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SN/T 3056.2-2011

基本信息

标准号: SN/T 3056.2-2011

中文名称:烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分:氟硅酸钠

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 烟花爆竹 化工 原材料 关键 指标 测定 硅酸钠

标准分类号

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出版信息

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标准简介

SN/T 3056.2-2011.Determination of essential parameters of chemical raw materials for use in fireworks and firecracker-Part 2 : Sodium hexafluorosilicate.
1范围
SN/T 3056.2规定了烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法游离酸含量的测定方法、铁含量的测定方法水分含量的测定方法、pH值的测定方法、吸湿率的测定方法、细度的测定方法。
SN/T 3056.2适用于烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定、氣f物含量的测定、游离酸含量的测定、铁含量的测定、水分含量的测定.pIt值的贵定、吸治率的测定、细度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。以是注 日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制 备
GB/T 3049工业用化工产 品铁含量测定的通用方法 1 10菲哆啉分光光度法
GB/T 6003.1金属 丝编织网试验筛
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数 值的表示和判定
3试验方法
3.1试样的干燥
试样在105℃±2℃下干燥3h:转入于燥器中冷却备用。干燥后试样供除了水分、细度外项目测用。
3.2水分含量的测定
3.2.1原理试料干燥后,由其减量测定水分含量。
3.2.2仪器
3.2.2.1电热鼓风干燥箱:可控温度 105℃±2℃
3.2.2.2分析天平:精度为0.1 mg

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3056.2—2011
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分:氟硅酸钠
Determination of essential parameters of chemical raw materials for usein fireworks and firecracker-Part 2.Sodium hexafluorosilicate2011-09-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
数码防份
2012-04-01实施
SN/T3056.2—2011
SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分:第1部分:苯二甲酸氢钾;
第2部分:氟硅酸钠:
第3部分:红丹;
第4部分:碱式碳酸铜:
第5部分:硫磺;
第6部分:硫酸锶;
第7部分:硫酸铜:
第8部分:氯酸钾:
第9部分:碳酸氢钠:
第10部分:碳酸锶;
第11部分:铁粉:
第12部分:硝酸;
第13部分:硝酸银;
第14部分:氧化铋;
第15部分:重铬酸钾。
本部分为SN/T3056的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位:中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人:商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分:氟硅酸钠
SN/T3056.2—2011
SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用氟硅酸钠中氟硅酸钠纯度的测定方法、氯化物含量的测定方法、游离酸含量的测定方法、铁金测定方法、细度的测定方法。
法,DH值的测定方法,吸湿率的本部分适用于烟花爆竹用氟硅酸钠中就硅酸钠纯度测定、氧化物含量的测定、游离酸含量的测定、铁含量的测定、水分含量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,爱湿率的测定、细度的测定。
是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂标准
GB/T601
滴定溶液的制备
GB/T3049
工业用化工产品
GB/T6003.1
GB/T6682
GB/T8170
3试验方法
3.1试样的干燥
好源点的通更!
金属丝编织网试验筛
分析实验室用水规
试验方流
值的表示和判定
数值修约规则与
极限数
10-菲啰分光光度法
试样在105℃土2℃下千爆3h,转人干燥器中冷却备用,干爆后试样供除了水分、细度外项目检测用。
3.2水分含量的测定
试料干燥后,由其减量测定水分含量。3.2.2
电热鼓风干燥箱:可控温度105℃土2℃。分析天平:精度为0.1mg。
称量瓶:$60mmX35mm。
分析步骤
称取约5g试样,精确到0.1mg,置于已干燥恒重的称量瓶中,尽可能将试样均勾布满称量瓶底部,取下塞子,将称量瓶及塞子于105℃干燥3h,转人干燥器,冷却至室温,称量。SN/T3056.2—2011
3.2.4结果计算
水分的质量分数以计,数值以%表示,按式(1)计算:0r=m-m×100
式中:
干燥前试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g):m2
干燥后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g):试料质量的数值,单位为克(g)。++(1)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.3
PH值的测定
3.3.1原理
定温度下用pH计测定试验溶液的pH值3.3.2仪器
3.3.2.1pH计:精度为0.1。
3.3.2.2天平精度为0.1g。
3.3.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.1g,溶于约80mL沸水中,并稀释至100mL。冷却至20C,按照pH计使用说明书测定试液的pH值。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。
3.3.4允许差
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位。3.4
吸湿率的测定
3.4.1原理
在规定温度下和规定湿度下测定试料的吸湿量3.4.2试剂
硝酸钾饱和溶液:称取约440g硝酸钾,溶于500mL水中,放置24h后将此溶液转移至干燥器内。3.4.3仪器
分析天平:精度为0.1mg。
称量瓶:60mm×35mm。
恒温装置,可控温度20℃±2℃。3.4.4分析步骤
SN/T3056.22011
称取约5g试样,精确至0.1mg,置于称量瓶中,将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内,取下称量瓶盖,一并放在恒温装置中20℃下放置24h,用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称重。3.4.5
结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算:m1-max100
式中:
吸湿前试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g):吸湿后试料和称量瓶质量的数值,单位为克(g):试料的质量的数值,单位为克(g)。·(2)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.4.6bzxZ.net
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.5
细度的测定(粉状氟硅酸钠)
在相对湿度不大于85%下,将试料置于规定孔径的试验筛中,借助于震动,以通过筛网的部分占试料质量的质量分数表示细度。
天平:精度为0.01g。
振筛机:振动次数(150士10)次/min,最大振幅3mm。试验筛:符合GB/T6003.1的要求。分析步骤
称取约50g试样,精确至0.01,置于清洁的规定试验筛上,把试验筛放在振筛机上(若筛网3.5.3.1
上有粉球,可用中楷毛笔轻按,使其松散),开启振筛机至无试料通过试验筛为止,将筛下物移至已知质量的干燥的表面血中,称量。
3.5.3.2试验结束应用清水对试验筛进行冲洗,保持试验筛的清洁干燥。3.5.3.3视试验次数多少应定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测,若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损,应及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分占试料质量的质量分数wa计,数值以%表示,按式(3)计算:ml-mo×100
式中:
筛下物及表面血的质量的数值,单位为克(g):表面血的质量的数值,单位为克(g):(3)
SN/T3056.2—2011
试料的质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,若两次结果绝对误差大于0.5%时(若筛下物小于95%时可放至1.0%),应再做一次试验,取两次相近结果的算术平均值作为最终结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.6氟硅酸钠纯度的测定
3.6.1原理
在沸水中使氟硅酸钠溶解,生成氢氟酸。以酚酸作指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,测得氟硅酸钠的含量。
3.6.2试剂
3HO-2VaFHS
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯户有二氧化碳。
3.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液Lc(Na3.6.2.2酚酥指示液:1g/L乙醇溶3.6.3分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.1m
式剂和GB
6682中规定的至少3级的水且不含.配制与标定按GB/T601规定的方法执行。00mL水。加热到约80℃时溶
解试样,冷却至室温后加人5滴酚酸指示液,用氢氧化3.6.4
结果计算
纯度以氟硅酸钠(NazSiF)的
式中:
试液所消耗的氢氧化
氢氧化钠标准滴定溶
鑫液韵
选度的准确数
氟硅酸钠(以一NazSiF。计的摩游离酸的质量分数:
溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。(4)计算:
*(4)
积的败值,单位
单位为摩尔#
量的数值
内毫升(mL):
(mol/L)
为克每摩尔(g/mol)(M=47.015);游离酸(以HCI计)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M,=36.4609):试料的质量的数值,单位为克(g)。3.6.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.7氯化物含量的测定
3.7.1原理
在微酸性介质中,试液中加入过量的硝酸银溶液生成难溶的氯化银,以硫酸铁铵为指示液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的银。4
3.7.2试剂
SN/T3056.2—2011
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.2.1
执行。
硝酸(1+2)
硝酸银溶液:称取17.5g硝酸银,精确至0.1g,溶于1000mL水中,溶解后于棕色瓶中。硫氰酸铵标准滴定溶液[eCNH.SCN)=0.1mol/L]:配制与标定按GB/T601规定的方法硫酸铁铵指示液:80g/L。
分析天平:精度为0.1m
微量滴定管:分度值0.0
分析步骤
称取约20g试样,精确到0.1mm
硝酸,摇匀。
向试液中用移液管移入
二角烧瓶中,加人80mL水溶解,加人5mLL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸铵
标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红标康色,记录所消耗的磕鼠钱标准滴试验,记录所消耗的硫氰酸铵标准3.7.5
结果计算
定溶液的体V
氯化物含量以氯离子(CI)的质式中:
试液所消耗的硫氰配铵标
空白试验所消耗的硫
硫氰酸铵标准滴定溶
定溶液的体积(V)同时作空白
数值以语表示按
式(5)计算:
Z1000M
电滴定浴
浓度的准确数值
氯离子的摩尔质量的数
试料的质量的数值,单位
单位为克
积的数值
的体和
单位为
摩尔(g/
毫升(mL):
自数值
单位为毫升(mL):
(mol/L):
(5)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.8铁含量的测定
络合滴定法
试料溶解后.试液在pH2.0~PH2.5下用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe++H,Y2-=FeY-+2H+
SN/T3056.2—2011
3.8.1.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3.8.1.2.1氢氟酸。
3.8.1.2.2硫酸。
3.8.1.2.3
盐酸(1+4)。
3.8.1.2.4
3.8.1.2.5
混勾。
3.8.1.2.6
氨水(1+4)。
盐酸缓冲溶液(pH2.0):量取0.8mL浓盐酸,缓慢加入烧杯中,加水稀释至1000mL,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=O.02mol/LJ:配制与标定按GB/T601规定的方法执行。
3.8.1.2.7
磺基水杨酸指示液(1%)。
3.8.1.3仪器
3.8.1.3.1
分析天平,精度为0.1mg。
微量滴定管:分度值0.02mL。
3.8.1.3.2
3.8.1.3.3恒温水浴锅:精度为士2℃3.8.1.3.4pH计:精度为0.1。
3.8.1.4分析步骤
3.8.1.4.1称取约5g试样,精确到0.1mg,置于300mL烧杯中,加氢氟酸和硫酸溶解,煮沸。3.8.1.4.2过滤至500mL三角烧瓶中,加水20mL,充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~PH2.5.加30mL盐酸缓冲溶液,在恒温水浴锅中加热至60℃~70C后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液,趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s,记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。
3.8.1.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w计,数值以%表示,按式(6)计算:(V/1000)cM
式中:
试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.845);试料的质量的数值,单位为克(g)。(6)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.8.1.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.8.2分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
游离酸含量的测定
SN/T3056.22011
在有氯化钾存在和0℃条件下,以溴百里香酚蓝作指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,测得游离酸含量。
3.9.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水且不含有二氧化碳。
氯化钾。
执行。
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:配制与标定按GB/T601规定的方法溴百里香酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液。仪器
冰箱。
分析天平:精度为0.1mg
微量滴定管:分度值0.02mL。
分析步骤
在150mL三角烧瓶中加人25mL水和7g氯化钾,摇勾,放人冰箱中冷却至0℃(约30min)。取出三角烧瓶,称取约5试样.精确至0.1m:置于三角烧瓶中,再加人4滴溴百里香酚蓝指示液·揽拌后迅速用氢氧化钠标准滴定洛液滴定至溶液呈蓝色且30S不褪即为终点,记录所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)。3.9.5
结果计算
游离酸含量以盐酸(HCI>的质量分数W计,数值以%表示,按式(7)计算:(V/1000)cM
式中:
试液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):HCI的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),(M=36.4609);试料的质量的数值,单位为克(g)。.-(7)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。SN/T3056.2-2011
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第2部分:氟硅酸钠
SN/T3056.2—2011
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2012年2月第一版
印张0.75字数15千字
2012年2月第一次印刷
印数1-1600
书号:155066·2-22891
定价16.00元
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