SN/T 3056.2-2011
基本信息
标准号： SN/T 3056.2-2011
中文名称：烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分:氟硅酸钠
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 烟花爆竹 化工 原材料 关键 指标 测定 硅酸钠
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3056.2-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecracker-Part 2 : Sodium hexafluorosilicate.
1范围
SN/T 3056.2规定了烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法游离酸含量的测定方法、铁含量的测定方法水分含量的测定方法、pH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056.2适用于烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定、氣f物含量的测定、游离酸含量的测定、铁含量的测定、水分含量的测定.pIt值的贵定、吸治率的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。以是注 日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制 备
GB/T 3049工业用化工产 品铁含量测定的通用方法 1 10菲哆啉分光光度法
GB/T 6003.1金属 丝编织网试验筛
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数 值的表示和判定
3试验方法
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h:转入于燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目测用。
3.2水分含量的测定
3.2.1原理试料干燥后,由其减量测定水分含量。
3.2.2仪器
3.2.2.1电热鼓风干燥箱:可控温度 105℃±2℃
3.2.2.2分析天平:精度为0.1 mg
1范围
SN/T 3056.2规定了烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法游离酸含量的测定方法、铁含量的测定方法水分含量的测定方法、pH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056.2适用于烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定、氣f物含量的测定、游离酸含量的测定、铁含量的测定、水分含量的测定.pIt值的贵定、吸治率的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。以是注 日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制 备
GB/T 3049工业用化工产 品铁含量测定的通用方法 1 10菲哆啉分光光度法
GB/T 6003.1金属 丝编织网试验筛
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数 值的表示和判定
3试验方法
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h:转入于燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目测用。
3.2水分含量的测定
3.2.1原理试料干燥后,由其减量测定水分含量。
3.2.2仪器
3.2.2.1电热鼓风干燥箱:可控温度 105℃±2℃
3.2.2.2分析天平:精度为0.1 mg
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.2—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分：氟硅酸钠
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecracker-Part 2.Sodium hexafluorosilicate2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防份
2012-04-01实施
SN/T3056.2—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
第2部分：氟硅酸钠：
第3部分：红丹；
第4部分：碱式碳酸铜：
第5部分：硫磺；
第6部分：硫酸锶；
第7部分：硫酸铜：
第8部分：氯酸钾：
第9部分：碳酸氢钠：
第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉：
第12部分：硝酸；
第13部分：硝酸银；
第14部分：氧化铋；
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分：氟硅酸钠
SN/T3056.2—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法、游离酸含量的测定方法、铁金测定方法、细度的测定方法。
法，DH值的测定方法，吸湿率的本部分适用于烟花爆竹用氟硅酸钠中就硅酸钠纯度测定、氧化物含量的测定、游离酸含量的测定、铁含量的测定、水分含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，爱湿率的测定、细度的测定。
是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准
GB/T601
滴定溶液的制备
GB/T3049
工业用化工产品
GB/T6003.1
GB/T6682
GB/T8170
3试验方法
3.1试样的干燥
好源点的通更！
金属丝编织网试验筛
分析实验室用水规
试验方流
值的表示和判定
数值修约规则与
极限数
10-菲啰分光光度法
试样在105℃土2℃下千爆3h，转人干燥器中冷却备用，干爆后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水分含量的测定
试料干燥后，由其减量测定水分含量。3.2.2
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：$60mmX35mm。
分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已干燥恒重的称量瓶中，尽可能将试样均勾布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105℃干燥3h，转人干燥器，冷却至室温，称量。SN/T3056.2—2011
3.2.4结果计算
水分的质量分数以计，数值以%表示，按式（1）计算：0r=m-m×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m2
干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。++（1）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.3
PH值的测定
3.3.1原理
定温度下用pH计测定试验溶液的pH值3.3.2仪器
3.3.2.1pH计：精度为0.1。
3.3.2.2天平精度为0.1g。
3.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.1g，溶于约80mL沸水中，并稀释至100mL。冷却至20C，按照pH计使用说明书测定试液的pH值。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。
3.3.4允许差
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位。3.4
吸湿率的测定
3.4.1原理
在规定温度下和规定湿度下测定试料的吸湿量3.4.2试剂
硝酸钾饱和溶液：称取约440g硝酸钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。3.4.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：60mm×35mm。
恒温装置，可控温度20℃±2℃。3.4.4分析步骤
SN/T3056.22011
称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20℃下放置24h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.4.5
结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：m1-max100
式中：
吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（g）。·（2)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.4.6
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.5
细度的测定（粉状氟硅酸钠）
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分占试料质量的质量分数表示细度。
天平：精度为0.01g。
振筛机：振动次数（150士10）次/min，最大振幅3mm。试验筛：符合GB/T6003.1的要求。分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网3.5.3.1
上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.5.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.5.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分占试料质量的质量分数wa计，数值以%表示，按式（3）计算：ml-mo×100
式中：
筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）：表面血的质量的数值，单位为克（g）：（3）
SN/T3056.2—2011
试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.6氟硅酸钠纯度的测定
3.6.1原理
在沸水中使氟硅酸钠溶解，生成氢氟酸。以酚酸作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测得氟硅酸钠的含量。
3.6.2试剂
3HO-2VaFHS
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯户有二氧化碳。
3.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液Lc(Na3.6.2.2酚酥指示液：1g/L乙醇溶3.6.3分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.1m
式剂和GB
6682中规定的至少3级的水且不含.配制与标定按GB/T601规定的方法执行。00mL水。加热到约80℃时溶
解试样，冷却至室温后加人5滴酚酸指示液，用氢氧化3.6.4
结果计算
纯度以氟硅酸钠（NazSiF）的
式中：
试液所消耗的氢氧化
氢氧化钠标准滴定溶
鑫液韵
选度的准确数
氟硅酸钠（以一NazSiF。计的摩游离酸的质量分数：
溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。（4)计算：
*（4)
积的败值，单位
单位为摩尔#
量的数值
内毫升（mL）：
(mol/L)
为克每摩尔（g/mol）（M=47.015）；游离酸（以HCI计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=36.4609）：试料的质量的数值，单位为克（g）。3.6.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.7氯化物含量的测定
3.7.1原理
在微酸性介质中，试液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的银。4
3.7.2试剂
SN/T3056.2—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1
执行。
硝酸（1+2）
硝酸银溶液：称取17.5g硝酸银，精确至0.1g，溶于1000mL水中，溶解后于棕色瓶中。硫氰酸铵标准滴定溶液[eCNH.SCN)=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601规定的方法硫酸铁铵指示液：80g/L。
分析天平：精度为0.1m
微量滴定管：分度值0.0
分析步骤
称取约20g试样，精确到0.1mm
硝酸，摇匀。
向试液中用移液管移入
二角烧瓶中，加人80mL水溶解，加人5mLL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵
标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红标康色，记录所消耗的磕鼠钱标准滴试验，记录所消耗的硫氰酸铵标准3.7.5
结果计算
定溶液的体V
氯化物含量以氯离子（CI）的质式中：
试液所消耗的硫氰配铵标
空白试验所消耗的硫
硫氰酸铵标准滴定溶
定溶液的体积（V）同时作空白
数值以语表示按
式（5）计算：
Z1000M
电滴定浴
浓度的准确数值
氯离子的摩尔质量的数
试料的质量的数值，单位
单位为克
积的数值
的体和
单位为
摩尔（g/
毫升（mL）：
自数值
单位为毫升（mL）：
(mol/L)：
（5）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.8铁含量的测定Www.bzxZ.net
络合滴定法
试料溶解后.试液在pH2.0~PH2.5下用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe++H,Y2-=FeY-+2H+
SN/T3056.2—2011
3.8.1.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3.8.1.2.1氢氟酸。
3.8.1.2.2硫酸。
3.8.1.2.3
盐酸（1+4）。
3.8.1.2.4
3.8.1.2.5
混勾。
3.8.1.2.6
氨水（1+4）。
盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢加入烧杯中，加水稀释至1000mL，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=O.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601规定的方法执行。
3.8.1.2.7
磺基水杨酸指示液（1%）。
3.8.1.3仪器
3.8.1.3.1
分析天平，精度为0.1mg。
微量滴定管：分度值0.02mL。
3.8.1.3.2
3.8.1.3.3恒温水浴锅：精度为士2℃3.8.1.3.4pH计：精度为0.1。
3.8.1.4分析步骤
3.8.1.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于300mL烧杯中，加氢氟酸和硫酸溶解，煮沸。3.8.1.4.2过滤至500mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~PH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70C后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V)。
3.8.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按式（6）计算：(V/1000)cM
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.845）；试料的质量的数值，单位为克（g）。（6）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.1.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.8.2分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
游离酸含量的测定
SN/T3056.22011
在有氯化钾存在和0℃条件下，以溴百里香酚蓝作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测得游离酸含量。
3.9.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水且不含有二氧化碳。
氯化钾。
执行。
氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601规定的方法溴百里香酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。仪器
冰箱。
分析天平：精度为0.1mg
微量滴定管：分度值0.02mL。
分析步骤
在150mL三角烧瓶中加人25mL水和7g氯化钾，摇勾，放人冰箱中冷却至0℃（约30min）。取出三角烧瓶，称取约5试样.精确至0.1m：置于三角烧瓶中，再加人4滴溴百里香酚蓝指示液·揽拌后迅速用氢氧化钠标准滴定洛液滴定至溶液呈蓝色且30S不褪即为终点，记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V）。3.9.5
结果计算
游离酸含量以盐酸（HCI>的质量分数W计，数值以%表示，按式（7）计算：(V/1000)cM
式中：
试液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：HCI的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=36.4609)；试料的质量的数值，单位为克（g）。.-（7）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。SN/T3056.2-2011
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分：氟硅酸钠
SN/T3056.2—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2012年2月第一版
印张0.75字数15千字
2012年2月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-22891
定价16.00元
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烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分：氟硅酸钠
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecracker-Part 2.Sodium hexafluorosilicate2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防份
2012-04-01实施
SN/T3056.2—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；
第2部分：氟硅酸钠：
第3部分：红丹；
第4部分：碱式碳酸铜：
第5部分：硫磺；
第6部分：硫酸锶；
第7部分：硫酸铜：
第8部分：氯酸钾：
第9部分：碳酸氢钠：
第10部分：碳酸锶；
第11部分：铁粉：
第12部分：硝酸；
第13部分：硝酸银；
第14部分：氧化铋；
第15部分：重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分：氟硅酸钠
SN/T3056.2—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法、游离酸含量的测定方法、铁金测定方法、细度的测定方法。
法，DH值的测定方法，吸湿率的本部分适用于烟花爆竹用氟硅酸钠中就硅酸钠纯度测定、氧化物含量的测定、游离酸含量的测定、铁含量的测定、水分含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，爱湿率的测定、细度的测定。
是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准
GB/T601
滴定溶液的制备
GB/T3049
工业用化工产品
GB/T6003.1
GB/T6682
GB/T8170
3试验方法
3.1试样的干燥
好源点的通更！
金属丝编织网试验筛
分析实验室用水规
试验方流
值的表示和判定
数值修约规则与
极限数
10-菲啰分光光度法
试样在105℃土2℃下千爆3h，转人干燥器中冷却备用，干爆后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水分含量的测定
试料干燥后，由其减量测定水分含量。3.2.2
电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：$60mmX35mm。
分析步骤
称取约5g试样，精确到0.1mg，置于已干燥恒重的称量瓶中，尽可能将试样均勾布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105℃干燥3h，转人干燥器，冷却至室温，称量。SN/T3056.2—2011
3.2.4结果计算
水分的质量分数以计，数值以%表示，按式（1）计算：0r=m-m×100
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：m2
干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（g）。++（1）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.3
PH值的测定
3.3.1原理
定温度下用pH计测定试验溶液的pH值3.3.2仪器
3.3.2.1pH计：精度为0.1。
3.3.2.2天平精度为0.1g。
3.3.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.1g，溶于约80mL沸水中，并稀释至100mL。冷却至20C，按照pH计使用说明书测定试液的pH值。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。
3.3.4允许差
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位。3.4
吸湿率的测定
3.4.1原理
在规定温度下和规定湿度下测定试料的吸湿量3.4.2试剂
硝酸钾饱和溶液：称取约440g硝酸钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。3.4.3仪器
分析天平：精度为0.1mg。
称量瓶：60mm×35mm。
恒温装置，可控温度20℃±2℃。3.4.4分析步骤
SN/T3056.22011
称取约5g试样，精确至0.1mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中20℃下放置24h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.4.5
结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：m1-max100
式中：
吸湿前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：吸湿后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值，单位为克（g）。·（2)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.4.6
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.5
细度的测定（粉状氟硅酸钠）
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分占试料质量的质量分数表示细度。
天平：精度为0.01g。
振筛机：振动次数（150士10）次/min，最大振幅3mm。试验筛：符合GB/T6003.1的要求。分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（若筛网3.5.3.1
上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。
3.5.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗，保持试验筛的清洁干燥。3.5.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损，应及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分占试料质量的质量分数wa计，数值以%表示，按式（3）计算：ml-mo×100
式中：
筛下物及表面血的质量的数值，单位为克（g）：表面血的质量的数值，单位为克（g）：（3）
SN/T3056.2—2011
试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.6氟硅酸钠纯度的测定
3.6.1原理
在沸水中使氟硅酸钠溶解，生成氢氟酸。以酚酸作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测得氟硅酸钠的含量。
3.6.2试剂
3HO-2VaFHS
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯户有二氧化碳。
3.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液Lc(Na3.6.2.2酚酥指示液：1g/L乙醇溶3.6.3分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.1m
式剂和GB
6682中规定的至少3级的水且不含.配制与标定按GB/T601规定的方法执行。00mL水。加热到约80℃时溶
解试样，冷却至室温后加人5滴酚酸指示液，用氢氧化3.6.4
结果计算
纯度以氟硅酸钠（NazSiF）的
式中：
试液所消耗的氢氧化
氢氧化钠标准滴定溶
鑫液韵
选度的准确数
氟硅酸钠（以一NazSiF。计的摩游离酸的质量分数：
溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。（4)计算：
*（4)
积的败值，单位
单位为摩尔#
量的数值
内毫升（mL）：
(mol/L)
为克每摩尔（g/mol）（M=47.015）；游离酸（以HCI计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M，=36.4609）：试料的质量的数值，单位为克（g）。3.6.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.7氯化物含量的测定
3.7.1原理
在微酸性介质中，试液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的银。4
3.7.2试剂
SN/T3056.2—2011
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1
执行。
硝酸（1+2）
硝酸银溶液：称取17.5g硝酸银，精确至0.1g，溶于1000mL水中，溶解后于棕色瓶中。硫氰酸铵标准滴定溶液[eCNH.SCN)=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601规定的方法硫酸铁铵指示液：80g/L。
分析天平：精度为0.1m
微量滴定管：分度值0.0
分析步骤
称取约20g试样，精确到0.1mm
硝酸，摇匀。
向试液中用移液管移入
二角烧瓶中，加人80mL水溶解，加人5mLL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵
标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红标康色，记录所消耗的磕鼠钱标准滴试验，记录所消耗的硫氰酸铵标准3.7.5
结果计算
定溶液的体V
氯化物含量以氯离子（CI）的质式中：
试液所消耗的硫氰配铵标
空白试验所消耗的硫
硫氰酸铵标准滴定溶
定溶液的体积（V）同时作空白
数值以语表示按
式（5）计算：
Z1000M
电滴定浴
浓度的准确数值
氯离子的摩尔质量的数
试料的质量的数值，单位
单位为克
积的数值
的体和
单位为
摩尔（g/
毫升（mL）：
自数值
单位为毫升（mL）：
(mol/L)：
（5）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.8铁含量的测定Www.bzxZ.net
络合滴定法
试料溶解后.试液在pH2.0~PH2.5下用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe++H,Y2-=FeY-+2H+
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3.8.1.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3.8.1.2.1氢氟酸。
3.8.1.2.2硫酸。
3.8.1.2.3
盐酸（1+4）。
3.8.1.2.4
3.8.1.2.5
混勾。
3.8.1.2.6
氨水（1+4）。
盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盐酸，缓慢加入烧杯中，加水稀释至1000mL，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=O.02mol/LJ：配制与标定按GB/T601规定的方法执行。
3.8.1.2.7
磺基水杨酸指示液（1%）。
3.8.1.3仪器
3.8.1.3.1
分析天平，精度为0.1mg。
微量滴定管：分度值0.02mL。
3.8.1.3.2
3.8.1.3.3恒温水浴锅：精度为士2℃3.8.1.3.4pH计：精度为0.1。
3.8.1.4分析步骤
3.8.1.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于300mL烧杯中，加氢氟酸和硫酸溶解，煮沸。3.8.1.4.2过滤至500mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~PH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60℃~70C后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V)。
3.8.1.5结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按式（6）计算：(V/1000)cM
式中：
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.845）；试料的质量的数值，单位为克（g）。（6）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.1.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.8.2分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
游离酸含量的测定
SN/T3056.22011
在有氯化钾存在和0℃条件下，以溴百里香酚蓝作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测得游离酸含量。
3.9.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水且不含有二氧化碳。
氯化钾。
执行。
氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601规定的方法溴百里香酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。仪器
冰箱。
分析天平：精度为0.1mg
微量滴定管：分度值0.02mL。
分析步骤
在150mL三角烧瓶中加人25mL水和7g氯化钾，摇勾，放人冰箱中冷却至0℃（约30min）。取出三角烧瓶，称取约5试样.精确至0.1m：置于三角烧瓶中，再加人4滴溴百里香酚蓝指示液·揽拌后迅速用氢氧化钠标准滴定洛液滴定至溶液呈蓝色且30S不褪即为终点，记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V）。3.9.5
结果计算
游离酸含量以盐酸（HCI>的质量分数W计，数值以%表示，按式（7）计算：(V/1000)cM
式中：
试液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：HCI的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，（M=36.4609)；试料的质量的数值，单位为克（g）。.-（7）
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。SN/T3056.2-2011
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分：氟硅酸钠
SN/T3056.2—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2012年2月第一版
印张0.75字数15千字
2012年2月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-22891
定价16.00元
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