收率和精密度数据（n=10）添加浓度/（mg/kg）
回收率范围/%
63.0~96.4
72.1~96.3
65.2102.1
77.3~102.7
63.0~95.0
87.1~97.8
精密度/%
SN/T2394—2009
快速溶剂提取仪萃取条件
样品池温度：70℃；
压力：1500psi\；
加热时间：5min；
静态萃取时间：5min
溶剂：甲醇：
附录A
（资料性附录）
快速溶剂提取仪萃取条件\）
冲洗体积：甲醇（60%的样品他体积）氮气吹扫：60s：
循环次数：2次。
1）非商业性声明：附录A所列参数是在ASE300快速萃取仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。2）1psi=6.89kPa.下同，
附录B
（资料性附录）
API4000LC-MS/MS检测PFOS质谱条件3电喷雾离子源参考条件
检测离子对及电压参数：
气帘气（CUR）：25psi：
雾化气（GS1)：30psi；
辅助气（GS2）：20psi
电喷雾电压(IS)：-4500.00V：
碰撞气(CAD)：6.0psi
离子源温度（TEM）：550.0℃；去簇电压（DP：-90V：
碰撞能量（CE)：499.9>80.P离子对为SN/T2394—2009
3V，499.999.0离子对为—20V。3）非商业性声明：附录B所列参数是在API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标罹使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
SN/T2394—2009
附录C
（资料性附录）
PFOS标准品的多反应监测色谱图PFOS标准品的多反应监测色谱图（见图C.1)C.1
PFOS标准品的多反应监测色谱图图c.1
时间/min
499.9>80.0
时间/min
499.9>99.0免费标准bzxz.net
时间/min
SN/T2394-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2394—2000
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本880×12301/16
2009年12月第一版
印张0.75
字数13千字
2009年12月第一次印刷
印数1—2000
书号：155066：2-20110
定价16.00元
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进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOs)in extinguisher for import and export--LC-MS/MS2009-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-03-16实施
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川、芦春梅、荣会、卢利军、姜莉、赵大力、周晓、张代辉。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T2394—2009
1范围
进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2394—2009
本标准规定了进出口灭火剂产品中全氟辛烷磺酸的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于干粉、泡沫和液体灭火剂中PFOS的测定和确证2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标难的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
干粉灭火剂经甲醇快速溶剂提取仪提取，液体火火剂和泡沫灭火剂用甲醇提取，泡沫灭火剂再经C1a固相萃取柱净化，样液经浓缩定后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GBT6682规定的-
4.1甲醇：色谱纯。
4.2甲酸：色谱纯。
4.3硅土：80目120目。
4.4PFOs标准品PerfluorooctanesullonicaoidCHF12.213.3,4,4,5.56.6,77.88.8十七氟辛烷-1-磺酸，CASNo.1763-23-1)纯度大于或等于97%4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品.用再醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在0℃~4℃冰箱中保存。
4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标推工作液，现用现配。4.7
固相萃取柱：BONDODS-Cua，1.Og，6mL，或相当者。微孔滤膜：有机系，0.20um。
仪器与设备
液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。快速溶剂萃取仪。
振荡器。
超声波发生器。
分析天平：感量为0.1mg。
旋转蒸发器。
离心机：4000r/min。
涡旋混合器。
SN/T2394—2009
5.9离心管：50mL，聚丙烯，具塞。6测定步骤
6.1提取和净化
6.1.1干粉灭火剂
称取试样约2g（精确到0.01g)（半固体样品需加入约1g硅巢土，搅拌均匀）。放入萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至250mL浓缩瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。6.1.2液体灭火剂
称取2g试样（精确到0.01g）于50ml离心管中，加人30mL.甲醇，用振荡器振荡提取30min，再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于250mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤，合并提取液，在40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液用0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。6.1.3泡沫灭火剂
称取2g（精确到0.01g），于50mL离心管中，加人5mL甲醇，用涡旋混合器混勾，置离心机中，4000r/min离心10min。用5mL水和5mL甲醇预淋洗ODS-C：柱，取甲醇相，移人Cis固相萃取柱。用5ml甲醇进行淋洗，控制洗脱流速在1mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL，取1mL溶液经0.2μm滤膜过滤，滤液供LC-MS/MS测定。6.2测定
液相色谱-质谱/质谱条件
色谱柱：Cs柱，150mmx2.1mmi.d.），3.5m；a)
柱温：30℃；
进样量：10μL；
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，V/V）：d
流速：0.20mL/min
离子源：电喷雾离子源（ESI）：扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测（MRM），定量离子对（m/z）499.9>80.0.定性离子对（m/z）499.999.0和499.9>80.0
i）其他质谱参数参见附录B。
6.2.2标准曲线绘制
在本标准确定的实验条件下，取一系列PFOS的标准溶液，浓度为0.01ug/mL、0.02g/mL0.05产g/mL、0.10μg/mL.0.20μg/ml，0.50μg/mL、1.00μg/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定，得到标准工作曲线。
6.2.3定量测定
待仪器稳定后，将样液进行测定，在上述色谱条件下PFOS的参考保留时间约为：1.60min，PFOS标准品多反应监测色谱图参见附录C，定量离子对为499.9>80.0.外标法定量。6.2.4定性测定
按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品一致，所有选择离子对（499.9>80.0，499.9>99.0）均应出现，则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比对其进行阳性确证。定性时应当与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在对应的被测物。2
相对离子丰度
允许的相对偏差
6.2.5空白试验
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差>50%
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。7
结果计算和表达
>20%~50%
>10%~20%
用色谱数据处理机或用标准曲线按式(1)计算试样中PFOS含量：.X=cxV/m
式中：
一试样中PFOS含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；-标准曲线查得的PFOS的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；一样液稀释后总体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
计算结果应扣除空白值。
测定低限（LOQ）
本方法的测定低限为0.10mg/kg。9
方法的回收率和精密度
SN/T2394—2009
（1）
样品中PFOS的添加浓度及其回收率、精密度实验数据见表2，在0.10mg/kg~10.0mg/kg时，回收率为63.0%~102.7%。
样品名称
干粉灭火剂
泡沫灭火剂
液体灭火剂
不同添加水平平均回收率和精密度数据（n=10）添加浓度/（mg/kg）
回收率范围/%
63.0~96.4
72.1~96.3
65.2102.1
77.3~102.7
63.0~95.0
87.1~97.8
精密度/%
SN/T2394—2009
快速溶剂提取仪萃取条件
样品池温度：70℃；
压力：1500psi\；
加热时间：5min；
静态萃取时间：5min
溶剂：甲醇：
附录A
（资料性附录）
快速溶剂提取仪萃取条件\）
冲洗体积：甲醇（60%的样品他体积）氮气吹扫：60s：
循环次数：2次。
1）非商业性声明：附录A所列参数是在ASE300快速萃取仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。2）1psi=6.89kPa.下同，
附录B
（资料性附录）
API4000LC-MS/MS检测PFOS质谱条件3电喷雾离子源参考条件
检测离子对及电压参数：
气帘气（CUR）：25psi：
雾化气（GS1)：30psi；
辅助气（GS2）：20psi
电喷雾电压(IS)：-4500.00V：
碰撞气(CAD)：6.0psi
离子源温度（TEM）：550.0℃；去簇电压（DP：-90V：
碰撞能量（CE)：499.9>80.P离子对为SN/T2394—2009
3V，499.999.0离子对为—20V。3）非商业性声明：附录B所列参数是在API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标罹使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
SN/T2394—2009
附录C
（资料性附录）
PFOS标准品的多反应监测色谱图PFOS标准品的多反应监测色谱图（见图C.1)C.1
PFOS标准品的多反应监测色谱图图c.1
时间/min
499.9>80.0
时间/min
499.9>99.0免费标准bzxz.net
时间/min
SN/T2394-2009
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口灭火剂中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法
SN/T2394—2000
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本880×12301/16
2009年12月第一版
印张0.75
字数13千字
2009年12月第一次印刷
印数1—2000
书号：155066：2-20110
定价16.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。