SN/T 1732.8-2014.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 8 :Determination of natrium content.
1范围
SN/T 1732.8规定了烟花爆竹用烟火药剂中钠含量测定的方法。
SN/T 1732.8适用于烟花爆竹用烟火药剂中钠含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定
GB/T 15813-1995 烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
3原理
试料经适当预处理后,用硫酸溶解，以钠空心阴极灯做发射光源,用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测定钠的含量。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3硫酸。
4.4盐酸(1+1)。
4.5钠标准溶液(1 mg/mL):称取2.5400g于500 C ~600 C下灼烧至恒重的基准氯化钠,精确至
0.1 mg,溶于水,移至1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。
4.6钠标准溶 液(10μg/mL) :吸取钠标准溶液(4.5)10.00mL±0.02mL于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.8-2014
代替SN/T1732.8—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第8部分：钠含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 8:Determination of natrium content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：锁含量的测定；
一第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
一第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定；
第6部分：锶含量的测定；
第7部分：铅含量的测定；
-第8部分：钠含量的测定；
第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第8部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替了SN/T1732.8一2006，除了编辑性修改外主要技术变化如下：标准中“试料量”由“约5g”修改为“约2g5g”；“结果计算”中公式只保留“式（1）”，只应用标准曲线范围内；SN/T1732.8—2014
仪器工作参考条件修改为“赛默飞世尔公司M6型原子吸收光谱仪参考条件”。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：肖焕新、黄玉龙、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.8—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第8部分：钠含量的测定
SN/T1732.8—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b）试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C。1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钠含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钠含量的测定。2规范性引用文件bzxZ.net
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682
2分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经适当预处理后，用硫酸溶解，以钠空心阴极灯做发射光源，用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测定钠的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3硫酸。
4.4盐酸（1+1）。
4.5钠标准溶液（1mg/mL）：称取2.5400g于500℃～600℃下灼烧至恒重的基准氯化钠，精确至0.1mg，溶于水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮存于聚乙烯瓶中。4.6钠标准溶液（10μg/mL）：吸取钠标准溶液（4.5）10.00mL土0.02mL于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
SN/T1732.8-—2014
5仪器
实验室常用仪器和以下装置：
隔水式防爆烘箱：精度为士2℃
5.2原子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯。5.34号砂芯甘埚：30ml。
5.4抽滤装置。
5.5聚四氟乙烯烧杯：500mL。
5.6聚四氟乙烯棒。
分析天平：精度为0.01mg
6试样的制备
6.1按照GB/T15813--1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50.℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7分析步骤
7.1试液的制备
7.1.1称取约2g～5g试样（精确至0.1mg）置于干燥的4号砂芯埚中，用100mL无水乙醇分多次加人砂芯埚中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯中的无水乙醇和丙酮基本挥发。
7.1.2用7.1.1的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约100mL热水浸泡、分多次洗涤砂芯，并用水多次洗涤抽滤瓶，将洗液和滤液一并转移至300mL烧杯中，标记为滤液A。7.1.3将滤渣转移至300mL烧杯中，加人20mL盐酸，加热直至再滴加几滴盐酸无气泡产生为止，冷却后抽滤，用水多次洗涤。将滤渣转移至500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL硫酸加热60min，换上一抽滤瓶抽滤，洗液和滤液标记为滤液B。滤液B和A合并后置于干净的500mL烧杯中，蒸发浓缩，冷却后转移到100mL容量瓶中，摇匀并定容。7.2空白溶液的制备
按7.1步骤制备空白溶液。
7.3标准曲线的绘制
7.3.1系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数，将钠标准溶液（4.6)分别加到五个100mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。系列标准溶液应现用现配。
表1标准溶液的配制
钠标准溶液的体积/mL
溶液中钠含量/（μg/mL）
钠标准溶液的体积/ml
表1（续）
注：根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范围。SN/T1732.8—2014
溶液中钠含量/（(μg/mL）
7.3.2系列标准溶液吸光度的测定：启动原子吸收光谱仪，使仪器运行充分稳定，在波长330.2nm处选择仪器最佳测试条件（参见附录A）。按顺序吸人钠标准溶液，测定其吸光度测定标准溶液空白溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。
7.3.3绘制标准曲线：以钠标准溶液的浓度（μg/mL）为横坐标，以相应的经过空白校正过的钠标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。7.4试液吸光度的测定
7.4.1按7.3.2确定的测试条件，每种试验溶液测两次，在相同条件下做空白试验。7.4.2如果试验溶液的吸光度大于钠标准溶液的最大吸光度，可用水适当稀释，使试验溶液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度8结果计算
钠含量以钠的质量分数（）计，数值以%表示，按式（1)计算：w
式中：
L(p.-p)/10000007x100
从标准曲线中读出的试验溶液中钠浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)：从标准曲线中读出的空白溶液中钠浓度的数值，单位为微克每毫升（rg/mL）；试验溶液定容的体积的数值，单位为毫升（ml）：试料的质量的数值，单位为克（g）：稀释系数。
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。9充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表2。表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
充许差
SN/T1732.8-2014
含量范围
表2（续）
允许差
工作参数
（资料性附录）
赛默飞世尔M6型原子吸收光谱仪工作条件灯电流
燃烧头高度
空气流量
SN/T1732.8—2014
乙快流量
SN/T1732.8-2014
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第8部分：钠含量的测定
SN/T1732.8—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2014年12月第一版
印张0.75
字数9千字
2014年12月第一次印刷
印数1-1300
书号：155066·2-27917
定价16.00元
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