SN/T 1031.6-2012
基本信息
标准号： SN/T 1031.6-2012
中文名称：出口粗氧化锑化学分析方法 第6部分:铅、铁含量的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：1453051
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1031.6-2012.Chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Part 6: Determination of lead and iron contents.
1范围
SN/T 1031.6规定了火焰原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中铅、铁含量的方法。
SN/T 1031.6适用于出口粗氧化锑中铅、铁含量的测定。测定范围:铅:0.005%~1%(质量分数)，铁:0.002%~0.5%(质量分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21187-2007原子吸收分光光度计
3方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解,蒸干,加氢溴酸挥发除去大部分锑后,在稀盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3nm、248.3nm处,分别测量铅.铁的吸光度,从相应的工作曲线上求得其浓度进而计算其含量。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水为GB/T6682规定的三级水。
4.1 盐酸(ρ:1.19 g/mL).
4.2硝酸(p:1.42 g/mL)。
4.3氢溴 酸(ρ:1.48 g/mL).
4.4盐酸(1+1)。
4.5硝酸(1+1)。
4.6铅标准储存液(1000μg/mL):称取1.0000g纯铅,置于250 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(4.5),盖上表面皿,加热溶解至清亮,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1范围
SN/T 1031.6规定了火焰原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中铅、铁含量的方法。
SN/T 1031.6适用于出口粗氧化锑中铅、铁含量的测定。测定范围:铅:0.005%~1%(质量分数)，铁:0.002%~0.5%(质量分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21187-2007原子吸收分光光度计
3方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解,蒸干,加氢溴酸挥发除去大部分锑后,在稀盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3nm、248.3nm处,分别测量铅.铁的吸光度,从相应的工作曲线上求得其浓度进而计算其含量。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水为GB/T6682规定的三级水。
4.1 盐酸(ρ:1.19 g/mL).
4.2硝酸(p:1.42 g/mL)。
4.3氢溴 酸(ρ:1.48 g/mL).
4.4盐酸(1+1)。
4.5硝酸(1+1)。
4.6铅标准储存液(1000μg/mL):称取1.0000g纯铅,置于250 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(4.5),盖上表面皿,加热溶解至清亮,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1031.6—2012
代替SN/T1031.6—2001
出口粗氧化锑化学分析方法
第6部分：铅、铁含量的测定
Chemical analysis of crude antimony trioxide for export-Part 6: Determination of lead and iron contents2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
出日粗氧化锑华学分析方法bzxz.net
第6部分：铅、铁含盘的测定
SN/T1031.6--2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spe.net.cn
中国标准出版社案墅岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2012年10月第一版
牢数9千字
印张0.5
2012年10月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-23985
定价14.00元
SN/T1031《出口粗氧化锑化学分析方法》共分为七个部分：第1部分：汞含量的测定：
一第2部分：总锑量的测定；
第3部分：三氧化二梯含量的测定：一第4部分：氟含量的测定；
第5部分：硒含量的测定，
一第6部分：铅、铁含量的测定；第7部分：含量的测定。
本部分为SN/T1031的第6部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T1031.6-2012
本部分代替SN/T1031.6一2001出口粗氧化锑化学分析方法铅、铁含量的测定》。
本部分与SN/T1031.62001相比主要技术变化如下：增加前言部分的说明；
修改了第2章规范性引用文件”；修改了第5章中原子吸收分光光度计的说明；将第6章拆分为“第6章试样的制备”和\第7章分析步骤”；修改了“第7章分析步骤”的内容：统一了称样量，增加对操作的描述和对样品溶液稀释的描述；
修改结果计算式。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：卢振国、阮勇防、罗宇梅、何颖贤、钟志光、李石伦、陈佩玲。本部分所代替标雅的历次版本发布情况为：SN/T1031.6—2001.
出口粗氧化锑化学分析方法
第6部分：铅，铁含量的测定
SN/T1031.6—2012
警告：使用SN/T1031的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者声责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
SN/T1231的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中铅、铁含量的方法。本部分适用于出口粗氧化中铅、铁含量的测定。测定范围：铅：0.005%~1%（质量分数），铁：0.002%~0.5%（质量分数）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21187-2007原子吸收分光光度计3方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解，蒸干，加氢溴酸挥发除去大部分锑后，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm、248.3nm处，分别测量铅、铁的吸光度，从相应的工作曲线上求得其浓度进而计算其含量。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的三级水。4.1盐酸(p:1.19g/mL)。
4.2硝酸（p:1.42g/ml)。
4.3氢溴酸（p:1.48g/mL)。
4.4盐酸（1+1)。
4.5硝酸（1+1)。
4.6铅标准储存液（1000μg/mL）：称取1.0000g纯铅，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ.加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7铅标溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铅标准储存液（4.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.4)，用水稀释至刻度，摇勾。4.8铁标准储存液（1000μg/mL）：称取1.0000g纯铁，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面血皿，加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000ml容量瓶中，用水稀1
SN/T1031.6-2012
释至刻度，摇勾。
4.9铁标准溶液（100μg/mL）：移取10.00ml铁标推储存液（4.8)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，摇勾。5仪器
5.1分析天平：感量0.1mg。
5.2原子吸收分光光度计，附铅、铁空心阴极灯。原子吸收分光光度计应满足GB/T21187—2007中第3章的规定。6试样的制备
试样用刚玉研钵研磨至通过克
器中，冷却至室温备用。
分析步骤
7.1试料
称取约1.0g试料，精确至
做两份试料的平行测定。结果取两次测定值的平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3溶样
将试料（7.1)置于250mL烧杯
溶解完全，蒸干。取下稍冷，加人10ml盐酸（4.4），煮沸溶解
7.4铅的测定
7.4.1铅工作曲线
，加人
氢浪酸
我清冷同
玉酸（4.1)
，蒸干
℃~110℃下烘2h后，置于干燥
硝酸（4.2），置于电热板上加热至5ml.溴酸（4.3）蒸干，冷却，加用水稀释至刻度，摇勾。
移取0mL.5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00ml、25.00mL铅标准溶液（4.7)分别置于组100mL容量瓶中，各加人10ml盐酸（4.4），用水稀释至刻度，播勾。该系列铅标难溶液浓度为0mg/L，5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/1.20.0mg/L、25.0mg/L使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，将原子吸收分光光度计调至最佳状态，以水调零，测量各溶液的吸光度。测定工作条件参见附录A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铅工作曲线。7.4.2试料溶液吸光度的测定
按7.4.1的条件，测定空白溶液和试料溶液的吸光度，从铅工作曲线上查出各溶液相应的铅的浓度。若溶液的吸光度超过工作曲线最高点，应适当稀释溶液使得其吸光度处在工作曲线中，稀释时要补加盐酸(4.4)以保持各溶液含酸量一致。2
7.5铁的测定
7.5.1铁工作曲线
SN/T1031.6—2012
移取0ml1.00ml2.00mL.3.00mL、4.00mL、5.00ml铁标准溶液（4.9）分别置于一组100mL容量瓶中，各加人10ml.盐酸（4.4）.用水稀释至刻度，摇勾。该系列铁标准溶液浓度为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L.3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，将原子吸收分光光度计调至最佳状态，以水调零，测量各溶液的吸光度。测定工作条件参见附录A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铁工作曲线。7.5.2试料溶液吸光度的测定
按7.5.1的条件，测定空白溶液和试料溶液的吸光度，从铁工作曲线上查出各溶液相应的铁的浓度。若溶液的吸光度超过工作曲线最高点，应适当稀释溶液使得其吸光度处在工作曲线中，稀释时要补加盐酸（4.4）以保持各溶液含酸量一致。8结果计算
试料中铅和铁的含量以质量分数w计.数值以%表示，按式(1)计算：w=(二)xVxFx
m×106
式中：
试料中铅或铁的含量.以%表示；X100
Pl—从工作曲线上查得的试料溶液浓度，单位为毫克/升（mg/L)Pu
一从工作曲线上查得的空白溶液浓度，单位为毫克/升（mg/L）：一试液的体积，单位为毫升（ml）：一稀释倍数（未稀释时F=1）；
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后2位，当铅、铁的质量分数小于0.01%时，表示到小数点后3位。9精密度
在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于按照表1重复性限表达式计算得的数值，以大于该数值的情况不超过5%为前提；在再现性条件下，两个独立测试结果的绝对差值不大于按照表1再现性限表达式计算得的数值.以大于该数值的情况不超过5%为前提。表1精密度
质量分数范围
注：m为两次测定结巢的平均值。重复性限r
r=0.040 4mo.69
r=0.0603mo.843
再现性限R
R=0.0750mo.97o
R=0.0700mo.74g
SN/T1031.6—2012
铅空心阴极灯
铁空心阴极灯
附录A
（资料性附录）
使用PE-2100原子吸收分光光度计测定铅、铁的工作条件表A.1
波长/nm
SN/T1031.6-2012
灯电流/mA
测定工作条件
狭缝/nm
空气流量/(L/min）
乙炔流量/(L/min）
书号：155066·2-23985
定价：
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代替SN/T1031.6—2001
出口粗氧化锑化学分析方法
第6部分：铅、铁含量的测定
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中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
出日粗氧化锑华学分析方法bzxz.net
第6部分：铅、铁含盘的测定
SN/T1031.6--2012
中国标准出版社出版
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2012年10月第一版
牢数9千字
印张0.5
2012年10月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-23985
定价14.00元
SN/T1031《出口粗氧化锑化学分析方法》共分为七个部分：第1部分：汞含量的测定：
一第2部分：总锑量的测定；
第3部分：三氧化二梯含量的测定：一第4部分：氟含量的测定；
第5部分：硒含量的测定，
一第6部分：铅、铁含量的测定；第7部分：含量的测定。
本部分为SN/T1031的第6部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草SN/T1031.6-2012
本部分代替SN/T1031.6一2001出口粗氧化锑化学分析方法铅、铁含量的测定》。
本部分与SN/T1031.62001相比主要技术变化如下：增加前言部分的说明；
修改了第2章规范性引用文件”；修改了第5章中原子吸收分光光度计的说明；将第6章拆分为“第6章试样的制备”和\第7章分析步骤”；修改了“第7章分析步骤”的内容：统一了称样量，增加对操作的描述和对样品溶液稀释的描述；
修改结果计算式。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：卢振国、阮勇防、罗宇梅、何颖贤、钟志光、李石伦、陈佩玲。本部分所代替标雅的历次版本发布情况为：SN/T1031.6—2001.
出口粗氧化锑化学分析方法
第6部分：铅，铁含量的测定
SN/T1031.6—2012
警告：使用SN/T1031的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者声责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
SN/T1231的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定出口粗氧化锑中铅、铁含量的方法。本部分适用于出口粗氧化中铅、铁含量的测定。测定范围：铅：0.005%~1%（质量分数），铁：0.002%~0.5%（质量分数）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21187-2007原子吸收分光光度计3方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解，蒸干，加氢溴酸挥发除去大部分锑后，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm、248.3nm处，分别测量铅、铁的吸光度，从相应的工作曲线上求得其浓度进而计算其含量。粗氧化锑中的其他杂质均不干扰测定。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的三级水。4.1盐酸(p:1.19g/mL)。
4.2硝酸（p:1.42g/ml)。
4.3氢溴酸（p:1.48g/mL)。
4.4盐酸（1+1)。
4.5硝酸（1+1)。
4.6铅标准储存液（1000μg/mL）：称取1.0000g纯铅，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面Ⅲ.加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7铅标溶液（100μg/mL）：移取10.00mL铅标准储存液（4.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.4)，用水稀释至刻度，摇勾。4.8铁标准储存液（1000μg/mL）：称取1.0000g纯铁，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.5），盖上表面血皿，加热溶解至清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000ml容量瓶中，用水稀1
SN/T1031.6-2012
释至刻度，摇勾。
4.9铁标准溶液（100μg/mL）：移取10.00ml铁标推储存液（4.8)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.4），用水稀释至刻度，摇勾。5仪器
5.1分析天平：感量0.1mg。
5.2原子吸收分光光度计，附铅、铁空心阴极灯。原子吸收分光光度计应满足GB/T21187—2007中第3章的规定。6试样的制备
试样用刚玉研钵研磨至通过克
器中，冷却至室温备用。
分析步骤
7.1试料
称取约1.0g试料，精确至
做两份试料的平行测定。结果取两次测定值的平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3溶样
将试料（7.1)置于250mL烧杯
溶解完全，蒸干。取下稍冷，加人10ml盐酸（4.4），煮沸溶解
7.4铅的测定
7.4.1铅工作曲线
，加人
氢浪酸
我清冷同
玉酸（4.1)
，蒸干
℃~110℃下烘2h后，置于干燥
硝酸（4.2），置于电热板上加热至5ml.溴酸（4.3）蒸干，冷却，加用水稀释至刻度，摇勾。
移取0mL.5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00ml、25.00mL铅标准溶液（4.7)分别置于组100mL容量瓶中，各加人10ml盐酸（4.4），用水稀释至刻度，播勾。该系列铅标难溶液浓度为0mg/L，5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/1.20.0mg/L、25.0mg/L使用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，将原子吸收分光光度计调至最佳状态，以水调零，测量各溶液的吸光度。测定工作条件参见附录A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铅工作曲线。7.4.2试料溶液吸光度的测定
按7.4.1的条件，测定空白溶液和试料溶液的吸光度，从铅工作曲线上查出各溶液相应的铅的浓度。若溶液的吸光度超过工作曲线最高点，应适当稀释溶液使得其吸光度处在工作曲线中，稀释时要补加盐酸(4.4)以保持各溶液含酸量一致。2
7.5铁的测定
7.5.1铁工作曲线
SN/T1031.6—2012
移取0ml1.00ml2.00mL.3.00mL、4.00mL、5.00ml铁标准溶液（4.9）分别置于一组100mL容量瓶中，各加人10ml.盐酸（4.4）.用水稀释至刻度，摇勾。该系列铁标准溶液浓度为0mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L.3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，将原子吸收分光光度计调至最佳状态，以水调零，测量各溶液的吸光度。测定工作条件参见附录A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铁工作曲线。7.5.2试料溶液吸光度的测定
按7.5.1的条件，测定空白溶液和试料溶液的吸光度，从铁工作曲线上查出各溶液相应的铁的浓度。若溶液的吸光度超过工作曲线最高点，应适当稀释溶液使得其吸光度处在工作曲线中，稀释时要补加盐酸（4.4）以保持各溶液含酸量一致。8结果计算
试料中铅和铁的含量以质量分数w计.数值以%表示，按式(1)计算：w=(二)xVxFx
m×106
式中：
试料中铅或铁的含量.以%表示；X100
Pl—从工作曲线上查得的试料溶液浓度，单位为毫克/升（mg/L)Pu
一从工作曲线上查得的空白溶液浓度，单位为毫克/升（mg/L）：一试液的体积，单位为毫升（ml）：一稀释倍数（未稀释时F=1）；
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后2位，当铅、铁的质量分数小于0.01%时，表示到小数点后3位。9精密度
在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于按照表1重复性限表达式计算得的数值，以大于该数值的情况不超过5%为前提；在再现性条件下，两个独立测试结果的绝对差值不大于按照表1再现性限表达式计算得的数值.以大于该数值的情况不超过5%为前提。表1精密度
质量分数范围
注：m为两次测定结巢的平均值。重复性限r
r=0.040 4mo.69
r=0.0603mo.843
再现性限R
R=0.0750mo.97o
R=0.0700mo.74g
SN/T1031.6—2012
铅空心阴极灯
铁空心阴极灯
附录A
（资料性附录）
使用PE-2100原子吸收分光光度计测定铅、铁的工作条件表A.1
波长/nm
SN/T1031.6-2012
灯电流/mA
测定工作条件
狭缝/nm
空气流量/(L/min）
乙炔流量/(L/min）
书号：155066·2-23985
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