SN/T 1792-2014
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1792-2014.Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil-Gas chromatography.
1范围
SN/T 1792规定了电气绝缘油中多氯联苯(PCBs)含量的气相色谱测定方法。
SN/T 1792适用于被单一Aroclor 或Aroclors混合物污染的电气绝缘油中PCBs的测定,还适用于askarels电气绝缘油混合物中PCB的测定，但不适用于来自其他污染源的PCBs的测定。一些含有卤化烃之类的电气绝缘油会干扰PCBs的测定，因此在没有进行预处理之前不能采用本标准进行测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ASTMD923电气绝缘油抽样的试验方法
3方法提要
试样用适当的溶剂稀释后,对溶液进行预处理以除去干扰物质,然后取少量试料注人色谱柱,电子捕获检测器(ECD)检测。将获得的试料色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的一种或多种Aroclors标准样品的色谱峰进行比较，得到定量分析结果。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯及以上试剂。
4.1溶剂:正己 烷、正庚烷或2,2,4三甲基戊烷(异辛烷)，色谱纯。
4.2浓硫酸:分析纯。
4.3 p,p'-DDE[1,1'-二-(4-氯苯基)-乙烷]:用于 建立相对保留时间。
4.4 绝缘油,新鲜未曾使用过且不含PCB.
注:多家石油公司生产的40°C时的粘度约为10m2/s的矿物绝缘油适用于此。
4.5标准品:Aroclors 1242、1254和1260分析溶液,见附录A.
4.6吸附剂: 用于吸附极性的、亲电子杂质。
注:硅酸镁载体(60目/100目)是合适的吸附剂。使用前要活化,将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130 C加热过夜。硅酸镁载体加热到稍高些温度能吸附一些PCB,活化效果可用Aroclor溶液来测试。
1范围
SN/T 1792规定了电气绝缘油中多氯联苯(PCBs)含量的气相色谱测定方法。
SN/T 1792适用于被单一Aroclor 或Aroclors混合物污染的电气绝缘油中PCBs的测定,还适用于askarels电气绝缘油混合物中PCB的测定，但不适用于来自其他污染源的PCBs的测定。一些含有卤化烃之类的电气绝缘油会干扰PCBs的测定，因此在没有进行预处理之前不能采用本标准进行测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ASTMD923电气绝缘油抽样的试验方法
3方法提要
试样用适当的溶剂稀释后,对溶液进行预处理以除去干扰物质,然后取少量试料注人色谱柱,电子捕获检测器(ECD)检测。将获得的试料色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的一种或多种Aroclors标准样品的色谱峰进行比较，得到定量分析结果。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯及以上试剂。
4.1溶剂:正己 烷、正庚烷或2,2,4三甲基戊烷(异辛烷)，色谱纯。
4.2浓硫酸:分析纯。
4.3 p,p'-DDE[1,1'-二-(4-氯苯基)-乙烷]:用于 建立相对保留时间。
4.4 绝缘油,新鲜未曾使用过且不含PCB.
注:多家石油公司生产的40°C时的粘度约为10m2/s的矿物绝缘油适用于此。
4.5标准品:Aroclors 1242、1254和1260分析溶液,见附录A.
4.6吸附剂: 用于吸附极性的、亲电子杂质。
注:硅酸镁载体(60目/100目)是合适的吸附剂。使用前要活化,将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130 C加热过夜。硅酸镁载体加热到稍高些温度能吸附一些PCB,活化效果可用Aroclor溶液来测试。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1792—2014
代替SN/T1792—2006
电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法
Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil-Gaschromatography
2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替SN/T1792-2006《电气绝缘油中多氯联苯含量的测定本标准与SN/T1792—2006相比主要变化如下：一将各章节内容及顺序进行了重新编排；删除了“报告”、“附录D”、“参考文献”。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。SN/T1792—2014
气相色谱法》。
本标准主要起草人：邬蓓蕾、林振兴、袁丽凤、金进照、俞雄飞、徐善浩、叶佳帽。本标准的历次版本发布情况为：SN/T1792—2006。
1范围
电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法
本标准规定了电气绝缘油中多氯联苯（PCBs）含量的气相色谱测定方法。SN/T1792—2014
本标准适用于被单一Aroclor或Aroclors混合物污染的电气绝缘油中PCBs的测定，还适用于askarels电气绝缘油混合物中PCB的测定，但不适用于来自其他污染源的PCBs的测定。一些含有卤化烃之类的电气绝缘油会干扰PCBs的测定，因此在没有进行预处理之前不能采用本标准进行测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ASTMD923电气绝缘油抽样的试验方法3方法提要
试样用适当的溶剂稀释后，对溶液进行预处理以除去干扰物质，然后取少量试料注人色谱柱，电子捕获检测器（ECD）检测。将获得的试料色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的一种或多种Aroclors标准样品的色谱峰进行比较，得到定量分析结果4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂4.1溶剂：正已烷、正庚烷或2，2.4三甲基戊烷（异辛烷），色谱纯。4.2浓硫酸：分析纯。
4.3P，p\-DDE[1,1\-二-（4-氯苯基)-乙烷]用于建立相对保留时间。4.4绝缘油，新鲜未曾使用过且不含PCB。注：多家石油公司生产的40℃时的粘度约为10mm/s的矿物绝缘油适用于此。4.5标准品：Aroclors1242、1254和1260分析溶液，见附录A。4.6吸附剂：用于吸附极性的、亲电子杂质。注：硅酸镁载体（60目/100目）是合适的吸附剂。使用前要活化，将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130℃加热过夜。硅酸镁载体加热到稍高些温度能吸附一些PCB，活化效果可用Aroclor溶液来测试。4.7多氯联苯标准储备溶液（1mg/mL）：准确称量Aroclor标准品，用溶剂（4.1），配成浓度大约为1mg/mL的溶液。
4.8多氯联苯标准工作溶液：多氯联苯标准储备溶液（4.7）进一步稀释后得到标准工作溶液，Aroclor的质量和最终溶液的体积分别记录为（Ws，g）和（Vs，mL）。注：若标准溶液用于测定矿物油电气绝缘油试样，则应使用溶解的矿物油母液来配制多氯联苯标准储备溶液和多氯联苯标准工作溶液，即取10g~20g绝缘油（4.4)溶解于1L溶剂（4.1)中，确保标准溶液和分析用稀释试样具有相同的溶剂与油比例，且二者比例不应低于50：1。1
SN/T1792—2014
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：带镍电子捕获检测器（ECD）。5.2移液管。
5.3精密玻璃注射器：刻度为0.1μL。5.4分析天平；感量0.1mg。
5.5液体密度计：能测量约0.9g/mL.的密度。取样
根据ASTMD923标准抽取样品。
7分析步骤
7.1校准
将一定体积（u\，uL)已经稀释的Aroclor标准溶液注人色谱仪，根据不同的检测器响应调节进样量，推荐进样量范围为1μL～5μL，注人的PCB质量以M表示，单位为g.按式（1)计算Wswww.bzxz.net
式中：
注入色谱仪的标准试液中的PCB总量，单位为克（g)：Aroclor标准样品的初始质量，单位为克（g）；稀释后标准样品的总体积，单位为毫升（mL）；标准样品的进样量，单位为微升（μL）。注：M值应低于10ng，以免检测器过载降低其灵敏度，（1）
通过对比表A.1、表A.2和表A.3中给出的相对保留时间或参照图B.1、图B.2和图B.3中的色谱图辨别各个峰，各个峰所代表的PCB的质量以M，表示，单位为g·按式（2)计算：M,=Mxf;×10-2
式中：
M，标准Aroclor试液的色谱图中各峰i代表的PCB的量，单位为克（g）；M
注人色谱仪的标准试液中的PCB总量，单位为克（g）：（2）
f：—一标准Aroclor溶液色谱图中各峰i对应的PCB类的相对含量，单位为质量分数（%)。注：f值见表A.1.表A.2和表A.3。2试样的制备和处理
称取0.1g～0.2g样品到容量瓶中，用溶剂（4.1)稀释至一定容量，按50：1的最小溶剂与样品比例稀释样品，记录样品质量（W，g）及稀释后样品的总体积（V，mL）。必要时，进一步稀释含大量PCB的试样溶液以确保ECD检测器的响应在其线性范围内，确保试样的溶剂与油的比例和标准溶液的溶剂与油的比例相称。将1μL～5μL（\）稀释后的样品注人色谱仪，记录色谱图。注：试样的体积(V，mL)和密度（d，g/mL)能被测定和记录。用校准过的移液管（5.2)或精密玻璃注射器（5.3）测定体积，常规分析中室温下通常使用矿物油的密度可以假定为0.89g/mL，最多会带来2%～3%的误差，硅油典型的密度为0.96g/mL。
7.3气相色谱分析条件
SN/T1792—2014
7.3.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱仪分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。7.3.2填充柱法：
a）色谱柱：1.83m长，6.35mm外径，2mm~4mm内径，内填涂渍了3%ov-1的80目/100目Chromosorb的玻璃填充柱，或相当者：柱温：170℃恒温：
进样口温度：275℃：
检测器温度：400℃；
载气：氮气：
载气流速：60mL/min；
g）尾吹气：氮气；
尾吹气流速：32mL/min。
注：气相色谱图参见附录B。
7.3.3大口径毛细管柱法：
色谱柱：聚二甲基硅氧烷膜毛细管柱，15m×0.53mm×1.5um，或相当者；a）
柱温：190℃保持1min，以11℃/min速率升至225℃保持1min，再以17℃/min速率升至b)）
290℃保持1min；
进样口温度：275℃：
检测器温度：400℃
载气：氢气；
载气流速：12mL/min；
尾吹气：氨气
尾吹气流速：32mL/min。
注：气相色谱图参见附录C。
7.4干扰
其他卤素、氮、氧、硫等亲电子元素的化合物会干扰目标物的检测，这些干扰可通过下述步骤去除：a）吸附处理：将大约0.25g的吸附剂（4.6)放人干净的玻璃瓶中，再倒入7.2配制的溶液，用螺纹盖密封瓶子，充分摇动。静置，吸附剂沉淀后将上清液轻轻倒出，对清液进行分析。酸处理：将约为预处理试样溶液一半体积的浓硫酸小心地倒入干净的玻璃瓶中，再倒人7.2配b)
制的溶液中，用螺纹盖密封瓶子，充分摇动，静置，硫酸相分离、沉淀后将上层相轻移人另一瓶中，对该溶液进行分析。
注：单独的酸处理对硅油样品和大多数矿物油样品是有效的；震摇10min，然后静置15min可使两相得到充分的分离，离心可使酸和样品得到更好的分离：单独吸附剂处理或再用酸处理，都可有效地去除某些矿物油样品中的干扰。
空白试验
将溶剂（4.1)注人色谱仪，以确保仪器的洁净程度。色谱图中将出现溶剂峰，但不应含有任何保留时间超过1min的峰。
8结果计算
测量各色谱峰的响应因子R，（峰高或峰面积），包括分析样品的色谱图和相同色谱条件下得到的相3
SN/T1792—2014
关标准物质的色谱图。按式（3)计算被分析样品的色谱图中每个峰讠对应的PCB的浓度，单位为mg/kg：
××w×100
式中：
（3）
电气绝缘油试样色谱图中色谱峰i对应的PCB质量分数，单位为毫克每干克（mg/kg）：标准Aroclor试液的色谱图中各峰i代表的PCB的量，单位为克（g)；检测器对未知试样的色谱图中相对保留时间的PCB成分的响应，峰高或峰面积；检测器对标准溶液色谱图中相对保留时间讠的PCB成分的响应，峰高或峰面积；试样的进样量，单位为微升（
稀释后试样的总体积，单位为毫升（mL)：试样的质量，单位为克（g)：
通过加和色谱图中每个峰的PCB浓度，按式（4)许算出总的PCB浓度，单位为mg/kg：C
式中：
一电气绝缘油试样中PCB的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；（4)
-电气绝缘油试样色谱图中色谱峰对应的PCB质量分数：单位为毫克每千克（mg/kg）。通过比较样品的色谱图与Aroelors标准样品的色谱图.从而确定样品中所含Aroclor的种类与数目，进而选择定量所需的Aroclors标准样品种类：a）当试样的色谱图清楚地表明只含有单个Aroclor(1242、1254或1260）时，可用单个Aroclor标准物质进行定量，Aroclor1242的相关峰对应的相对保留时间为11≤i≤146，Aroclor1254为47≤i≤232.Aroclor1260为70<528b）当试样的色谱图清楚地表明含有全部三个Aroclors时，应使用全部三种Aroclor标准物质来计算，峰i=11~78使用Aroclor1242标准品定量，而峰1→84～174，应使用来自Aroclor1254标准品的值；峰i-203
28.应使用来自Aroclor1260标准品的值c）同理，当试样的色谱图表明含有两个Aroclors时，根据实际情况选择合理标准品。注：（VXd)可代替W使用，见7
9方法检测低限
当使用填充柱时.矿物油和硅油的PCB的检测低限为2mg/kg；当使用大口径毛细管柱时，矿物油中的PCB的检测低限为1mg/kg。
10精密度
10.1重复性
在95%置信水平I（r）0.5，可表示为式（5），试验结果的重复性见表1。I(r)a.95=k(r)X（Xmcan)0.75
式中：
k(r）
-95%置信水平：
系数，用填充柱法测定矿物油时为0.32，用大口径毛细管柱法测定矿物油时为0.35；用填充柱法测定硅油时为0.64：
PCB水平
再现性
平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。表1重复性
矿物油（填充柱）
重复性
矿物油（大口径毛细管柱）
在95%置信水平（R）0.5，可表示为式（6）试验结果的再现性见表2IR)o.s=k(R)X(X)9
式中：
PCB水平
95%置信水平：
SN/T17922014
单位为毫克每千克
硅油（填充柱）
系数，用填充柱法测定矿物油时为1.03.用大口径毛细管柱法测定矿物油时为0.79；用填充柱法测定硅油时为1.34：
平均值，单位为毫克每于克（mg/kg）。表2再现性
矿物油（填充柱）
再现性
矿物油（大口径毛细管柱）
单位为毫克每千克
硅油（填充柱）
SN/T1792—2014
相对保留时间“
附录A
（规范性附录）
标准多氯联苯组成
平均质量分数/%
Aroclor1242组成
相对标准偏差\/%
相对于pp-DDE=100的保留时间，从首先出现溶剂时测量。六次测量数据的相对标准偏差（变异系数）。由GC-MS获得的数据，括号中表示包含不同氧数异构体混合物的含量。eo
氯的数量“
相对保留时间”
平均质量分数/%
Aroclor1254组成
相对标准偏差\/%
相对于pp\-DDE=100的保留时间，从首先出现溶剂时测量。：六次测量数据的相对标准偏差（变异系数）。由GC-MS获得的数据，括号中表示包含不同氯数异构体混合物的含量表A.3
相对保留时间
平均质量分数/%
Aroclor1260组成
相对标准偏差\/%
SN/T1792—2014
氯的数量”
氯的数量“
SN/T1792—2014
相对保留时间
平均质量分数/%
表A.3（续）
相对标准偏差\/%
相对于p，p*-DDE=100的保留时间，从首先出现溶剂时测量，六次测量数据的相对标准偏差（变异系数）由GC-MS获得的数据，括号中表示包含不同氛数异构体混合物的含量d在峰104中心测定的组分。
在峰232中心测定的组分。
氯的数量?
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
代替SN/T1792—2006
电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法
Determination of polychlorinated biphenyls in electrical insulating oil-Gaschromatography
2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替SN/T1792-2006《电气绝缘油中多氯联苯含量的测定本标准与SN/T1792—2006相比主要变化如下：一将各章节内容及顺序进行了重新编排；删除了“报告”、“附录D”、“参考文献”。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。SN/T1792—2014
气相色谱法》。
本标准主要起草人：邬蓓蕾、林振兴、袁丽凤、金进照、俞雄飞、徐善浩、叶佳帽。本标准的历次版本发布情况为：SN/T1792—2006。
1范围
电气绝缘油中多氯联苯含量的测定气相色谱法
本标准规定了电气绝缘油中多氯联苯（PCBs）含量的气相色谱测定方法。SN/T1792—2014
本标准适用于被单一Aroclor或Aroclors混合物污染的电气绝缘油中PCBs的测定，还适用于askarels电气绝缘油混合物中PCB的测定，但不适用于来自其他污染源的PCBs的测定。一些含有卤化烃之类的电气绝缘油会干扰PCBs的测定，因此在没有进行预处理之前不能采用本标准进行测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ASTMD923电气绝缘油抽样的试验方法3方法提要
试样用适当的溶剂稀释后，对溶液进行预处理以除去干扰物质，然后取少量试料注人色谱柱，电子捕获检测器（ECD）检测。将获得的试料色谱峰与相同分析条件下得到的已知浓度的一种或多种Aroclors标准样品的色谱峰进行比较，得到定量分析结果4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂4.1溶剂：正已烷、正庚烷或2，2.4三甲基戊烷（异辛烷），色谱纯。4.2浓硫酸：分析纯。
4.3P，p\-DDE[1,1\-二-（4-氯苯基)-乙烷]用于建立相对保留时间。4.4绝缘油，新鲜未曾使用过且不含PCB。注：多家石油公司生产的40℃时的粘度约为10mm/s的矿物绝缘油适用于此。4.5标准品：Aroclors1242、1254和1260分析溶液，见附录A。4.6吸附剂：用于吸附极性的、亲电子杂质。注：硅酸镁载体（60目/100目）是合适的吸附剂。使用前要活化，将所需量置于箔封盖的玻璃容器里于130℃加热过夜。硅酸镁载体加热到稍高些温度能吸附一些PCB，活化效果可用Aroclor溶液来测试。4.7多氯联苯标准储备溶液（1mg/mL）：准确称量Aroclor标准品，用溶剂（4.1），配成浓度大约为1mg/mL的溶液。
4.8多氯联苯标准工作溶液：多氯联苯标准储备溶液（4.7）进一步稀释后得到标准工作溶液，Aroclor的质量和最终溶液的体积分别记录为（Ws，g）和（Vs，mL）。注：若标准溶液用于测定矿物油电气绝缘油试样，则应使用溶解的矿物油母液来配制多氯联苯标准储备溶液和多氯联苯标准工作溶液，即取10g~20g绝缘油（4.4)溶解于1L溶剂（4.1)中，确保标准溶液和分析用稀释试样具有相同的溶剂与油比例，且二者比例不应低于50：1。1
SN/T1792—2014
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：带镍电子捕获检测器（ECD）。5.2移液管。
5.3精密玻璃注射器：刻度为0.1μL。5.4分析天平；感量0.1mg。
5.5液体密度计：能测量约0.9g/mL.的密度。取样
根据ASTMD923标准抽取样品。
7分析步骤
7.1校准
将一定体积（u\，uL)已经稀释的Aroclor标准溶液注人色谱仪，根据不同的检测器响应调节进样量，推荐进样量范围为1μL～5μL，注人的PCB质量以M表示，单位为g.按式（1)计算Wswww.bzxz.net
式中：
注入色谱仪的标准试液中的PCB总量，单位为克（g)：Aroclor标准样品的初始质量，单位为克（g）；稀释后标准样品的总体积，单位为毫升（mL）；标准样品的进样量，单位为微升（μL）。注：M值应低于10ng，以免检测器过载降低其灵敏度，（1）
通过对比表A.1、表A.2和表A.3中给出的相对保留时间或参照图B.1、图B.2和图B.3中的色谱图辨别各个峰，各个峰所代表的PCB的质量以M，表示，单位为g·按式（2)计算：M,=Mxf;×10-2
式中：
M，标准Aroclor试液的色谱图中各峰i代表的PCB的量，单位为克（g）；M
注人色谱仪的标准试液中的PCB总量，单位为克（g）：（2）
f：—一标准Aroclor溶液色谱图中各峰i对应的PCB类的相对含量，单位为质量分数（%)。注：f值见表A.1.表A.2和表A.3。2试样的制备和处理
称取0.1g～0.2g样品到容量瓶中，用溶剂（4.1)稀释至一定容量，按50：1的最小溶剂与样品比例稀释样品，记录样品质量（W，g）及稀释后样品的总体积（V，mL）。必要时，进一步稀释含大量PCB的试样溶液以确保ECD检测器的响应在其线性范围内，确保试样的溶剂与油的比例和标准溶液的溶剂与油的比例相称。将1μL～5μL（\）稀释后的样品注人色谱仪，记录色谱图。注：试样的体积(V，mL)和密度（d，g/mL)能被测定和记录。用校准过的移液管（5.2)或精密玻璃注射器（5.3）测定体积，常规分析中室温下通常使用矿物油的密度可以假定为0.89g/mL，最多会带来2%～3%的误差，硅油典型的密度为0.96g/mL。
7.3气相色谱分析条件
SN/T1792—2014
7.3.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱仪分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。7.3.2填充柱法：
a）色谱柱：1.83m长，6.35mm外径，2mm~4mm内径，内填涂渍了3%ov-1的80目/100目Chromosorb的玻璃填充柱，或相当者：柱温：170℃恒温：
进样口温度：275℃：
检测器温度：400℃；
载气：氮气：
载气流速：60mL/min；
g）尾吹气：氮气；
尾吹气流速：32mL/min。
注：气相色谱图参见附录B。
7.3.3大口径毛细管柱法：
色谱柱：聚二甲基硅氧烷膜毛细管柱，15m×0.53mm×1.5um，或相当者；a）
柱温：190℃保持1min，以11℃/min速率升至225℃保持1min，再以17℃/min速率升至b)）
290℃保持1min；
进样口温度：275℃：
检测器温度：400℃
载气：氢气；
载气流速：12mL/min；
尾吹气：氨气
尾吹气流速：32mL/min。
注：气相色谱图参见附录C。
7.4干扰
其他卤素、氮、氧、硫等亲电子元素的化合物会干扰目标物的检测，这些干扰可通过下述步骤去除：a）吸附处理：将大约0.25g的吸附剂（4.6)放人干净的玻璃瓶中，再倒入7.2配制的溶液，用螺纹盖密封瓶子，充分摇动。静置，吸附剂沉淀后将上清液轻轻倒出，对清液进行分析。酸处理：将约为预处理试样溶液一半体积的浓硫酸小心地倒入干净的玻璃瓶中，再倒人7.2配b)
制的溶液中，用螺纹盖密封瓶子，充分摇动，静置，硫酸相分离、沉淀后将上层相轻移人另一瓶中，对该溶液进行分析。
注：单独的酸处理对硅油样品和大多数矿物油样品是有效的；震摇10min，然后静置15min可使两相得到充分的分离，离心可使酸和样品得到更好的分离：单独吸附剂处理或再用酸处理，都可有效地去除某些矿物油样品中的干扰。
空白试验
将溶剂（4.1)注人色谱仪，以确保仪器的洁净程度。色谱图中将出现溶剂峰，但不应含有任何保留时间超过1min的峰。
8结果计算
测量各色谱峰的响应因子R，（峰高或峰面积），包括分析样品的色谱图和相同色谱条件下得到的相3
SN/T1792—2014
关标准物质的色谱图。按式（3)计算被分析样品的色谱图中每个峰讠对应的PCB的浓度，单位为mg/kg：
××w×100
式中：
（3）
电气绝缘油试样色谱图中色谱峰i对应的PCB质量分数，单位为毫克每干克（mg/kg）：标准Aroclor试液的色谱图中各峰i代表的PCB的量，单位为克（g)；检测器对未知试样的色谱图中相对保留时间的PCB成分的响应，峰高或峰面积；检测器对标准溶液色谱图中相对保留时间讠的PCB成分的响应，峰高或峰面积；试样的进样量，单位为微升（
稀释后试样的总体积，单位为毫升（mL)：试样的质量，单位为克（g)：
通过加和色谱图中每个峰的PCB浓度，按式（4)许算出总的PCB浓度，单位为mg/kg：C
式中：
一电气绝缘油试样中PCB的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；（4)
-电气绝缘油试样色谱图中色谱峰对应的PCB质量分数：单位为毫克每千克（mg/kg）。通过比较样品的色谱图与Aroelors标准样品的色谱图.从而确定样品中所含Aroclor的种类与数目，进而选择定量所需的Aroclors标准样品种类：a）当试样的色谱图清楚地表明只含有单个Aroclor(1242、1254或1260）时，可用单个Aroclor标准物质进行定量，Aroclor1242的相关峰对应的相对保留时间为11≤i≤146，Aroclor1254为47≤i≤232.Aroclor1260为70<528b）当试样的色谱图清楚地表明含有全部三个Aroclors时，应使用全部三种Aroclor标准物质来计算，峰i=11~78使用Aroclor1242标准品定量，而峰1→84～174，应使用来自Aroclor1254标准品的值；峰i-203
28.应使用来自Aroclor1260标准品的值c）同理，当试样的色谱图表明含有两个Aroclors时，根据实际情况选择合理标准品。注：（VXd)可代替W使用，见7
9方法检测低限
当使用填充柱时.矿物油和硅油的PCB的检测低限为2mg/kg；当使用大口径毛细管柱时，矿物油中的PCB的检测低限为1mg/kg。
10精密度
10.1重复性
在95%置信水平I（r）0.5，可表示为式（5），试验结果的重复性见表1。I(r)a.95=k(r)X（Xmcan)0.75
式中：
k(r）
-95%置信水平：
系数，用填充柱法测定矿物油时为0.32，用大口径毛细管柱法测定矿物油时为0.35；用填充柱法测定硅油时为0.64：
PCB水平
再现性
平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。表1重复性
矿物油（填充柱）
重复性
矿物油（大口径毛细管柱）
在95%置信水平（R）0.5，可表示为式（6）试验结果的再现性见表2IR)o.s=k(R)X(X)9
式中：
PCB水平
95%置信水平：
SN/T17922014
单位为毫克每千克
硅油（填充柱）
系数，用填充柱法测定矿物油时为1.03.用大口径毛细管柱法测定矿物油时为0.79；用填充柱法测定硅油时为1.34：
平均值，单位为毫克每于克（mg/kg）。表2再现性
矿物油（填充柱）
再现性
矿物油（大口径毛细管柱）
单位为毫克每千克
硅油（填充柱）
SN/T1792—2014
相对保留时间“
附录A
（规范性附录）
标准多氯联苯组成
平均质量分数/%
Aroclor1242组成
相对标准偏差\/%
相对于pp-DDE=100的保留时间，从首先出现溶剂时测量。六次测量数据的相对标准偏差（变异系数）。由GC-MS获得的数据，括号中表示包含不同氧数异构体混合物的含量。eo
氯的数量“
相对保留时间”
平均质量分数/%
Aroclor1254组成
相对标准偏差\/%
相对于pp\-DDE=100的保留时间，从首先出现溶剂时测量。：六次测量数据的相对标准偏差（变异系数）。由GC-MS获得的数据，括号中表示包含不同氯数异构体混合物的含量表A.3
相对保留时间
平均质量分数/%
Aroclor1260组成
相对标准偏差\/%
SN/T1792—2014
氯的数量”
氯的数量“
SN/T1792—2014
相对保留时间
平均质量分数/%
表A.3（续）
相对标准偏差\/%
相对于p，p*-DDE=100的保留时间，从首先出现溶剂时测量，六次测量数据的相对标准偏差（变异系数）由GC-MS获得的数据，括号中表示包含不同氛数异构体混合物的含量d在峰104中心测定的组分。
在峰232中心测定的组分。
氯的数量?
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。