SN/T 3014-2011
基本信息
标准号： SN/T 3014-2011
中文名称：进出口铬矿石中氟和氯的测定离子选择电极法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3014-2011.Determination of fluorine and chlorine contents in chrome ores for import and export- lon selective electrode method.
1范围
SN/T 3014规定了离子选择电极法测定进出口铬矿石中氟和氯的方法。
SN/T 3014适用于进出口铬矿石中氟和氯的测定。测定范围(质量分数):氟0.020%~0.20%，氯0.020%~0.40%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单 标线容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单 标线移液管
SN0066进口 散装铬矿石取样制样方法
3氟含量的测定
3.1 方法提要
试料用过氧化钠在镍坩埚中熔融溶解于水和少量稀确酸中，定容,干过滤。在滤液中加人柠檬酸溶液,用硝酸溶液调节试液pH值为6. 5士0.3.然后用氟离子选择电极直接进行电位法测定。
3.2 试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。
3.2.1 过氧化钠。
警告:过氧化钠易燃,操作时应隔离火源,避免用干棉絮擦拭。
3.2.2 氢氧化钠:优级纯。
3.2.3氢 氧化钠溶液(20g/L)。
3.2.4硝酸(ρ 1.42g/mL)。
3.2.5硝酸(1+1)。
1范围
SN/T 3014规定了离子选择电极法测定进出口铬矿石中氟和氯的方法。
SN/T 3014适用于进出口铬矿石中氟和氯的测定。测定范围(质量分数):氟0.020%~0.20%，氯0.020%~0.40%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单 标线容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单 标线移液管
SN0066进口 散装铬矿石取样制样方法
3氟含量的测定
3.1 方法提要
试料用过氧化钠在镍坩埚中熔融溶解于水和少量稀确酸中，定容,干过滤。在滤液中加人柠檬酸溶液,用硝酸溶液调节试液pH值为6. 5士0.3.然后用氟离子选择电极直接进行电位法测定。
3.2 试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。
3.2.1 过氧化钠。
警告:过氧化钠易燃,操作时应隔离火源,避免用干棉絮擦拭。
3.2.2 氢氧化钠:优级纯。
3.2.3氢 氧化钠溶液(20g/L)。
3.2.4硝酸(ρ 1.42g/mL)。
3.2.5硝酸(1+1)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3014—2011
进出口铬矿石中氟和氯的测定
离子选择电极法
Determination of fluorine and chlorine contents in chrome oresfor import and export-lon selective electrode method2011-09-09发布
中华人民共和国
数码验伤
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T30142011
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：胡晓静、曾泽、林晓梅、仇薪越、刘冉、王长文、聂冬锐、富瑶、钟志光。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。进出口铬矿石中氟和氯的测定
离子选择电极法
SN/T 3014—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了离子选择电极法测进出口络矿石中氟利氯的方量分数）：氟0.020%~0.20%，
广石中筑和银的测定测定范国（质本标准适用于进出口铬矿
氯0.020%~0.40%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用必不可少的兄是连日的用
文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用
规格和武验方法
GB/T6730.1
铁矿石化学分析方法分析用预干爆试样的制备GB/T12806
实验室玻璃仪器
GB/T12808
实验室玻璃仪
SN0066
进口散装铬矿石
3氟含量的测定
3.1方法提要
标线容量
际线移
羊方法
试料用过氧化钠在镍璃中烙融：溶解于水和溶液，用硝酸溶液调节试液pH值3.2试剂
量稀码酸中
后用氟离
容，干过滤。在滤液中加入柠檬酸电极直接进行电位法测定。
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。3.2.1过氧化钠。此内容来自标准下载网
警告：过氧化钠易燃，操作时应隔离火源，避免用干棉絮擦拭。3.2.2
氢氧化钠：优级纯。
氢氧化钠溶液（20g/L）。
硝酸（p1.42g/mL）。
硝酸（1+1)。
柠檬酸：优级纯。
柠檬酸溶液（1mol/L）：称取192.1g柠檬酸（3.2.6）溶解于800mL水中，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。
氟标准储备溶液（1000μg/mL)：称取2.216g预先在105℃干燥过的氟化钠基准试剂溶于水1
SN/T3014—2011
中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1mL该溶液含1000μg氟，储存于塑料瓶中。3.2.9氟标准溶液（40μg/mL）：用移液管移取10mL氟标准储备溶液（3.2.8）放人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。1mL该溶液含40μg氟，储存于塑料瓶中。3.3仪器
除另有说明，使用的移液管和容量瓶应符合GB/T12806和GB/T12808规定的A级。3.3.1分析天平：感量0.1mg。
高温炉。
离子计或（酸度计）：分辨率0.1mV。氟离子选择电极。
3.3.5甘汞参比电极。
注：可以使用复合电极代替氟离子选择电极和参比电极。3.3.6
磁力搅拌器。
3.4试样的制备
按照SN0066的规定抽样和制样，试样应全部通过$0.074mm（200目）标准筛，按GB/T6730.1的规定，在105℃110℃条件下对试样进行预干燥，置于干燥器中，冷却至室温备用。3.5分析步骤
3.5.1试料
称取约0.5g试料，精确至0.1mg。每个试料平行称取2~3次，进行平行试验。3.5.2空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.3测定
警告：使用熔融的过氧化钠要求戴安全眼镜，戴手套，溶解熔融物时需要小心。3.5.3.1试料的分解
将试料（3.5.1)置于称有3g过氧化钠（3.2.1）的镍中，混匀，再覆盖1g过氧化钠（3.2.1），尽可能盖住试料。将埚置于高温炉中，于650℃熔融10min，取出埚旋转数秒后再放回炉内熔融5min。
取出，冷却后置于200mL塑料烧杯中，用热水浸取熔融物，用少量硝酸（3.2.5）洗净并擦净壁。试液冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用致密定性滤纸过滤，弃去初始滤液，滤液收集于塑料烧杯中，供分取使用。3.5.3.2标准曲线的配制
在一组塑料烧杯中加人40mL空白溶液（3.5.2），20mL柠檬酸溶液（3.2.7），使用pH计，分别用稀硝酸溶液（3.2.5）和氢氧化钠溶液（3.2.3）调溶液pH在6.5士0.3，将调好的溶液倒人一组100mL塑料容量瓶中，同时分别加人0.25mL，0.50mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，16.0mL的氟标准溶液（3.2.9），用水稀释至刻度，摇勾。此标准曲线的浓度分别为：0.1#g/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL.0.8μg/mL.1.6μg/mL.3.2μg/mL.6.4μg/mL。2
3.5.3.3分取及测定
SN/T3014—2011
移取待测溶液（3.5.3.1）40mL于100mL塑料烧杯中，加人20mL柠檬酸溶液（3.2.7）混匀用酸度计及稀硝酸溶液（3.2.5）和稀氢氧化钠溶液（3.2.3）调节溶液pH为6.5土0.3，将溶液移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。将标准曲线溶液（3.5.3.2）和待测溶液依次注入100mL干燥的塑料烧杯中，加人磁力搅拌子。将烧杯放人磁力搅拌器上，以恒速搅拌溶液。测量时，按由低到高的顺序依次测定标准溶液和待测溶液，待电位漂移小于1mV/min时读取稳定的电位值。测定前电极应先活化30min，再使用纯水将其恢复到初始状态。每一次读数后，用水仔细洗涤电极并用滤纸擦干。以电位值为纵坐标，氟离子浓度的负对数为横坐标，（或用对数坐标纸，以电位值为纵坐标，氟离子浓度为横坐标）绘制标准曲线，计算（或读取）试液中的氟离子浓度c。3.6结果计算
按公式（1)计算氟的含量，以质量分数（%）表示：w=X100×VX10-
式中：
被测试料中元素氟的质量分数（%）；X100
从工作曲线查得的试料溶液中被测元素氟的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V
试料溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）；
分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。4
氧含量的测定
4.1方法提要
试料用硫酸-磷酸混酸经微波炉消解，使用柠檬酸钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂，用氢氧化钠调节试液pH值为2～4后定容，千过滤，然后用氯离子选择电极直接进行电位法测定。4.2试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。4.2.1
硫酸（p1.84g/mL）。
磷酸（p1.83g/mL）。
硫-磷混酸（1+1）。
氢氧化钠：优级纯。
氢氧化钠溶液（500g/L）：称取50g氢氧化钠（4.2.4）溶于水中，定容于100mL容量瓶，贮存于塑料瓶中，备用。
硝酸（p1.42g/mL）：优级纯。
硝酸溶液（1+2）。
柠檬酸三钠（Na.C.HsO·2H.O)：优级纯。硝酸钾（优级纯）。
SN/T3014—2011
4.2.10总离子强度调节剂（TISAB）（1mol/L）：称取294.1g柠檬酸三钠（氯含量小于0.001%）（4.2.8）和50g硝酸钾（4.2.9）溶于900mL水中，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。注，根据柠檬酸盐的含水量，确定称样量。4.2.11氯标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取1.6485g基准氯化钠（预先在500℃~600℃高温炉烧60min）溶于水，并转移到1L容量瓶中，以水稀释至刻度摇勺。1mL该溶液含1000ug氯，储存于塑料瓶中。
4.2.12氯标准溶液（100μg/mL）：用移液管移取10mL标准储备溶液（4.2.11）注人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。1mL该溶液含100μg氯，储存于塑料瓶中。4.3仪器
除另有说明，使用的移液管和
4.3.1分析天平：感量0.1mg。
微波炉：带微波消解罐。
批瓶应符合GB12806和GB
离子计或（酸度计）：分辨率0.1mV氧离子选择电极。
甘汞参比电极。
注：可以使用复合电极代替氧离子4.3.6
磁力搅拌器。
4.4试样的制备
祥电股机车比心
按照SN0066的规定抽样和制样，试样应全部通的规定，在105℃～110℃条件下对4.5分析步骤
4.5.1试料
称取约0.5g试料，精确至
4.5.2测定
行预干
于干燥
每个试科平
行称取2
T12808规定的A级。
mm（200目）标准筛.按GB/T6730.1，冷却至室温备用。
进行平行试验。
警告：使用浓硫酸和浓磷酸要求最安全眼镜，赢手套，摄作时需要小心。4.5.2.1试料的分解
将试料（4.5.1）置于微波消解罐中，用少量水湿润，加人10mL硫-磷混酸（4.2.3），放置片刻，加盖，放入微波消解炉中，按已设定程序进行微波消解，微波炉消解程序参见附录A中表A.1。取出微波消解罐，将溶液转移到100mL小烧杯中，加人20mL总离子强度调节剂（TISAB）（4.2.10），用氢氧化钠溶液（4.2.5）调至溶液pH值3~4。试液冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。用致密滤纸干过滤，弃去初始滤液，保存滤液待测定。4.5.2.2标准曲线的配制
在一组100mL的小烧杯中，加入10mL硫-磷混酸（4.2.3），20mL总离子强度调节剂（TISAB）（4.2.10），用氢氧化钠溶液（4，2.5）调溶液pH在34之间，注人100mL容量瓶中。然后分别加入1.0mL，2.5mL，5.0mL，10.0mL，20.0mL的氯标准溶液（4.2.12），用水稀释至刻度混勾。此溶液中氯离子浓度分别为：1.0pg/mL.2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL20.0μg/mL4.5.2.3测定
SN/T3014—2011
将标准曲线溶液和待测溶液分别注人干燥的100mL小烧杯中，加人磁力搅拌子，将烧杯放人磁力搅拌器上，以恒速搅拌溶液。测量时，按由低到高的顺序依次测定标准溶液和待测液，所有试液应按同一固定的响应时间读取稳定的电位值。测定前电极应先活化30min，再使用纯水将其恢复到初始状态。每一次读数后，用水仔细洗涤电极并用滤纸擦干。以电位值为纵坐标，氯离子浓度的负对数为横坐标，（或用对数坐标纸，以电位值为纵坐标，氟离子浓度为横坐标）绘制标准曲线，计算（或读取）试液中的氯离子浓度c。结果计算
五量分数C%表示
按公式（2）计算氯的含量，以质TU=
式中：
被测试料中元素氯的质量分
从工作曲线查得的试料
试料的质量，单位为克
试料溶液的体积，单位
计算结果表示到小数点后两位
5精密度
中就洲元
由8个实验室对2个水平的
祥运行
的浓度，单位为微克每毫升（产g/mL）：市法精密瘦试验结果见表
方法精
重夏性限
+（2）
单位：%
再现性限R
SN/T3014—2011
微波炉消解条件可参考表A.1。
溶样步骤
（资料性附录）
微波炉消解条件
溶样时间/s
微波炉消解条件
加热功率/W
溶样温度/C
SN/T3014-2011
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口铬矿石中氟和氯的测定
离子选择电极法
SN/T3014—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印制印张0.75字数13千字
开本880×12301/16
2012年3月第一版 2012年3月第一次印刷印数1—1600
书号：1550662-22922定价16.00元
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进出口铬矿石中氟和氯的测定
离子选择电极法
Determination of fluorine and chlorine contents in chrome oresfor import and export-lon selective electrode method2011-09-09发布
中华人民共和国
数码验伤
国家质量监督检验检疫总局
2012-04-01实施
SN/T30142011
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：胡晓静、曾泽、林晓梅、仇薪越、刘冉、王长文、聂冬锐、富瑶、钟志光。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。进出口铬矿石中氟和氯的测定
离子选择电极法
SN/T 3014—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了离子选择电极法测进出口络矿石中氟利氯的方量分数）：氟0.020%~0.20%，
广石中筑和银的测定测定范国（质本标准适用于进出口铬矿
氯0.020%~0.40%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用必不可少的兄是连日的用
文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用
规格和武验方法
GB/T6730.1
铁矿石化学分析方法分析用预干爆试样的制备GB/T12806
实验室玻璃仪器
GB/T12808
实验室玻璃仪
SN0066
进口散装铬矿石
3氟含量的测定
3.1方法提要
标线容量
际线移
羊方法
试料用过氧化钠在镍璃中烙融：溶解于水和溶液，用硝酸溶液调节试液pH值3.2试剂
量稀码酸中
后用氟离
容，干过滤。在滤液中加入柠檬酸电极直接进行电位法测定。
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。3.2.1过氧化钠。此内容来自标准下载网
警告：过氧化钠易燃，操作时应隔离火源，避免用干棉絮擦拭。3.2.2
氢氧化钠：优级纯。
氢氧化钠溶液（20g/L）。
硝酸（p1.42g/mL）。
硝酸（1+1)。
柠檬酸：优级纯。
柠檬酸溶液（1mol/L）：称取192.1g柠檬酸（3.2.6）溶解于800mL水中，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。
氟标准储备溶液（1000μg/mL)：称取2.216g预先在105℃干燥过的氟化钠基准试剂溶于水1
SN/T3014—2011
中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1mL该溶液含1000μg氟，储存于塑料瓶中。3.2.9氟标准溶液（40μg/mL）：用移液管移取10mL氟标准储备溶液（3.2.8）放人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。1mL该溶液含40μg氟，储存于塑料瓶中。3.3仪器
除另有说明，使用的移液管和容量瓶应符合GB/T12806和GB/T12808规定的A级。3.3.1分析天平：感量0.1mg。
高温炉。
离子计或（酸度计）：分辨率0.1mV。氟离子选择电极。
3.3.5甘汞参比电极。
注：可以使用复合电极代替氟离子选择电极和参比电极。3.3.6
磁力搅拌器。
3.4试样的制备
按照SN0066的规定抽样和制样，试样应全部通过$0.074mm（200目）标准筛，按GB/T6730.1的规定，在105℃110℃条件下对试样进行预干燥，置于干燥器中，冷却至室温备用。3.5分析步骤
3.5.1试料
称取约0.5g试料，精确至0.1mg。每个试料平行称取2~3次，进行平行试验。3.5.2空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.3测定
警告：使用熔融的过氧化钠要求戴安全眼镜，戴手套，溶解熔融物时需要小心。3.5.3.1试料的分解
将试料（3.5.1)置于称有3g过氧化钠（3.2.1）的镍中，混匀，再覆盖1g过氧化钠（3.2.1），尽可能盖住试料。将埚置于高温炉中，于650℃熔融10min，取出埚旋转数秒后再放回炉内熔融5min。
取出，冷却后置于200mL塑料烧杯中，用热水浸取熔融物，用少量硝酸（3.2.5）洗净并擦净壁。试液冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用致密定性滤纸过滤，弃去初始滤液，滤液收集于塑料烧杯中，供分取使用。3.5.3.2标准曲线的配制
在一组塑料烧杯中加人40mL空白溶液（3.5.2），20mL柠檬酸溶液（3.2.7），使用pH计，分别用稀硝酸溶液（3.2.5）和氢氧化钠溶液（3.2.3）调溶液pH在6.5士0.3，将调好的溶液倒人一组100mL塑料容量瓶中，同时分别加人0.25mL，0.50mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，16.0mL的氟标准溶液（3.2.9），用水稀释至刻度，摇勾。此标准曲线的浓度分别为：0.1#g/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL.0.8μg/mL.1.6μg/mL.3.2μg/mL.6.4μg/mL。2
3.5.3.3分取及测定
SN/T3014—2011
移取待测溶液（3.5.3.1）40mL于100mL塑料烧杯中，加人20mL柠檬酸溶液（3.2.7）混匀用酸度计及稀硝酸溶液（3.2.5）和稀氢氧化钠溶液（3.2.3）调节溶液pH为6.5土0.3，将溶液移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。将标准曲线溶液（3.5.3.2）和待测溶液依次注入100mL干燥的塑料烧杯中，加人磁力搅拌子。将烧杯放人磁力搅拌器上，以恒速搅拌溶液。测量时，按由低到高的顺序依次测定标准溶液和待测溶液，待电位漂移小于1mV/min时读取稳定的电位值。测定前电极应先活化30min，再使用纯水将其恢复到初始状态。每一次读数后，用水仔细洗涤电极并用滤纸擦干。以电位值为纵坐标，氟离子浓度的负对数为横坐标，（或用对数坐标纸，以电位值为纵坐标，氟离子浓度为横坐标）绘制标准曲线，计算（或读取）试液中的氟离子浓度c。3.6结果计算
按公式（1)计算氟的含量，以质量分数（%）表示：w=X100×VX10-
式中：
被测试料中元素氟的质量分数（%）；X100
从工作曲线查得的试料溶液中被测元素氟的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V
试料溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）；
分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后两位。4
氧含量的测定
4.1方法提要
试料用硫酸-磷酸混酸经微波炉消解，使用柠檬酸钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂，用氢氧化钠调节试液pH值为2～4后定容，千过滤，然后用氯离子选择电极直接进行电位法测定。4.2试剂
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。4.2.1
硫酸（p1.84g/mL）。
磷酸（p1.83g/mL）。
硫-磷混酸（1+1）。
氢氧化钠：优级纯。
氢氧化钠溶液（500g/L）：称取50g氢氧化钠（4.2.4）溶于水中，定容于100mL容量瓶，贮存于塑料瓶中，备用。
硝酸（p1.42g/mL）：优级纯。
硝酸溶液（1+2）。
柠檬酸三钠（Na.C.HsO·2H.O)：优级纯。硝酸钾（优级纯）。
SN/T3014—2011
4.2.10总离子强度调节剂（TISAB）（1mol/L）：称取294.1g柠檬酸三钠（氯含量小于0.001%）（4.2.8）和50g硝酸钾（4.2.9）溶于900mL水中，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。注，根据柠檬酸盐的含水量，确定称样量。4.2.11氯标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取1.6485g基准氯化钠（预先在500℃~600℃高温炉烧60min）溶于水，并转移到1L容量瓶中，以水稀释至刻度摇勺。1mL该溶液含1000ug氯，储存于塑料瓶中。
4.2.12氯标准溶液（100μg/mL）：用移液管移取10mL标准储备溶液（4.2.11）注人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。1mL该溶液含100μg氯，储存于塑料瓶中。4.3仪器
除另有说明，使用的移液管和
4.3.1分析天平：感量0.1mg。
微波炉：带微波消解罐。
批瓶应符合GB12806和GB
离子计或（酸度计）：分辨率0.1mV氧离子选择电极。
甘汞参比电极。
注：可以使用复合电极代替氧离子4.3.6
磁力搅拌器。
4.4试样的制备
祥电股机车比心
按照SN0066的规定抽样和制样，试样应全部通的规定，在105℃～110℃条件下对4.5分析步骤
4.5.1试料
称取约0.5g试料，精确至
4.5.2测定
行预干
于干燥
每个试科平
行称取2
T12808规定的A级。
mm（200目）标准筛.按GB/T6730.1，冷却至室温备用。
进行平行试验。
警告：使用浓硫酸和浓磷酸要求最安全眼镜，赢手套，摄作时需要小心。4.5.2.1试料的分解
将试料（4.5.1）置于微波消解罐中，用少量水湿润，加人10mL硫-磷混酸（4.2.3），放置片刻，加盖，放入微波消解炉中，按已设定程序进行微波消解，微波炉消解程序参见附录A中表A.1。取出微波消解罐，将溶液转移到100mL小烧杯中，加人20mL总离子强度调节剂（TISAB）（4.2.10），用氢氧化钠溶液（4.2.5）调至溶液pH值3~4。试液冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。用致密滤纸干过滤，弃去初始滤液，保存滤液待测定。4.5.2.2标准曲线的配制
在一组100mL的小烧杯中，加入10mL硫-磷混酸（4.2.3），20mL总离子强度调节剂（TISAB）（4.2.10），用氢氧化钠溶液（4，2.5）调溶液pH在34之间，注人100mL容量瓶中。然后分别加入1.0mL，2.5mL，5.0mL，10.0mL，20.0mL的氯标准溶液（4.2.12），用水稀释至刻度混勾。此溶液中氯离子浓度分别为：1.0pg/mL.2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL20.0μg/mL4.5.2.3测定
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将标准曲线溶液和待测溶液分别注人干燥的100mL小烧杯中，加人磁力搅拌子，将烧杯放人磁力搅拌器上，以恒速搅拌溶液。测量时，按由低到高的顺序依次测定标准溶液和待测液，所有试液应按同一固定的响应时间读取稳定的电位值。测定前电极应先活化30min，再使用纯水将其恢复到初始状态。每一次读数后，用水仔细洗涤电极并用滤纸擦干。以电位值为纵坐标，氯离子浓度的负对数为横坐标，（或用对数坐标纸，以电位值为纵坐标，氟离子浓度为横坐标）绘制标准曲线，计算（或读取）试液中的氯离子浓度c。结果计算
五量分数C%表示
按公式（2）计算氯的含量，以质TU=
式中：
被测试料中元素氯的质量分
从工作曲线查得的试料
试料的质量，单位为克
试料溶液的体积，单位
计算结果表示到小数点后两位
5精密度
中就洲元
由8个实验室对2个水平的
祥运行
的浓度，单位为微克每毫升（产g/mL）：市法精密瘦试验结果见表
方法精
重夏性限
+（2）
单位：%
再现性限R
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微波炉消解条件可参考表A.1。
溶样步骤
（资料性附录）
微波炉消解条件
溶样时间/s
微波炉消解条件
加热功率/W
溶样温度/C
SN/T3014-2011
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口铬矿石中氟和氯的测定
离子选择电极法
SN/T3014—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印制印张0.75字数13千字
开本880×12301/16
2012年3月第一版 2012年3月第一次印刷印数1—1600
书号：1550662-22922定价16.00元
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